§2含礦物藥中藥制劑的分析2.1概述

礦物藥（天然礦物、生物化石、人類(lèi)加工品、化學(xué)制品）→無(wú)機(jī)類(lèi)藥材含礦物質(zhì)的中藥材有琥珀、朱砂、磁石等第一頁(yè)，共十九頁(yè)。PPT內(nèi)容概述§2含礦物藥中藥制劑的分析。礦物藥（天然礦物、生物化石、人類(lèi)加工品、化學(xué)制品）→無(wú)機(jī)類(lèi)藥材。含礦物質(zhì)的中藥材有琥珀、朱砂、磁石等。含硫的礦物藥芒硝、樸硝等。含氯的礦物藥大青鹽、秋石等。（一般采用水、稀酸、濃酸、混合酸的順序進(jìn)行處理）。(＊溶解法不能將試樣全部分解時(shí)，可采用熔融法)。（堿性熔劑、酸性熔劑、氧化性熔劑、還原性熔劑）。如膽礬主要成分為CuSO4.5H2O,鑒別時(shí)采用了硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。某些金屬或它們的化合物在無(wú)色火焰中灼燒時(shí)使火焰呈現(xiàn)特征的顏色的反應(yīng)。在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)重量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。本法適用于藥物結(jié)晶水的測(cè)定和貴重藥物或在空氣中極易氧化藥物的干燥失重分析。在程序控制溫度下，測(cè)量待測(cè)物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種技術(shù)。在程序控制溫度下，測(cè)量輸給待測(cè)物質(zhì)和參比物的能量差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種技術(shù)。⑴化學(xué)分析法（容量分析法和重量分析法）。加硫酸第二頁(yè)，共十九頁(yè)。?2.2分類(lèi)含砷的礦物藥雄黃、雌黃、信石、砒霜等含汞的礦物藥朱砂、靈砂、輕粉、紅粉等含鉛的礦物藥紅丹、鉛粉、密陀僧、鉛霜等含銅的礦物藥膽礬、銅綠、綠鹽、扁青等含鐵的礦物藥赭石、磁石、等第三頁(yè)，共十九頁(yè)。含鈣的礦物藥石膏、鐘乳石等含硅的礦物藥滑石、白石英等含硫的礦物藥芒硝、樸硝等含氯的礦物藥大青鹽、秋石等其他礦物藥白礬、爐甘石等第四頁(yè)，共十九頁(yè)。2.3礦物藥分析的基本程序是取樣→試樣的分解→定性→分析結(jié)果→定量第五頁(yè)，共十九頁(yè)?！旌V物藥中藥制劑的分析2.3.1礦物藥的分析樣品的分解和溶解

溶解法（濕法）

將試樣溶解在水、酸或其他溶劑中的分解方法；（一般采用水、稀酸、濃酸、混合酸的順序進(jìn)行處理）(＊溶解法不能將試樣全部分解時(shí)，可采用熔融法)第六頁(yè)，共十九頁(yè)。熔融法（干法）將試樣與固體溶劑混合，然后在高溫下加熱至全熔或半熔，使欲測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩嶂械幕衔?；（堿性熔劑、酸性熔劑、氧化性熔劑、還原性熔劑）第七頁(yè)，共十九頁(yè)。2.4鑒別⑴離子反應(yīng)

如膽礬主要成分為CuSO4.5H2O,鑒別時(shí)采用了硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。取供試品溶液適量，加氯化鋇試液，即發(fā)生白色沉淀，分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。第八頁(yè)，共十九頁(yè)。⑵火焰反應(yīng)

某些金屬或它們的化合物在無(wú)色火焰中灼燒時(shí)使火焰呈現(xiàn)特征的顏色的反應(yīng)。如明礬石中鉀鹽鑒別反應(yīng)。⑶沉淀反應(yīng)

如雄黃主含硫化砷（As2S2）。第九頁(yè)，共十九頁(yè)。?2.5純度檢查⑴熱重法

在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)重量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。本法適用于藥物結(jié)晶水的測(cè)定和貴重藥物或在空氣中極易氧化藥物的干燥失重分析。第十頁(yè)，共十九頁(yè)。⑵差示熱分析法

在程序控制溫度下，測(cè)量待測(cè)物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種技術(shù)。第十一頁(yè)，共十九頁(yè)。⑶差示掃描量熱法

在程序控制溫度下，測(cè)量輸給待測(cè)物質(zhì)和參比物的能量差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種技術(shù)。第十二頁(yè)，共十九頁(yè)。精品PPT·收集整理第十三頁(yè)，共十九頁(yè)。?2.6含量測(cè)定⑴化學(xué)分析法（容量分析法和重量分析法）

如有干擾物質(zhì)存在，應(yīng)設(shè)法消除干擾，主要有分離法和掩蔽法。將樣品分解液通過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚恚玫郊兊某恋?，干燥至恒重，根?jù)重量換算出樣品。第十四頁(yè)，共十九頁(yè)。⑵原子吸收分光光度法(AAS)見(jiàn)P72

適用于含量較低的物質(zhì)第十五頁(yè)，共十九頁(yè)。雄黃，主要成分：As2S2（1）取樣（2）分解硝酸、硫酸等酸性溶劑分解過(guò)氧化鈉、碳酸鈉熔融分解硫酸－過(guò)氧化氫、硫酸－硝酸鉀※分解時(shí)，應(yīng)防止砷化合物揮發(fā)而損失。雄黃雌黃第十六頁(yè)，共十九頁(yè)。（3）定性鑒別硫的鑒別As2S2+2KClO3+3HNO3

→2KAsO3+2H2SO4+Cl2↑+NO2↑H2SO4+BaCl2

→BaSO4↓(白色沉淀)+2HCl砷的鑒別

2As2S2+7O2

→2As2S3+4SO2↑As2S3+9O2

→As2O3+6SO2↑

As2O3+3H2O→H3AsO3H3AsO3+H2S→As2S3↓(黃色絮狀沉淀)+H2O△△△△第十七頁(yè)，共十九頁(yè)。（3）含量測(cè)定碘量法直接碘量法硫酸分解－直接碘量法H3AsO3+I2

藍(lán)色堿熔分解－直接碘量法間接碘量法硫酸過(guò)氧化氫分解－間接碘量法分光光度法（Ag-DDC法）pH=8淀粉第十八頁(yè)，共十九頁(yè)。（4）含量測(cè)定牛黃解毒片中雄黃含量測(cè)定取本品20片，研細(xì)，稱取2片量(含雄黃約0.1g)，精密稱定，置錐形瓶中，加硫酸鉀1g、硫酸銨2g與樣品混勻。加硫酸15ml，直火加熱至溶液呈淡黃色，冷卻，緩緩加水50ml，加熱微沸3～5分鐘，放冷，加酚