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號(hào)CEC

中華人民共和國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)

CEC/TXXXXX—XXXX

礦物絕緣油、潤(rùn)滑油中硫、磷、氯等非金

屬元素含量的測(cè)定能量色散X射線熒光光

譜法

Standardtestmethodfordeterminationofsulfur,phosphorusandchlorineinmineral

insulatingoilandlubricatingoilbyenergydispersiveX-rayfluorescence

spectrometry

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

CEC/TXXXXXXXX—XXXX

目??次

前??言.............................................................錯(cuò)誤！未定義書簽。

1范圍................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................1

3方法概述............................................................................1

4試劑和材料..........................................................................1

5儀器與設(shè)備..........................................................................1

6儀器的準(zhǔn)備..........................................................................2

7試驗(yàn)步驟............................................................................2

8精密度..............................................................................3

9報(bào)告................................................................................4

I

CEC/TXXXXXXXX—XXXX

礦物絕緣油、潤(rùn)滑油中硫、磷、氯等非金屬元素含量的測(cè)定

能量色散X射線熒光光譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了礦物絕緣油、潤(rùn)滑油中硫、磷、氯等非金屬含量能量色散X射線熒光光譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于礦物絕緣油、潤(rùn)滑油中硫、磷、氯等非金屬元素含量的測(cè)定，其檢出限為1mg/kg，其

它油品和有機(jī)液體的測(cè)定也可參照本方法進(jìn)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T7597電力用油(變壓器油、汽輪機(jī)油)取樣方法

3方法概述

將樣品置于從X射線源發(fā)射出來(lái)的射線束中，測(cè)量激發(fā)出來(lái)能量分別為2.02keV、2.30keV和2.62keV

的磷硫氯k特征X射線強(qiáng)度，并將累積計(jì)數(shù)與預(yù)先制定的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，從而獲得用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表

示的氯含量。

4試劑和材料

4.1氦氣：純度≥99.999%。

4.2空白樣品油：硫含量≤1.0mg/kg、磷≤1.0mg/kg、氯≤1.0mg/kg。

4.3硫、磷、氯混合標(biāo)準(zhǔn)油樣,硫標(biāo)準(zhǔn)油樣,磷標(biāo)準(zhǔn)油樣,氯標(biāo)準(zhǔn)油樣。

4.4樣品盒：耐樣品化學(xué)腐蝕并且滿足X射線熒光光譜儀要求。

4.5薄膜：耐樣品化學(xué)腐蝕、不含硫、磷、氯元素，能使X射線充分通過(guò)的薄膜都可以使用，常用

的有聚乙烯膜PE，聚丙烯膜PP、聚酯膜PET、聚酰亞胺膜PI。

5儀器與設(shè)備

5.1能量色散X射線熒光光譜儀：任何可用于本試驗(yàn)方法的能量色散X射線熒光光譜儀，至少要滿

足以下條件：

5.1.1X射線激發(fā)源：X射線管的有效能量高于2.62keV.

1

CEC/TXXXXXXXX—XXXX

5.1.2X射線探測(cè)器：對(duì)能量分別為2.02keV、2.30keV和2.62keV的磷、硫、氯元素k特征X射線

有較高靈敏度，分辨率不超過(guò)800eV，建議使用充氣正比計(jì)數(shù)器。

5.1.3進(jìn)樣系統(tǒng)：配置手動(dòng)或自動(dòng)樣品盤。

5.1.4過(guò)濾器：能把硫、磷、氯等元素的k譜線與其它X射線區(qū)別開來(lái)的裝置。

5.1.5信號(hào)調(diào)節(jié)和數(shù)據(jù)處理電子系統(tǒng)：具有X射線強(qiáng)度計(jì)數(shù)、背景X射線的扣除、譜線的平滑校正

和將硫、磷、氯的X射線強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成含量的功能。

5.1.6顯示器或打印機(jī)：能讀出或打印硫、磷、氯等元素的含量。

5.2天平：感量0.1mg。

6儀器的準(zhǔn)備

6.1按照儀器生產(chǎn)廠家的說(shuō)明書調(diào)整儀器，儀器應(yīng)該連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)以保持最佳的穩(wěn)定性。

6.2典型的操作條件如下：

采用次級(jí)靶或?yàn)V光片，選擇適合激發(fā)硫、磷、氯等元素k的X射線激發(fā)源，測(cè)量時(shí)間300s。

樣品放置于直徑為24mm的樣品杯中，杯底材料為4μm的PE膜，加蓋液體保護(hù)蓋，開啟氦氣吹掃系統(tǒng)。

7試驗(yàn)步驟

7.1儀器校準(zhǔn)

按照儀器說(shuō)明書進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)。

7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

7.2.1工作標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制

標(biāo)準(zhǔn)油樣的濃度一般應(yīng)覆蓋檢測(cè)樣品的濃度范圍，可通過(guò)硫、磷、氯混合標(biāo)準(zhǔn)油樣,硫標(biāo)準(zhǔn)油

樣,磷標(biāo)準(zhǔn)油樣,氯標(biāo)準(zhǔn)油樣、空白樣品配制，具體配制參考表1。

表1:工作標(biāo)準(zhǔn)油樣

濃度（mg/kg）

序號(hào)

PSCl

130007500100

2150075050

31505025

4501010

5555

6000

2

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7.2.4用樣品盒（4.4）和薄膜（4.5）制作一組樣品杯，應(yīng)保持薄膜均勻拉緊和清潔。

7.2.5將標(biāo)準(zhǔn)樣品倒入樣品杯中，樣品深度至少5mm。

7.2.6將標(biāo)準(zhǔn)樣品放在儀器的光路中連續(xù)測(cè)試3次，計(jì)算出每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中氯的平均計(jì)數(shù)，然后繪制

校準(zhǔn)曲線。

7.3樣品測(cè)試

7.3.1油樣品按GB/T7597規(guī)定的方法采集。

7.3.2將油樣品倒入樣品杯中，樣品深度至少5mm。

7.3.3按7.2.6相同的試驗(yàn)條件，連續(xù)測(cè)定樣品3次，依據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品的硫、磷、氯的含量。

7.3.4重復(fù)7.3.2～7.3.3步驟至少一次。

7.3.5計(jì)算油樣品硫、磷、氯含量的平均值。

8精密度

8.1重復(fù)性

方法的重復(fù)性指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1重復(fù)性

元素重復(fù)性

≤100mg/kg重復(fù)性方差1.0mg/kg

硫

＞100mg/kg重復(fù)性方差11mg/kg

≤10mg/kg重復(fù)性方差1.5mg/kg

磷

＞10mg/kg相對(duì)重復(fù)性方差2.0%

≤10mg/kg重復(fù)性方差1.5mg/kg

氯

＞10mg/kg重復(fù)性方差1.8mg/kg

8.2再現(xiàn)性

方法的再現(xiàn)性指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2再現(xiàn)性

元素重復(fù)性

≤100mg/kg再現(xiàn)性方差11mg/kg

硫

＞100mg/kg相對(duì)再現(xiàn)性方差5.6%

磷≤10mg/kg再現(xiàn)性方差4.5mg/kg

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