中華人民共和國環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)硫酸鹽的測定鉻酸鋇分光光度法(試行)2007-03-10發(fā)布2007-03-10發(fā)布國家環(huán)境保護(hù)總局2007年第21號(hào)為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，促進(jìn)科技進(jìn)步，提高環(huán)境管理水平，現(xiàn)批準(zhǔn)《水質(zhì)汞的測定冷原子熒光法(試行)》等7項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)為國家環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并予發(fā)布。標(biāo)準(zhǔn)名稱、編號(hào)如下：汞的測定冷原子熒光法(試行)(HJ/T341—2007)硫酸鹽的測定鉻酸鋇分光光度法(試行)(HJ/T342—2007)氯化物的測定硝酸汞滴定法(試行)(HJ/T343—2007)錳的測定甲醛肟分光光度法(試行)(HJ/T344—2007)鐵的測定鄰菲啰啉分光光度法(試行)(HJ/T345—2007)硝酸鹽氮的測定紫外分光光度法(試行)(HJ/T346—2007)七、水質(zhì)糞大腸菌群的測定多管發(fā)酵法和濾膜法(試行)(HJ/T347—2007)以上標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)，自2007年5月1日起實(shí)施，由中國環(huán)境科學(xué)出版社出版，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容可在國家環(huán)?？偩志W(wǎng)站(/tech/hjbz/bzwb)查詢。特此公告。2007年3月10日HJ/T342—2007前言 1適用范圍 1 14儀器 15干擾的消除 6步驟 7結(jié)果的計(jì)算 28精密度和準(zhǔn)確度 2為了規(guī)范《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838—2002)的實(shí)施工作，制定本試行標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水、地下水中硫酸鹽的鉻酸鋇分光光度測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水中硫酸鹽的測定。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會(huì)組織中國環(huán)境監(jiān)測總站等單位起草。本標(biāo)準(zhǔn)國家環(huán)境保護(hù)總局2007年3月10日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2007年5月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局解釋。1水質(zhì)硫酸鹽的測定鉻酸鋇分光光度法(試行)本標(biāo)準(zhǔn)適用于一般地表水、地下水中含量較低硫酸鹽的測定。本方法適用的質(zhì)量濃度范圍為8~200mg/L。本方法經(jīng)取13個(gè)河、湖水樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，測定質(zhì)量濃度范圍為8～85mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.15%～7%,加標(biāo)回收率97.9%～106.8%。在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。溶子水。3.1鉻酸鋇懸濁液：稱取19.44g鉻酸鉀(K?CrO?)與24.44g氯化鋇(BaCl?·2H?O),分別溶于1L去離子水中，加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個(gè)3L燒杯內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1L去離子水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右。最后加去離子水至1L,使成懸濁液，每次使用前混勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根(SO?2-)。3.2(1+1)氨水。3.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786g無水硫酸鈉(Na?SO?,優(yōu)級(jí)純)或1.8141lg無水硫酸鉀(K?SO?,優(yōu)級(jí)純),溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸5干擾的消除6.1分取50ml水樣，置于150ml錐形瓶中。6.2另取150ml錐形瓶八個(gè)，分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4),加去離子水至50ml。6.3向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液(3.3),加熱煮沸5min左右。取下后再各加22.5ml鉻酸鋇懸濁液(3.1),再煮沸5min左右。6.4取下錐形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水(3.2)至呈檸檬黃色，再多加2滴。6.5待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于50ml比色管內(nèi)(如濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過濾6.6在420mm波長，用10mm比色皿測量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲硫酸鹽質(zhì)量濃度