2023-11-27發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T22620—2008《聯(lián)苯菊酯乳油》,與GB/T22620—2008相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：——更改了范圍(見第1章，2008年版的第1章);——刪除了組成、10%規(guī)格(見2008年版的3.1、表1);——更改了25g/L規(guī)格的質量分數(shù)和質量濃度以及100g/L規(guī)格的質量分數(shù)、水分、乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性(見表1,2008年版的表1);——增加了持久起泡性控制項目和測定方法(見表1、5.9);——增加了熱儲后pH值控制項目(見表1);——刪除了低溫穩(wěn)定性和熱儲穩(wěn)定性的試驗日期間隔要求(見2008年版的表1);——增加了液相色譜法鑒別試驗(見5.3.1);——增加了聯(lián)苯菊酯質量分數(shù)測定的液相色譜法(見5.5.1);——更改了聯(lián)苯菊酯質量分數(shù)測定的氣相色譜法(見5.5.2,2008年版的4.3);——更改了水分的測定方法、低溫穩(wěn)定性試驗和熱儲穩(wěn)定性試驗(見5.6、5.10、5.11,2008年版的——增加了檢驗規(guī)則(見第6章);——增加了500g(mL)凈含量規(guī)格(見8.1)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國農藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：南京紅太陽股份有限公司、廣西農喜作物科學有限公司、江蘇東寶農化股份有限公司、江蘇春江潤田農化有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、山東壟喜植物保護有限公司、農業(yè)農村部農藥檢定所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB/T22620—2008;——本次為第一次修訂。1本文件規(guī)定了聯(lián)苯菊酯乳油的技術要求、檢驗規(guī)則、驗收和質量保證期，以及標志、標簽、包裝和儲運，描述了聯(lián)苯菊酯乳油的試驗方法。本文件適用于聯(lián)苯菊酯乳油產品的質量控制。注：聯(lián)苯菊酯的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農藥水分測定方法GB/T1601農藥pH值的測定方法GB/T1603農藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB4838農藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137—2003農藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農藥持久起泡性測定方法GB/T32776—2016農藥密度測定方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4技術要求穩(wěn)定的均相液體，無可見的懸浮物和沉淀物。4.2技術指標聯(lián)苯菊酯乳油應符合表1的要求。2表1聯(lián)苯菊酯乳油技術指標指標聯(lián)苯菊酯質量分數(shù)/%聯(lián)苯菊酯質量濃度?(20℃)/(g/L)水分/%4.0～7.0乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)量筒中無浮油(膏)、沉油和沉淀析出持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低溫穩(wěn)定性冷儲后，離心管底部離析物的體積不大于0.3mL熱儲穩(wěn)定性熱儲后，聯(lián)苯菊酯質量分數(shù)不低于儲前測得質量分數(shù)的97%,pH值、乳液穩(wěn)定性仍應符合本文件要求當以質量分數(shù)和以質量濃度表示的結果不能同時滿足本文件要求時，按質量分數(shù)的結果判定產品是否合格。5試驗方法警告：使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。5.2取樣按GB/T1605—2001中5.3.2進行，用隨機數(shù)表法確定取樣的包裝件，最終取樣量應不少于5.3鑒別試驗5.3.1液相色譜法本鑒別試驗可與聯(lián)苯菊酯質量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中聯(lián)苯菊酯色譜峰的保留時間，其相對差應在1.5%以內。5.3.2氣相色譜法本鑒別試驗可與聯(lián)苯菊酯質量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中聯(lián)苯菊酯色譜峰的保留時間，其相對差應在1.5%以內。采用目測法測定。35.5聯(lián)苯菊酯質量分數(shù)、質量濃度5.5.1液相色譜法(仲裁法)試樣用甲醇溶解，以乙腈十磷酸溶液為流動相，使用以C?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長254nm下對試樣中的聯(lián)苯菊酯進行反相高效液相色譜分離，外標法定量。5.5.1.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。填充物(或具有同等效果的色譜柱)。5.5.1.4高效液相色譜操作條件5.5.1.4.1流動相：ψ乙睛：磷酸溶液=85:15。5.5.1.4.3柱溫：室溫(溫度變化應不大于2℃)。5.5.1.4.75.5.1.4.1～5.5.1.4.6的液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)做適當調整，以期獲得最佳效果。典型的聯(lián)苯菊酯乳油的高效液相色譜圖見圖1。4GB/T22620—2023標引序號說明：1——聯(lián)苯菊酯。圖1聯(lián)苯菊酯乳油的高效液相色譜圖稱取0.05g(精確至0.0001g)聯(lián)苯菊酯標樣，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超聲波振稱取含0.05g(精確至0.0001g)聯(lián)苯菊酯的試樣，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超聲將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中的聯(lián)苯菊酯峰面積分別進行平均，試樣中聯(lián)苯菊酯的質量分數(shù)按公式(1)計算，質量濃度按公式(2)計算：w?——試樣中聯(lián)苯菊酯的質量分數(shù)，%;A?——試樣溶液中聯(lián)苯菊酯峰面積的平均值；w——標樣中聯(lián)苯菊酯的質量分數(shù)，%;A?——標樣溶液中聯(lián)苯菊酯峰面積的平均值；p?——20℃時試樣中聯(lián)苯菊酯質量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/ (1) (2)5聯(lián)苯菊酯質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于0.2%,取其算術平均值作為測定結果。試樣用三氯甲烷溶解，以鄰苯二甲酸二正戊酯為內標物，使用以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的聯(lián)苯菊酯進行氣相色譜分離，內標法定量。5.5.2.2.2內標物：鄰苯二甲酸二正戊酯，應不含有干擾分析的雜質。5.5.2.2.3內標溶液：稱取2g鄰苯二甲酸二正戊酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至(內徑)毛細管柱，內壁涂(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定液，膜厚0.25μm(或具有同等效果的色譜柱)。5.5.2.4氣相色譜操作條件5.5.2.4.1溫度：柱室230℃,氣化室260℃,檢測器室280℃。5.5.2.4.2氣體流量：載氣(N?)1.0mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min。5.5.2.4.5保留時間：鄰苯二甲酸二正戊酯約4.7min,聯(lián)苯菊酯約9.2min。5.5.2.4.65.5.2.4.1～5.5.2.4.5的氣相色譜操作條件，為典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)做適當調整，以期獲得最佳效果。典型的聯(lián)苯菊酯乳油與內標物的氣相色譜圖見圖2。6GB/T22620—202321——鄰苯二甲酸二正戊酯；2——聯(lián)苯菊酯。圖2聯(lián)苯菊酯乳油與內標物的氣相色譜圖5.5.2.5測定步驟5.5.2.5.1標樣溶液的制備稱取0.05g(精確至0.0001g)聯(lián)苯菊酯標樣，置于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管移入10mL內5.5.2.5.2試樣溶液的制備稱取含0.05g(精確至0.0001g)聯(lián)苯菊酯的試樣，置于25mL具塞玻璃瓶中，用與5.5.2.5.1同一支移液管移入10mL內標溶液，搖勻，過濾。在5.5.2.4.1～5.5.2.4.5的操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針聯(lián)苯菊酯與內標物峰面積比的相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中聯(lián)苯菊酯與內標物的峰面積比分別進行平均。試樣中聯(lián)苯菊酯的質量分數(shù)按公式(3)計算，質量濃度按公式(4)計算：式中：w?——試樣中聯(lián)苯菊酯的質量分數(shù)，%;r?——試樣溶液中聯(lián)苯菊酯與內標物峰面積比的平均值；m?——標樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);w——標樣中聯(lián)苯菊酯的質量分數(shù)，%;r?——標樣溶液中聯(lián)苯菊酯與內標物峰面積比的平均值；m?——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);7p?——20℃時試樣中聯(lián)苯菊酯質量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)p——20℃時試樣密度的數(shù)值(按GB/T32776—2016中3.1或3.2進行測定),單位為克每毫升聯(lián)苯菊酯質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于0.2%,取其算術平均值作為測定結果。按GB/T1600—2021中4.2進行。按GB/T1601進行。5.8乳液穩(wěn)定性試樣用標準硬水稀釋200倍，按GB/T1603進行。5.9持久起泡性5.10低溫穩(wěn)定性按GB/T19137—2003中2.1進行。5.11熱儲穩(wěn)定性按GB/T19136—2021中4.4.1進行。熱儲時，樣品應密封儲存，熱儲前后質量變化率應不大于6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗每批產品均應進行出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章技術要6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目，在正常連續(xù)生產情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應進行型式檢驗：a)原料有較大改變，可能影響產品質量時；b)生產地址、生產設備或生產工藝有較大改變，可能影響產品質量時；c)停產后又恢復生產時；d)國家法定質量監(jiān)管機構提出型式檢驗要求時。6.3判定規(guī)則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗結果是否符合本文件要求。出廠檢驗和型式檢驗中任一項目不符合第4章的技術要求，則判為該批次產品不合格。87驗收和質量保證期應符合GB/T1604的規(guī)定。7.2質量保證期在8.2的儲運條件下，聯(lián)苯菊酯乳油的質量保證期從生產日期算起為2年。質量保證期內，各項指標均應符合本文件要求。聯(lián)苯菊酯乳油的標志、標簽和包裝應符合GB4838的規(guī)定；聯(lián)苯菊酯乳油采用清潔、干燥的玻璃瓶或塑料聚酯瓶包裝，每瓶凈含量100g(mL)、200g(mL)或500g(mL),外包裝有鈣塑箱或瓦楞紙箱，每箱凈含量應不超過10kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但應符合GB4838的規(guī)定。聯(lián)苯菊酯乳油包裝件應儲存在通風、干燥的庫房中；儲運時，嚴防潮濕和日曬，避免滲入地面；不應9GB/T22620—2023(資料性)聯(lián)苯菊酯的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)聯(lián)苯菊酯的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)如下：——CIPAC數(shù)字代碼：415;——化學名稱：2-甲基聯(lián)苯基-3-基甲基(Z)-(1RS)-順-3-(2-氯-3,3,3-三