ICS59.100.20CCSQ51YBThecompositeconductivepastecontaininggrapheXXXX-XX-XX發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布1XX/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC183）歸口。本文件起草單位：哈爾濱萬鑫石墨谷科技有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、湖南金陽烯碳新材料股份有限公司、北京市科學(xué)技術(shù)研究院、江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院（國家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心（江蘇））、廊坊師范學(xué)院、青島華高墨烯科技股份有限公司、江蘇江南烯元石墨烯科技有限公司、中國計(jì)量科學(xué)研究院、北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試研究所（北京市理化分析測(cè)試中心）、寧波石墨烯創(chuàng)新中心有限公司（國家石墨烯創(chuàng)新中心）、蘇州晶格電子有限公司、國網(wǎng)天津市電力公司電力科學(xué)研究院、深圳中國計(jì)量科學(xué)研究院技術(shù)創(chuàng)新研究院、青島市光塔納米新材料科技有限公司。本文件主要起草人：時(shí)浩、李倩、劉建忠、劉偉麗、楊永強(qiáng)、梅佳、袁艷林、郭洪云、張小敏、任玲玲、白云、劉兆平、丁海龍、馬伯楊、金森林、宋偉、李然、張維旭、劉思、張梅、聶曼、周旭峰、吳春艷、于奔、田子健、文鐘強(qiáng)、孫夢(mèng)寒。2XX/TXXXXX—XXXX含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料本文件規(guī)定了含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料要求和試驗(yàn)方法、檢測(cè)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于鋰離子電池等新能源領(lǐng)域，以石墨烯相關(guān)二維材料為主并添加碳納米管或其他具有某種功能的材料為導(dǎo)電介質(zhì)，以N-甲基吡咯烷酮（簡稱“NMP”）或者水為溶劑的導(dǎo)電漿料的質(zhì)量檢驗(yàn)和規(guī)范。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1石墨烯相關(guān)二維材料graphene-relatedtwodimensional(2D)material,GR2M層數(shù)不多于10的碳基二維材料，包括石墨烯、雙層石墨烯、少層石墨烯、氧化石墨烯等。3.2含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料compositeconductivepastecontaininggraphene-relatedtwodimensional(2D)material以石墨烯相關(guān)二維材料為主并添加碳納米管或其他具有某種功能的材料為導(dǎo)電介質(zhì)、與某種液體組成的多相混合物。3.3固含量solidcontent含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料在規(guī)定條件下烘干后剩余物占烘干前漿料質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。注：漿料烘干后的固體成分為石墨烯相關(guān)二維材料、用來復(fù)合的碳納米管或某種功能的3.43XX/TXXXXX—XXXX細(xì)度fineness含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料中的石墨烯相關(guān)二維材料及用來復(fù)合的碳納米管或某種功能的材料在連結(jié)料中的研磨程度。3.5涂層電阻率coatingresistivity含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料按規(guī)定的步驟制得的涂層，其內(nèi)部的電流電場(chǎng)強(qiáng)度和穩(wěn)態(tài)電流密度之比，即單位體積內(nèi)的體積電阻。3.6粘度viscosity是含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料粘滯性的一種量度，是流體流動(dòng)力對(duì)其內(nèi)部摩擦現(xiàn)象的一種3.7金屬雜質(zhì)含量metalimpuritycontent鐵、鈷、銅、鎳、鋅、鉻等金屬元素在含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料中的質(zhì)量百分比。3.8水分moistureNMP等非水體系的含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料中的水分含量。4要求4.1通則含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料在滿足一般性技術(shù)要求的基礎(chǔ)上，可根據(jù)產(chǎn)品的用途，由供需雙方協(xié)商附加技術(shù)要求。4.2一般性技術(shù)要求4.2.1外觀：產(chǎn)品外觀應(yīng)為黑色或黑灰色液體漿料，狀態(tài)均勻，無明顯顆粒，具有一定流動(dòng)性。4.2.2固含量應(yīng)不小于1%。4.2.3漿料細(xì)度應(yīng)不大于65μm。4.2.4涂層電阻率應(yīng)不大于200mΩ·cm。4.2.5粘度應(yīng)不大于10000mPa?s。4.2.6漿料所含鐵、鈷、銅、鎳、鋅、鉻金屬元素含量均應(yīng)不大于300mg/kg，其余金屬元素含量均應(yīng)不大于50mg/kg。4.2.7NMP等非水體系的含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料中的水分應(yīng)不大于2000mg/kg。4XX/TXXXXX—XXXX5試驗(yàn)方法5.1外觀5.2固含量固含量的測(cè)定方法按附錄A。5.3漿料細(xì)度細(xì)度的測(cè)定方法按附錄B。5.4涂層電阻率涂層電阻率的測(cè)定方法按附錄C。5.5粘度粘度的測(cè)定方法按附錄D。5.6金屬物質(zhì)含量金屬物質(zhì)含量的測(cè)定方法按附錄E。5.7水分NMP等非水體系的水分的測(cè)定方法按附錄F。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批6.1.1產(chǎn)品應(yīng)按批檢驗(yàn)。6.1.2檢驗(yàn)批由同一發(fā)貨日期、同一用途的含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料組成。6.2取樣數(shù)量每個(gè)檢驗(yàn)批至少取三個(gè)樣品。三個(gè)樣品由同一取樣人員在同一環(huán)境下取樣。6.3檢驗(yàn)項(xiàng)目6.3.1產(chǎn)品檢驗(yàn)分為逐批檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.3.2逐批檢驗(yàn)項(xiàng)目見表1。表1逐批檢驗(yàn)項(xiàng)目5XX/TXXXXX—XXXX6.3.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)在有下列情況之一時(shí)，對(duì)本文件中規(guī)定的技術(shù)要求全部進(jìn)行檢驗(yàn)。a)原材料的批號(hào)、型號(hào)、供貨廠家等有變更時(shí)；b)生產(chǎn)工藝流程有變化時(shí)；c)正常生產(chǎn)3個(gè)月時(shí)；d)生產(chǎn)設(shè)備停產(chǎn)3個(gè)月以上，又開始生產(chǎn)時(shí)；e)需方有特殊要求時(shí)。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1包裝和標(biāo)志7.1.1經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品一般按25L、250L、1000L或其他與需方商定的數(shù)量為一個(gè)包裝單位。包裝嚴(yán)密，包裝桶外壁應(yīng)貼有標(biāo)簽，其上標(biāo)明：a)供貨號(hào)（供應(yīng)該批貨物的供貨清單號(hào)碼）；b)生產(chǎn)商（或制造商）的商標(biāo)及名稱；c)本文件號(hào)；d)品名規(guī)格；e)生產(chǎn)日期；f)生產(chǎn)商（或制造商）聯(lián)系方式、地址。7.1.2如客戶有特殊要求時(shí)，可采用其他包裝和標(biāo)志的方式。7.2運(yùn)輸和貯存7.2.1產(chǎn)品適合在正常環(huán)境溫度下儲(chǔ)存，倉庫應(yīng)保持通風(fēng)、干燥。產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，在所要求的包裝、儲(chǔ)存條件下，建議需方于產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)使用。注：水系漿料存儲(chǔ)溫度不低于0℃。7.2.2產(chǎn)品堆放應(yīng)整齊、清潔，產(chǎn)品標(biāo)志應(yīng)清晰易辨認(rèn)，不應(yīng)重壓。7.2.3避免與可使產(chǎn)品變質(zhì)或使包裝袋損壞的物品混存、混運(yùn)。7.2.4貯存和運(yùn)輸過程中產(chǎn)品的包裝應(yīng)清潔和不破損。如產(chǎn)品包裝破損，不應(yīng)重新包裝。7.2.5運(yùn)輸時(shí)，每批產(chǎn)品應(yīng)附有檢測(cè)報(bào)告，內(nèi)容包括該批產(chǎn)品的相關(guān)技術(shù)參數(shù)、保質(zhì)期或其他與需方約定的內(nèi)容。6XX/TXXXXX—XXXX附錄A固含量的測(cè)定方法A.1范圍本附錄適用于烘箱加熱法測(cè)定試樣的固含量。A.2方法原理加熱已知質(zhì)量的試樣，蒸發(fā)掉在試驗(yàn)條件下可揮發(fā)的物質(zhì)，再測(cè)定殘留物的質(zhì)量。A.3儀器與設(shè)備A.3.1鼓風(fēng)干燥箱：溫度范圍室溫～250℃,鼓風(fēng)。A.3.2天平：精度0.0001g。A.3.3表面皿：推薦直徑100mm。A.3.4干燥皿。A.4試驗(yàn)步驟A.4.1將三個(gè)干燥潔凈的表面皿在120℃±5℃烘箱內(nèi)干燥至恒重記作m1。A.4.2將漿料迅速均勻涂抹于三個(gè)表面皿上，用天平稱重記作m2（推薦涂抹的漿料質(zhì)量為2.0g～24.0g樣品做好標(biāo)記后放入已調(diào)節(jié)至140℃±5℃的恒溫鼓風(fēng)烘箱內(nèi)干燥至恒重，然后放于干燥皿內(nèi)冷卻至室溫。A.4.3將冷卻后的樣品用天平迅速稱重，記作m3。A.4.4計(jì)算試驗(yàn)結(jié)果。固含量記為c，c=(m3-m1)/(m2-m1)*100%。A.5結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理根據(jù)上述測(cè)試的三組數(shù)據(jù)，若結(jié)果相差不大于0.05%，取三組樣品固含量的平均值為產(chǎn)品固含量。A.6試驗(yàn)報(bào)告報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：a）生產(chǎn)批號(hào)、日期、時(shí)間、測(cè)試地點(diǎn)、試驗(yàn)使用儀器型號(hào)和操作人員等。b）三組樣品固含量測(cè)定結(jié)果及產(chǎn)品固含量。c）在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象。d）任何不包括在本文件中的操作或是自由選擇的試驗(yàn)條件。7XX/TXXXXX—XXXX附錄B細(xì)度的測(cè)定方法B.1范圍本附錄適用于刮板細(xì)度計(jì)測(cè)定試樣的細(xì)度。B.2方法原理刮板細(xì)度計(jì)是用于檢測(cè)涂料及油墨顆粒細(xì)度的大小，它是一個(gè)在表面有凹槽或雙凹槽的不銹鋼平板，凹槽的深度由一端的大變化至另一端的零值。放置試樣，用刮刀在凹槽內(nèi)刮成試樣薄膜，從薄膜中產(chǎn)生的線條來測(cè)定試樣粒子的大小。在平板上標(biāo)注出凹槽對(duì)應(yīng)深度，以讀出被測(cè)量顆粒的大小。典型的細(xì)度板見圖B.1。圖B.1典型的細(xì)度板B.3試劑及材料B.3.1酒精：工業(yè)級(jí)。B.3.2無塵紙。B.4儀器與設(shè)備B.4.1刮板細(xì)度計(jì)：0～100μm。B.4.2塑料滴管：推薦5mL。B.5試驗(yàn)步驟B.5.1用無塵紙蘸取酒精將刮板細(xì)度計(jì)表面擦拭干凈。B.5.2用塑料滴管吸取試樣，在溝槽最深部位（刻度值最大部位）滴入1滴試樣。B.5.3將刮刀橫置于刮板細(xì)度計(jì)刻度值最大部位(在試樣邊緣處)，同時(shí)使刮刀與刮板表面垂直接觸。在3s內(nèi)，將刮刀由最大刻度部位向刻度最小部位勻速拉過。B.5.4立即(不應(yīng)超過5s)使視線與溝槽平面成15°~30°角，對(duì)光觀察溝槽中顆粒均勻顯露處，并記下相應(yīng)的刻度值。B.5.5用無塵紙蘸取酒精，將刮板和刮刀擦拭干凈。B.6結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理根據(jù)試驗(yàn)步驟，重復(fù)進(jìn)行三次試驗(yàn)，記錄三次試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，產(chǎn)品細(xì)度為三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值。B.7實(shí)驗(yàn)報(bào)告報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：8XX/TXXXXX—XXXXa）生產(chǎn)批號(hào)、日期、時(shí)間、測(cè)試地點(diǎn)、試驗(yàn)使用儀器型號(hào)和操作人員等。b）三次試驗(yàn)結(jié)果及平均值。c）在試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象。d）任何不包括在本文件中的操作或是自由選擇的試驗(yàn)條件。9XX/TXXXXX—XXXX涂層電阻率的測(cè)定方法C.1范圍本附錄適用于四探針法測(cè)定試樣的涂層電阻率。C.2方法原理四探針測(cè)試技術(shù)是用4根等間距配置的探針壓在試樣表面上，由恒流源給外側(cè)的兩根探針（1和4針）提供一個(gè)適當(dāng)小的電流I，然后測(cè)量出中間兩根探針（2和3針）之間的電壓U，根據(jù)四探針?biāo)惴ň涂梢郧蟪鲈嚇拥碾娮杪师选DC.1四探針法測(cè)試原理圖對(duì)于厚度為w的試樣薄片（w遠(yuǎn)小于矩形試樣長和寬或圓形試樣直徑），試樣電阻率計(jì)算公式為：ρ=(π/ln2)w(U/I) 式C-1=4.532w(U/I) 式C-2式中：w試樣厚度，單位cm。U測(cè)試電壓，單位VI測(cè)試電流，單位AC.3試劑及材料C.3.1聚酰亞胺薄膜（PI膜）：厚度0.05mm～0.1mm。C.3.2聚偏二氟乙烯溶液：濃度10%。C.3.3丁苯橡膠乳液：濃度50%。C.3.4N-甲基吡咯烷酮：純度≥99%。C.4儀器與設(shè)備C.4.1鼓風(fēng)干燥箱：溫度范圍室溫～250℃,鼓風(fēng)。C.4.2行星式離心攪拌機(jī)：容量≥350ml，轉(zhuǎn)速300rpm～2500rpm無極變速。C.4.3涂布機(jī)：涂布厚度100um～250um。C.4.4四探針測(cè)試儀：XX/TXXXXX—XXXX探針類型：半球形鈍型針尖，磷銅合金表面鍍金。探針間距：推薦1mm或2mm。探針壓力：總壓力400g～600g。四探針測(cè)試儀測(cè)量范圍：電阻率10-4Ω-cm～103Ω-cm。C.4.5天平：精度0.0001g。C.4.5螺旋測(cè)微儀：精度＞0.001mm。C.5試驗(yàn)步驟C.5.1漿料配置NMP等非水體系漿料：按照聚偏二氟乙烯（固體）和含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料固含量的質(zhì)量比例1：1，以及不同的試樣固含量，計(jì)算出行星式離心攪拌機(jī)可以混合樣品的最佳總質(zhì)量需要的聚偏二氟乙烯溶液、試樣和N-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量。使用天平分別稱取聚偏二氟乙烯溶液、試樣和N-甲基吡咯烷酮，放入稱量盒中，置于行星式離心攪拌機(jī)中，2000rpm，勻漿10min，攪拌均勻。水系漿料：按照丁苯橡膠（固體）和含石墨烯相關(guān)二維材料復(fù)合導(dǎo)電漿料固含量的質(zhì)量比例1：1，以及不同的試樣固含量，計(jì)算出計(jì)算行星式離心攪拌機(jī)可以混合樣品的最佳總質(zhì)量所需要的丁苯橡膠乳液、試樣和純水質(zhì)量。使用天平分別稱取丁苯橡膠乳液、試樣和純水，放入稱量盒中，置于行星式離心攪拌機(jī)中，2000rpm，勻漿10min，攪拌均勻。C.5.2測(cè)量PI膜的厚度t1。C.5.3將30cmx20cm的基底（PI膜）置于涂布機(jī)上，將混合均勻的漿料倒在PI膜的一端，推薦采用厚度為200μm的刮刀，將漿料均勻的涂布在基底上。C.5.4涂布好的極片膜片置于烘箱中，NMP等非水體系漿料極片在溫度120℃±5℃下烘干至恒重，水系漿料極片在溫度不高于100℃下烘干至恒重。C.5.5烘干后的極片膜片兩端各裁剪掉5cm左右，用螺旋測(cè)微儀測(cè)量極片厚度t2，涂覆厚度記為t，t=t2-t1。設(shè)置好儀器參數(shù)，在極片居中位置畫出九宮格，九宮格推薦為6cm*6cm，每個(gè)格子為2cm*2cm，用四探針測(cè)試儀在九個(gè)格子中進(jìn)行測(cè)試，并記錄試驗(yàn)結(jié)果。C.6結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理根據(jù)試驗(yàn)步驟，將九個(gè)數(shù)據(jù)取平均值，即為本次試驗(yàn)的結(jié)果。C.7試驗(yàn)報(bào)告報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：a）生產(chǎn)批號(hào)、日期、時(shí)間、測(cè)試地點(diǎn)、試驗(yàn)使用儀器型號(hào)和操作人員等。b）試驗(yàn)的九個(gè)數(shù)據(jù)及平均值。c）在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象。d）任何不包括在本文件中的操作或是自由選擇的試驗(yàn)條件。XX/TXXXXX—XXXX粘度的測(cè)定方法D.1范圍本附錄適用于旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定試樣的粘度。D.2方法原理粘度與流體的流型有關(guān)。根據(jù)流體受到剪切應(yīng)力時(shí)產(chǎn)生的剪切速率的變化情況，可把流體分為4種類型：牛頓流體、塑性流體、假塑流體與膨脹流體。圖D.1牛頓流體與牛頓流體流動(dòng)特性圖其中牛頓流體的特性是引起流動(dòng)的剪切應(yīng)力(τ)與流體產(chǎn)生的剪切速率（dv/dx）成正比。而旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)其工作原理即基于牛頓流體模型。其原理是利用液體的粘滯阻力來測(cè)量粘度,通過旋轉(zhuǎn)一定的轉(zhuǎn)子來產(chǎn)生粘滯阻力,然后測(cè)量所需時(shí)間內(nèi)轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)角度,從而計(jì)算出粘度值。牛頓流體與牛頓流體流動(dòng)特性圖見圖D.1。D.3儀器與設(shè)備D.3.1玻璃燒杯：推薦250ml。D.3.2旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)：測(cè)量范圍0~50000mPa·S。D.3.3采用轉(zhuǎn)速為12rpm，量程范圍不小于10000mPa·S的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)試，粘度測(cè)定應(yīng)在一個(gè)恒定的溫度下進(jìn)行，最好是應(yīng)在20℃或一個(gè)略高于20℃的溫度下進(jìn)行測(cè)試。D.4試驗(yàn)步驟D.4.1按照旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)設(shè)備要求，先將設(shè)備底座底部的兩個(gè)水平螺絲調(diào)整水平，并從粘度計(jì)上部前方的氣泡水平儀確認(rèn)儀器是否達(dá)到水平狀態(tài)。若氣泡在中心區(qū)域內(nèi)則粘度計(jì)已經(jīng)水平。D.4.2接通電源，打開旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)電源，設(shè)置好轉(zhuǎn)子和其他參數(shù)。D.4.3推薦采用250mL燒杯取200mL左右樣品，將轉(zhuǎn)子放入樣品中，并連接到連接螺母上。將轉(zhuǎn)子旋下至樣品液面與刻度線齊平。按下開始鍵，儀器會(huì)轉(zhuǎn)到運(yùn)行粘度測(cè)試界面，測(cè)試結(jié)束后，準(zhǔn)備記錄測(cè)試結(jié)果。注：螺母螺紋為左旋螺紋。XX/TXXXXX—XXXXD.5結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理直接從儀器讀取測(cè)試結(jié)果，主要需儀器測(cè)試穩(wěn)定時(shí)的數(shù)據(jù)。D.6試驗(yàn)報(bào)告報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：a）生產(chǎn)批號(hào)、日期、時(shí)間、測(cè)試地點(diǎn)、試驗(yàn)使用儀器型號(hào)和操作人員等。b）試驗(yàn)結(jié)果。c）在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象。d）任何不包括在本文件中的操作或是自由選擇的試驗(yàn)條件。XX/TXXXXX—XXXX金屬物質(zhì)含量的測(cè)定方法E.1范圍本附錄適用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定試樣中的金屬物質(zhì)含量。E.2方法原理電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的原理是試樣溶液經(jīng)霧化系統(tǒng)霧化后形成氣溶膠，由載氣帶入等離子內(nèi)，在高溫和惰性氬氣氣氛中蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離，見圖E.1。被測(cè)元素的原子或離子被激發(fā)時(shí)，電子在原子內(nèi)不同能級(jí)躍遷，當(dāng)由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征輻射，通過確定這種特征輻射的波長及其相對(duì)強(qiáng)度，可對(duì)各元素進(jìn)行定性或定量分析，見圖E.2。圖E.1原子發(fā)射特征譜由來圖E.2儀器原理E.3試劑及材料E.3.1純水：電導(dǎo)率不大于5μs/cm。E.3.2硝酸：分析純，濃度不低于65%。E.3.3鹽酸：分析純，濃度不低于36%。E.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液：鐵、鈷、銅、鎳、鋅、鉻等金屬元素的溶液，濃度1000mg/L，可保存1年，保存溫XX/TXXXXX—XXXXE.3.5濾紙：定量濾紙E.4儀器與設(shè)備E.4.1聚四氟乙烯燒杯：推薦150ml。E.4.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或等同性能的儀器。儀器校準(zhǔn)應(yīng)符合GB/T23942的要求。E.4.3分析天平：精度為0.0001g。E.4.4電熱板：加熱溫度不小于250℃或其他可加熱設(shè)備。E.4.5容量瓶：100ml。E.5測(cè)試步驟E.5.1標(biāo)樣配置0.5mg/L、1mg/L和2mg/L。E.5.2樣品稱量樣品稱量步驟如下：a）取聚四氟乙烯燒杯若干,分別編號(hào)，與未知樣品序列號(hào)一一對(duì)應(yīng)。b）稱取1g左右漿料，精確至0.0001g，并記錄好稱取漿料的重量，記為m。c）另取一個(gè)燒杯，不盛裝任何樣品，作為空白樣品。E.5.3樣品處理樣品處理步驟如下：a）樣品消解:將稱好的樣品加入9mL鹽酸、3mL硝酸及50ml純水，在不低于260℃電熱板上加熱煮沸約30min后冷卻至不再有酸霧揮發(fā)?？瞻讟悠芬布尤?mL鹽酸、3mL硝酸及50ml純水，在不低于260℃電熱板上加熱煮沸約30min后冷卻至不再有酸霧揮發(fā)。b）過濾：將消解完的固液混合物過濾到100mL的容量瓶中，過濾完將燒杯沖洗3次，洗液一并過濾至容量瓶中。c）定容：將裝有濾液的容量瓶用蒸餾水定容到刻度線，搖勻。E.5.4儀器分析步驟設(shè)置好儀器狀態(tài)，