ICS31.020

L10

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T××××—××××

電子電氣產(chǎn)品中中鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法

Determinationofmediumchainchlorinatedparaffinsinelectricalandelectronic

products

（征求意見(jiàn)稿）

（2018-9-30）

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布

GB/T××××—××××

電子電氣產(chǎn)品中中鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法

警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜-電子捕獲負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜法測(cè)定電子電氣產(chǎn)品中中鏈氯化石蠟的定性和

定量方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于適用于電子電氣產(chǎn)品中氯原子數(shù)大于等于5的中鏈氯化石蠟的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

SJ/T11692《電子電氣產(chǎn)品限用物質(zhì)檢測(cè)樣品拆分指南》

3術(shù)語(yǔ)和定義

下述術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1中鏈氯化石蠟MediumChainChlorinatedParaffins，MCCPs

碳數(shù)在14～17的氯代烷烴類(lèi)混合物，化學(xué)通式為CmH2m+2-nCln（m=14~17），CAS號(hào)為：

85535-85-9。

4方法提要

樣品采用正己烷作為提取溶劑進(jìn)行超聲萃取，萃取液經(jīng)氮吹濃縮后，采用氣相色譜-電子捕獲化學(xué)

電離源質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析。

5試劑和材料

1)正己烷：色譜純；

2)標(biāo)準(zhǔn)品：氯含量分別為42%，52%和57%的中鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)品，濃度均為100μg/mL；

3)液氮：工業(yè)級(jí)。

6儀器設(shè)備

1)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，配電子捕獲負(fù)化學(xué)電離源；

2)電子分析天平，精確到0.0001g；

3)粉碎裝置：包括切割機(jī)或剪刀、研磨機(jī)、冷凍粉碎設(shè)施等裝置，主要用于樣品的粉碎；

4)玻璃器皿；

5)水浴超聲儀；

6)氮?dú)獯蹈蓛x；

7)濾膜：有機(jī)相，0.22m。

7樣品制備

1

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用于電子電氣產(chǎn)品的聚合物材料或根據(jù)SJ/T11692中拆分方法所取得的拆分試樣，先破碎至粒徑1

cm以下，然后用冷凍粉碎儀或等效設(shè)備（6.3）破碎至粒徑1mm以下。。

8分析步驟

8.1樣品萃取

準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0g樣品（精確到0.0001g）于玻璃樣品瓶中，加入10mL正己烷（5.1））后加蓋密封好，

放入水浴超聲儀振蕩萃取1.5h，冷卻至室溫。然后將萃取液過(guò)濾轉(zhuǎn)移至帶刻度的玻璃器皿中，并用

3mL~5mL正己烷（5.1）清洗樣品瓶2次，清洗液一并過(guò)濾至帶刻度的玻璃器皿中，將收集的所有過(guò)濾

液氮吹濃縮至近干，用正己烷定容至1.0mL，經(jīng)濾膜過(guò)濾后待測(cè)。

8.2儀器測(cè)定

使用的儀器不同，最佳分析條件也可能不同，因此不可能給出氣相色譜-質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)

定的參數(shù)應(yīng)保證被測(cè)組分得到有效分離和測(cè)定。下面給出的參數(shù)經(jīng)證明是可行的：

8.2.1色譜條件

a)色譜柱：30m×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25m（膜厚），固定相為5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷

的石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者；

b)進(jìn)樣口溫度：280℃；

c)色譜柱溫度程序：100℃保持1min，然后以50℃/min程序升溫至320℃，保持5min；

d)傳輸線溫度：300℃；

e)載氣：氦氣，純度大于或等于99.999％；

f)載氣流速：1mL/min；

g)進(jìn)樣量：1.0L；

h)進(jìn)樣方式：采用不分流進(jìn)樣，1min后轉(zhuǎn)到分流模式（分流比20：1）。

8.2.2質(zhì)譜條件

a）離子源溫度：180℃；

b）反應(yīng)氣：甲烷；

c）反應(yīng)氣流速：2.0mL/min；

d）電離方式：電子捕獲負(fù)化學(xué)源電離（ECNI）；

e）掃描模式：全掃描，掃描范圍為m/z320560，定性和定量離子見(jiàn)表1；

f）溶劑延遲：4.8min。

表1中鏈氯化石蠟組成及定性定量離子

分子式定量離子定性離子分子式定量離子定性離子

C14H25Cl5335.0333.0C16H29Cl5363.0361.0

C14H24Cl6370.0368.0C16H28Cl6398.0396.0

C14H23Cl7404.0402.0C16H27Cl7432.0430.0

C14H22Cl8439.0437.0C16H26Cl8467.0465.0

C14H21Cl9473.0471.0C16H25Cl9501.0499.0

C14H20Cl10508.0506.0C16H24Cl10536.0534.0

C15H27Cl5349.0347.0C17H31Cl5377.0375.0

C15H26Cl6384.0382.0C17H30Cl6412.0410.0

C15H25Cl7418.0416.0C17H29Cl7446.0444.0

C15H24Cl8453.0451.0C17H28Cl8481.0479.0

C15H23Cl9487.0485.0C17H27Cl9515.0513.0

2

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分子式定量離子定性離子分子式定量離子定性離子

C15H22Cl10522.0520.0C17H26Cl10550.0548.0

8.3定性及定量分析

8.3.1定性分析

按上述分析條件（8.1-8.2）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品試液進(jìn)行分析，比較標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品試液的特征離子

及其保留時(shí)間（參見(jiàn)附錄A）進(jìn)行定性分析。由于待測(cè)樣品中可能含有短鏈氯化石蠟或長(zhǎng)鏈氯化石蠟而

引起待測(cè)樣品目標(biāo)峰前延或拖尾現(xiàn)象發(fā)生，此時(shí)待測(cè)樣品目標(biāo)峰積分截止時(shí)間點(diǎn)與對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品目標(biāo)峰

結(jié)束時(shí)間點(diǎn)為準(zhǔn)。

8.3.2定量分析

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：以正己烷（5.1）為溶劑，將標(biāo)準(zhǔn)品（5.2）混合配制濃度均為100μg/mL，氯含量分

別為42%,44%,47%,50%,52%,54.5%,57%的中鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制方法見(jiàn)表2。

表2不同Cl含量MCCP混標(biāo)配制比

MCCP混標(biāo)編號(hào)

MCCP標(biāo)準(zhǔn)品MCCP1MCCP2MCCP3MCCP4MCCP5MCCP6MCCP7

42%MCCP10852///

52%MCCP/258105/

57%MCCP/////510

MCCP混標(biāo)Cl含量42%44%47%50%52%54.5%57%

由含氯量不同的系列中鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算出總響應(yīng)因子（），并運(yùn)用總體響應(yīng)因子（）

與實(shí)測(cè)含氯量（）的線性關(guān)系來(lái)定量計(jì)算樣品中中鏈氯化石蠟總量（相關(guān)計(jì)算公式見(jiàn)附錄B）。由于

標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度對(duì)