G55中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T24165—2009染料產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會ⅠGB／T24165—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T24165—2009《染料產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定》。與GB/T24165—2009相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：—修改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍（見第1章，2009年版的第1章—刪除了氣相色譜測定方法(GC-ECD)（見2009年版的第4章—修改了方法原理（見第3章，2009年版的第3章—修改了標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法（見第6章，2009年版的4.3);—修改了樣品溶液制備方法（見第7章，2009年版的4.5.1);—修改了色譜分析條件（見8.1,2009年版的4.5.2);—修改了方法準(zhǔn)確度的判定要求（見10.3,2009年版的5.2);—修改了多氯聯(lián)苯種類（見附錄A,2009年版的附錄A)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：沈陽化工研究院有限公司、大連理工大學(xué)、金華雙宏化工有限公司、紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院、遼寧省生態(tài)環(huán)境保護(hù)科技中心、中國化工經(jīng)濟(jì)技術(shù)發(fā)展中心、傳化智聯(lián)股份有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、國家染料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。1GB／T24165—2020染料產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定警告—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC/MS)測定染料產(chǎn)品中7種指示性多氯聯(lián)苯殘留量的方法原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、樣品溶液的制備、分析步驟、結(jié)果計算、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度，以及試驗報告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類別染料產(chǎn)品中的多氯聯(lián)苯的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3方法原理在超聲波浴中，用二氯甲烷提取試樣中的多氯聯(lián)苯，使用固相萃取柱（弗羅里硅土SPE柱）對提取液進(jìn)行凈化，洗脫液經(jīng)濃縮、定容后，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)進(jìn)行分離和測定，峰面積外標(biāo)法定量。多氯聯(lián)苯種類和測定參考參數(shù)見附錄A。4試劑或材料4.1多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品（見附錄A)。4.2二氯甲烷，色譜純。4.3正己烷，色譜純。5儀器設(shè)備5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)：具有EI源。5.4超聲波發(fā)生器。5.5提取器：10mL具塞管。5.6離心機(jī)：4000r/min。2GB／T24165—20205.7氮吹濃縮儀。5.8固相萃取裝置。6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，單一組分多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液或多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液均可。6.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.2)配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，可根據(jù)試樣中目標(biāo)物的含量配制合適的濃度。7樣品溶液的制備解，可省略超聲萃取步驟。同時制備空白試樣。7.2濃縮和溶劑替換72mL脫液。8分析步驟由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用表1所列氣相色3GB／T24165—2020譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件已被證明對測試是合適的。可根據(jù)不同儀器設(shè)備，選擇最佳分析條件。表1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件控制參數(shù)分析條件柱溫初始溫度180℃，保持2min，以5℃／min的速度升至280℃，保持10min進(jìn)樣口溫度載氣載氣流量進(jìn)樣體積進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣離子源溫度四級桿溫度傳輸線溫度掃描方式選擇離子掃描（SIM）溶劑延遲按照色譜分析條件（8.1）分別對標(biāo)準(zhǔn)工作液（6.3）和樣品溶液（7.4）進(jìn)行測定，通過保留時間和特征離子（見附錄A）進(jìn)行目標(biāo)化合物的定性，使用峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。按照該步驟對空白試樣進(jìn)行分析測定。色譜示意圖參見附錄B。9結(jié)果計算∞i1i式中：i—Ai—試樣溶液中多氯聯(lián)苯目標(biāo)物定量離子的峰面積數(shù)值；As—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中多氯聯(lián)苯目標(biāo)物定量離子的峰面積數(shù)值；計算結(jié)果保留至小數(shù)點后2位。測定結(jié)果的判定按GB／T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。10檢出限、精密度和準(zhǔn)確度4GB／T24165—2020在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測定方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相試驗報告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：f5GB／T24165—2020附錄A（規(guī)范性附錄）多氯聯(lián)苯種類和測定參考參數(shù)多氯聯(lián)苯種類和測定參考參數(shù)見表A.1。表A.1多氯聯(lián)苯種類和測定參考參數(shù)序號多氯聯(lián)苯名稱IUPAC編號CASNo.分子式特征離子(m/z)定量離子輔助離子1′-三氯聯(lián)苯PCB287012-37-5258/186/18822,2′5,5′-四氯聯(lián)苯PCB5235693-99-3290/222/22032,2′4,5,5′-五氯聯(lián)苯PCB10137680-73-2328/254/25642,3′,4,4′,5′-五氯聯(lián)苯PCB11831508-00-6328/254/25652,2′3′,4,4′5′-六氯聯(lián)苯PCB13835065-28-2362/290/28862,2′4,4′5,5′-六氯聯(lián)苯PCB15335065-27-1362/290/28872,2′5,5′-七氯聯(lián)苯PCB18035065-29-3396/324/3266GB／T24165—2020附錄B（資料性附錄）多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖7種指示