ICS25.220.40CCSA29中華人民共和國國家標準GB/T43659—2024金屬及其他無機覆蓋層電沉積鎳-陶瓷復合鍍層Metallicandotherinorganiccoatings—Electrodepositednickel-ceramicscompositecoatings(ISO19487:2016,MOD)2024-03-15發(fā)布2024-10-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB/T43659—2024前言 Ⅲ引言 Ⅳ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 24標識 25要求 25.1替代試樣 25.2外觀和表面粗糙度 25.3厚度 35.4硬度 35.5結(jié)合強度 35.6孔隙率 35.7消除應力的熱處理 35.8降低氫脆的熱處理 35.9噴丸 35.10內(nèi)應力 45.11延展性 46抽樣 4附錄A(資料性)瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍工藝及性能 5附錄B(規(guī)范性)鍍層厚度測量方法 6B.1通則 6B.2破壞性測量 6B.3無損測量 6參考文獻 7表A.1瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍?nèi)芤旱牡湫徒M成 5表A.2瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍?nèi)芤旱牟僮鳁l件 5表A.3瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍層的典型機械性能 5ⅢGB/T43659—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件修改采用ISO19487:2016《金屬及其他無機覆蓋層電沉積鎳-陶瓷復合鍍層》。本文件與ISO19487:2016相比做了下述結(jié)構(gòu)調(diào)整:—將ISO原文中的附錄A和附錄B調(diào)換位置,為了適應我國技術(shù)條件;—按類別將表A.1拆分為3個獨立表格(見表A.1、A.2和A.3),為規(guī)范表格編排格式。本文件與ISO19487:2016的技術(shù)差異及其原因如下:—增加了規(guī)范性引用的GB/T3138、GB/T3505、GB/T12332和GB/T12334(見第3章),為了適應我國技術(shù)條件;—用規(guī)范性引用的GB/T4955替換了ISO2177(見B.2.2);用規(guī)范性引用的GB/T5270替換了ISO2819(見5.5);用規(guī)范性引用的GB/T6461替換了ISO10289(見5.6);用規(guī)范性引用的GB/T6462替換了ISO1463(見B.2.1);用規(guī)范性引用的GB/T6463替換了ISO3882(見B.1);用規(guī)范性引用的GB/T12609替換了ISO4519(見第6章);用規(guī)范性引用的GB/T13744替換了ISO2361(見B.3.1);用規(guī)范性引用的GB/T16921替換了ISO3497(見B.3.3);用規(guī)范性引用的GB/T19349替換了ISO9587(見5.7);用規(guī)范性引用的GB/T19350替換了ISO9588(見5.8);用規(guī)范性引用的GB/T20018替換了ISO3543(見B.3.2);用規(guī)范性引用的GB/T20015替換了ISO12686(見5.9);用規(guī)范性引用的GB/T31563替換了ISO9220(見本文件做了下列編輯性修改:—附錄A的標題修改為“瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍工藝及性能”(見附錄A)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國機械工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國金屬與非金屬覆蓋層標準化技術(shù)委員會(SAC/TC57)歸口。本文件起草單位:武漢材料保護研究所有限公司、合肥華清方興表面技術(shù)有限公司、廣州三孚新材料科技股份有限公司、東莞金鑾五金制品有限公司、佛山市隆信激光科技有限公司、浙江福川家居用品有限公司、納獅新材料有限公司、深圳創(chuàng)智芯聯(lián)科技股份有限公司、荊大(荊州)汽車配件有限公司、廣東匯成真空科技股份有限公司。ⅣGB/T43659—2024引言陶瓷顆粒與金屬的電化學共沉積是一種低成本、低溫的復合材料制備方法。陶瓷顆?？梢允怯操|(zhì)氧化物或碳化物,如Al2O3、SiC、Si3N4、TiO2、WC或金剛石,此外,它可能包括固體潤滑劑,如PTFE(聚四氟乙烯)、石墨、h-BN或MoS2。陶瓷顆粒的加入可以提高電鍍層的機械性能、摩擦學性能和耐腐蝕性能。鎳作為一種工程材料,鎳-陶瓷復合鍍層在半導體刀具、換熱器、汽車卸扣銷、玻璃模具等方面有著廣泛的應用,其范圍包括機械元件、工具、電子、微系統(tǒng)技術(shù)、電化學、聲學、裝飾等。此外,電沉積鎳-陶瓷復合鍍層可應用于汽車零件,包括氣缸孔、活塞和活塞環(huán),以提高發(fā)動機性能。鎳基復合材料有許多不同的類型,這取決于所加入的陶瓷顆粒的種類。為提高硬度和耐腐蝕性,可使用硬質(zhì)陶瓷顆粒,如SiC、Si3N4、Al2O3;為提高耐磨性,主要是使用自潤滑固體顆粒,如h-BN、PTFE或MoS2。因此,為特定應用選擇合適的陶瓷顆粒很重要的。附錄A給出了瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍?nèi)芤旱牡湫徒M成、工藝條件和鍍層機械性能。本文件旨在提供鎳-陶瓷復合鍍層的工藝和要求,為供需雙方制備復合材料提供幫助。1GB/T43659—2024金屬及其他無機覆蓋層電沉積鎳-陶瓷復合鍍層1范圍本文件規(guī)定了黑色和有色金屬基體上電沉積工程用鎳-陶瓷復合鍍層的要求,描述了電沉積鎳-陶瓷顆粒復合鍍層的制備方法。本文件適用于工程應用的鎳基復合鍍層。本文件不適用于鎳體積分數(shù)小于40%的合金或復合材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3138金屬及其他無機覆蓋層表面處理術(shù)語(GB/T3138—2018,ISO2080:2008,IDT)GB/T3505產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范(GPS)表面結(jié)構(gòu)輪廓法術(shù)語、定義及表面結(jié)構(gòu)參數(shù)(GB/T3505—2009,ISO4287:1997,IDT)GB/T4955金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量陽極溶解庫侖法(GB/T4955—2005,ISO2177:2003,IDT)GB/T5270金屬基體上的金屬覆蓋層電沉積和化學沉積層附著強度試驗方法評述(GB/T5270—2005,ISO2819:1980,IDT)GB/T6461金屬基體上金屬和其他無機覆蓋層經(jīng)腐蝕試驗后的試樣和試件的評級(GB/T6461—GB/T6462金屬和氧化物覆蓋層厚度測量顯微鏡法(GB/T6462—2005,ISO1463:2003,IDT)GB/T6463金屬和其他無機覆蓋層厚度測量方法評述(GB/T6463—2005,ISO3882:2003,IDT)GB/T12332金屬覆蓋層工程用鎳電鍍層(GB/T12332—2008,ISO4526:2004,IDT)GB/T12334金屬和其他非有機覆蓋層關(guān)于厚度測量的定義和一般規(guī)則(GB/T12334—2001,ISO2064:1996,IDT)GB/T12609電沉積金屬覆蓋層和相關(guān)精飾計數(shù)檢驗抽樣程序(GB/T12609—2005,ISO4519:1980,IDT)GB/T13744磁性和非磁性基體上鎳電鍍層厚度的測量(GB/T13744—1992,ISO2361:1982,IDT)GB/T16921金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量X射線光譜法(GB/T16921—2005,ISO3497:2000,IDT)GB/T19349金屬和其他無機覆蓋層為減少氫脆危險的鋼鐵預處理(GB/T19349—2012,ISO9587:2007,IDT)GB/T19350金屬和其他無機覆蓋層為減少氫脆危險的涂覆后鋼鐵的處理(GB/T19350—2012,ISO9588:2007,IDT)2GB/T43659—2024GB/T20015金屬和其他無機覆蓋層電鍍鎳、自催化鍍鎳、電鍍鉻及最后精飾自動控制噴丸硬化前處理(GB/T20015—2005,ISO12686:1999,MOD)GB/T20018金屬與非金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量β射線背散射法(GB/T20018—2005,ISO3543:2000,IDT)GB/T31563金屬覆蓋層厚度測量掃描電鏡法(GB/T31563—2015,ISO9220:1988,MOD)ISO14577(所有部分)金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓痕試驗(Metellicmaterials—Instrumentedidentationtesthardnessandmaterialsparameters)注:GB/T21838(所有部分)金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓痕試驗(GB/T21838.1—2019,ISO14577-1:2015,IDT;GB/T21838.2—2022,ISO14577-2:2015,IDT;GB/T21838.3—2022,ISO14577-3:2015,IDT;GB/T21838.4—2020,ISO14577-4:2016,IDT)3術(shù)語和定義GB/T3138、GB/T3505、GB/T12332、GB/T12334界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4標識標識應包括以下內(nèi)容:a)術(shù)語“電沉積復合鍍層”;b)本文件的編號,GB/T43659;c)連字符;d)斜線分隔符(/);e)鎳以及電鍍前后所施鍍層的符號,按施鍍順序用分隔符(/)隔開。鍍層標識應包括鍍層厚度(單位為μm)。示例:電沉積復合鍍層GB/T43659-Ni30/SiC(25)表示厚度為30μm的鎳-碳化硅復合鍍層,其中含有25%(體積分數(shù))的SiC。5要求5.1替代試樣當鍍覆工件的尺寸或形狀不適合進行試驗時,或由于工件數(shù)量少、價格昂貴而無法進行破壞性試驗時,可使用替代試樣測量結(jié)合強度、厚度、孔隙率、耐蝕性、硬度和其他性能。替代試樣的材質(zhì)、冶金狀態(tài)和表面狀況應同鍍覆工件一致,并且應與所代表的鍍覆件同時進行加工。使用替代試樣或有代表性的試樣來驗證鍍覆工件是否滿足本文件的要求時,所用試樣的數(shù)量、材料、形狀和尺寸應由需方規(guī)定。5.2外觀和表面粗糙度主要表面的鍍層應光亮,肉眼檢查時應無針孔、裂紋、鼓泡、脫落、燒焦沉積物和漏鍍等明顯缺陷。僅覆蓋表面一部分的鍍層邊界,在按照需方規(guī)定進行機加工或其他處理后,應無碎屑、鼓泡、擴展、鋸齒狀邊緣和其他缺陷。由基材的表面狀況而導致的鍍層缺陷,即使按照嚴格的電鍍規(guī)范進行精飾后仍然存在,則這些缺陷不應成為拒收的理由。基體金屬缺陷的驗收限值應由需方規(guī)定。需要機械加工的鍍層,允許電沉積過程中出現(xiàn)可以通過機械加工消除的輕微瑕疵。為滿足尺寸要求,鍍后要進行打磨的電鍍件,不應干磨,而應采用合適的不含硫液體冷卻劑,并采用足夠輕的壓力以免3GB/T43659—2024鍍層開裂。供方進行熱處理和打磨時產(chǎn)生的肉眼可見的氣泡和裂紋應拒收。對于鍍層表面粗糙度,Ra=0.4μm為工業(yè)飾面,Ra=0.2μm為優(yōu)秀的工業(yè)飾面。5.3厚度標識中指定的鍍層厚度為最小局部厚度。在需方?jīng)]有特別指明的情況下,鍍層的最小局部厚度應在工件主要表面(直徑20mm的球可以接觸)的任何一點測量。鍍層的最小局部厚度應按照附錄B中給出的方法之一進行測量。最小局部厚度通常為5μm~200μm,具體取決于工程實際應用。盡管電鍍層的厚度不受技術(shù)限制,但實際上受工件的尺寸和幾何形狀的限制,鍍層很難獲得光滑的表面和均勻的厚度,電鍍層增厚時尤為如此。對電鍍層進行機加工以滿足外觀和表面粗糙度的要求,電鍍操作需要在工序間中斷,經(jīng)過機加工的鎳電鍍層表面應進行合適的再活化以增強后續(xù)電鍍層的結(jié)合強度。為提高電鍍層厚度分布的一致性,可采用輔助電極。5.4硬度當硬度有規(guī)定時,應按照ISO14577(所有部分)中給出的方法進行測量。5.5結(jié)合強度鍍覆工件或替代試樣應通過GB/T5270中規(guī)定的彎曲、銼刀或熱震試驗測試結(jié)合強度,具體試驗由需方規(guī)定。供方有責任確保電鍍前的表面處理方法能滿足需方要求。5.6孔隙率鍍覆鐵件或替代試樣應進行熱水孔隙率試驗或鐵試劑試驗,試驗后根據(jù)GB/T6461對鍍層孔隙率進行測量。如果每個零件或單位面積的孔隙數(shù)超過規(guī)定或供需雙方共同約定的數(shù)量,則該零件被視為不合格。5.7消除應力的熱處理當需方有規(guī)定時,抗拉強度大于或等于1000MPa(31HRC)并在機加工、研磨、鍛造或冷成形過程中產(chǎn)生了拉應力的鋼鐵件,應在前處理和電沉積前進行消除應力的熱處理。熱處理的程序和等級應由需方規(guī)定,或由需方按照GB/T19349規(guī)定適當?shù)某绦蚝偷燃?。在施鍍前應對帶有氧化皮或油污的鋼材進行前處理。對于高強度鋼,首選化學堿性除油或陽極電解除油或機械除油,以避免產(chǎn)生氫脆。在高強度鋼(超過1450MPa)進行機械除油時,宜考慮過熱的可能性。5.8降低氫脆的熱處理抗拉強度大于或等于1000MPa(31HRC)的鋼鐵件以及表面硬化過的零件,應按照GB/T19350或需方規(guī)定的程序進行降低氫脆的熱處理。熱處理降低氫脆的有效性可通過需方規(guī)定的試驗方法或國家標準規(guī)定的方法確定,例如GB/T26107描述了測量螺紋件殘余氫脆的方法。彈簧電鍍工件或其他易彎曲的零件在降低氫脆前不得彎曲。含有少量硫的鎳鍍層在超過200℃時會變色并變脆,因此在選擇表面活性劑時應特別小心,以盡量減少硫的引入。確切的脆化溫度取決于鎳鍍層中的硫含量,以及鍍層在高溫下處理的時間。5.9噴丸如果需方規(guī)定電鍍前或電鍍后進行噴丸處理,則應按照GB/T20015進行,測量噴丸強度的方法在GB/T20015中也有規(guī)定。4GB/T43659—2024當高強度鋼鍍覆拉應力的鍍層時,會降低疲勞強度,電鍍前和電鍍后的噴丸處理可以減輕疲勞強度的降低。對于使用過程中易受復雜載荷重復作用的工件,建議進行噴丸處理。影響疲勞壽命的其他因素包括厚度和殘余應力。為滿足預期的服役條件,厚度宜盡可能薄,殘余內(nèi)應力宜盡可能低。噴丸產(chǎn)生的壓應力提高了鍍層耐腐蝕性和抗應力腐蝕開裂能力。5.10內(nèi)應力電沉積鎳及鎳-陶瓷復合鍍層的內(nèi)應力變化范圍很大。一般來說,超過100MPa的高拉應力可能導致加工困難。瓦特鎳鍍液的電鍍層通常比氨基磺酸鎳鍍液的鍍層具有更高的內(nèi)應力。可以使用降低內(nèi)應力的有機添加劑,但必須謹慎,因為有機添加劑會增加鍍層的硫含量。含硫的鎳-陶瓷復合鍍層在加工或使用過程中,當加熱到200℃以上時,很容易變脆。整平劑會增加鍍層的拉應力。5.11延展性當電鍍后需要彎曲或成形時,電沉積鎳鍍層的延展性是一個重要的考慮因素,例如許多電氣和電子應用。延展性不足可能導致工件在成型過程中鍍層開裂。無硫鎳鍍層的延展性通常大于8%。需方應規(guī)定所需延展性及其測量方法(見GB/T15821)。延展性通常采用GB/T15821中所述的圓柱芯軸彎曲法進行測量。6抽樣抽樣方法應從GB/T12609規(guī)定的方法中選取。驗收等級應由需方規(guī)定。5GB/T43659—2024附錄A(資料性)瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍工藝及性能瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍?nèi)芤旱牡湫徒M成、操作條件以及復合鍍層的機械性能分別見表A.1、表A.2和表A.3。表A.1瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍?nèi)芤旱牡湫徒M成電解液組成瓦特鎳氨基磺酸鎳硫酸鎳NiSO4·6H2O/(g/L)120~400 氨基磺酸酸鎳Ni(SO4NH2O)2/(g/L) 200~800氯化鎳NiCl2/(g/L)30~850~10硼酸H3BO3/(g/L)30~5515~60陶瓷顆粒/(g/L)2~202~20陶瓷顆粒尺寸20nm~5μm20nm~5μm表面活性劑a/(g/L)<0.3<0.3a表面活性劑是陰離子型,或陽離子型,或二者的組合。表面活性劑通過改變陶瓷顆粒的zeta電位值,改善陶瓷顆粒的共沉積性能,并提高顆粒的懸浮穩(wěn)定性。表A.2瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍?nèi)芤旱牟僮鳁l件操作條件瓦特鎳氨基磺酸鎳陰極電流密度/(A/dm2)3~80.5~30陽極鎳鎳pH3.5~4.54.0~5.0溫度/℃40~6540~50攪拌方式空氣或機械攪拌空氣或機械攪拌表A.3瓦特鎳和氨基磺酸鎳復合鍍層的典型機械性能機械性能瓦特鎳氨基磺酸鎳抗拉強度/MPa345~500415~700伸長率/%10~305~30維氏硬度(100g載荷)>350>450內(nèi)應力/MPa150(拉應力)~100(壓應力)0~70(拉應力)6GB/T43659—2024附錄B(規(guī)范性)鍍層厚度測量方法B.1通則GB/T6463規(guī)定了金屬及其他無機覆蓋層厚度的測量方法。B.2破壞性測量B.2.1顯微鏡法采用GB/T6462中規(guī)定的方法測量,如有需要,使用標準規(guī)定的硝酸/冰醋酸蝕刻劑進行處理。對于銅基鍍鎳層,使用1體積硝酸(ρ=1.4g/mL)與5體積冰醋酸的溶液進行處理。B.2.2庫侖法GB/T4955中規(guī)定的庫侖法可用于測量鎳的總厚度和銅底層(如有)的厚度。B.2.3掃描電鏡法GB/T31563中描述的掃描電鏡法可用于測量鎳鍍層厚度和底層厚度。如有爭議,應采用庫侖法測量厚度小于10μm的鎳鍍層厚度,用顯微鏡法測量10μm及以上的鎳鍍層和底層厚度。B.3無損測量B.3.1磁性法(僅適用于鎳鍍層)采用GB/T13744中規(guī)定的方法。注:本方法對鍍層滲透性的變化很敏感。測定若干局部厚度測量值,取平均值,以獲得平均厚度(見GB/T12334)。B.3.