中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三偏磷酸鈉11HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制2優(yōu)等品一等品合各品5pH(10g/L.水溶液)級水。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時.均按5.4三偏磷酸鈉含量的測定20mL,將沉淀移入玻璃砂坩堝中，再用水繼續(xù)洗滌，所用水共約200mL,于180℃±5下干燥3式中：0.04608磷鉬酸喹啉換算成三偏磷酸鈉的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。5.5水不溶物含量的測定5.5.1.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑5pm~15μm.5.5.1.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±25.5.2分析步驟稱取約20g試樣，精確至0.01g,置于300mL.燒杯中，加200mL水，加熱至沸使之溶解。趁熱用已在105℃±2℃下干燥到恒定質(zhì)量的玻璃砂坩堝過濾。用熱水洗滌10次，每次用水20mL,置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。5.5.3結(jié)果計算水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(2)式中：m2水不溶物與玻璃砂坩堝質(zhì)量取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果.兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。5.6pH的測定酸度計：分度值為0.02,配有復(fù)合電極或玻璃測量電極和飽和甘汞參比電極。稱取1.00g±0.01g試樣·置于150ml燒杯中，加100mL水溶解.在室溫下按酸度計使用說明書取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02。5.7粒徑的測定5.7.2分析步驟取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的相對差值不大于5%。5.8.1試劑同GB/T5009.762003中第9章。同GB/T5009.762003中第10章。5.8.3分析步驟5.9.1試劑同GB/T210572007中第3.5條。按GB/T210572007第3.6.3條。45三偏磷酸鈉XRD參考圖圖A.1給出了根據(jù)收集的國內(nèi)典型樣品測