材料分析方法第三版課后答案【篇一：材料現(xiàn)代分析方法試題3(參考答案)】ss=txt>一、基本概念題（共10題，每題5分）1．試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。勞埃法主要用于分析晶體的對稱性和進行晶體定向；旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于研究晶體結(jié)構(gòu)；粉末法主要用于物相分析。3．試述羅倫茲三種幾何因子各表示什么？答：洛倫茲因數(shù)第一種幾何因子是表示樣品中參與衍射的晶粒大小對衍射強度的影響。，第二種幾何因子是表示樣品中參與衍射的晶粒的數(shù)目對衍射強度的影響，第三種幾何因子是表示樣品中衍射線位置對衍射強度的影響。4．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力，它們是：第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應(yīng)力是在一個或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。5．設(shè)[uvw]是(hkl)的法線，用正、倒空間的變換矩陣寫出它們之間的指數(shù)互換關(guān)系。＊＊＊答：[uvw]?＝〔〕[uv13wa11gaa?]12??*?0?i?j?????g?aaa其中2223?，ai?aj???21??1i?j??6．給出簡單立方、面心立方、體心立方以及密排六方晶體結(jié)構(gòu)電子衍射發(fā)?a31a32a33??生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。答：常見晶體的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律簡單立方對指數(shù)沒有限制（不會產(chǎn)生結(jié)構(gòu)消光）f.c.ch.k.l.奇偶混合b.c.ch+k+l=奇數(shù)h.c.ph+2k=3n,同時l=奇數(shù)體心四方h+k+l=奇數(shù)7．假定需要衍射分析的區(qū)域?qū)儆谖粗啵鶕?jù)樣品的條件可以分析其為可能的幾種結(jié)構(gòu)之一，試根據(jù)你的理解給出衍射圖標(biāo)定的一般步驟。答：（1）測定低指數(shù)斑點的r值。應(yīng)在幾個不同的方位攝取衍射花樣，保證能測出最前面的8個r值。（2）根據(jù)r，計算出各個對應(yīng)得到d值。（3）查jcpds（astm）卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。如果電子衍射的精度有限，有可能出現(xiàn)幾張卡片上d值均和測定的d值相近，此時，應(yīng)根據(jù)待測晶體的其它信息，例如化學(xué)成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。8．衍襯運動學(xué)的基本假設(shè)及其意義是什么?怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè)?答：（1）、忽略樣品對電子束的吸收和多重散射。（2）、不考慮衍射束和透射束間的交互作用。即對襯度有貢獻的衍射束，其強度相對于入射束強度是非常小的。（3）、雙光束近似意味著：a)存在一個s值；b)具有互補性基本假設(shè)：i0?ig?it?1（4）柱體近似。試樣下表面某點所產(chǎn)生的衍射束強度近似為以該點為中心的一個小柱體衍射束的強度，柱體與柱體間互不干擾。9．如何用紅外光譜跟蹤二氧化硅濕凝膠變?yōu)楦赡z的過程？答：可采用在線跟蹤測試，分別測試不同時間樣品的紅外譜圖；其次，若變化過程很慢，可采用不同時間取樣來測試，綜合圖譜以獲得跟蹤結(jié)果。10．如何進行紫外光譜的定量分析？答：首先確定定量時的紫外吸收峰波長，然后需要配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并測定其吸光度數(shù)據(jù)，獲得工作曲線。測試待測樣品獲得吸光度數(shù)據(jù)，對比工作曲線計算得到待測樣品的濃度。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）120.20229.20336.70443.60答：多晶體衍射的積分強度表示晶體結(jié)構(gòu)與實驗條件對衍射強度影響的總和。?3?e2?v2??pf?(?)a(?)e?2m即：i?i02?2?32?r?mc?vc查附錄f（p314），可知：2?1?cos2??20.20ir?pf?2?=14.12sin?cos???2s??2?1?co229.20ir?pf?2?=6.135s??sin?co?s??2?1?co236.70ir?pf?2?=3.777sin?co?s??s??2?1?co243.60ir?pf?2?=2.911s??sin?co?i1=100i2=6.135/14.12=43.45i3=3.777/14.12=26.75i4=2.911/14.12=20.62頭4根線的相對積分強度分別為100、43.45、26.75、20.62。2．物相定量分析的原理是什么？試述用k值法進行物相定量分析的過程。答：x射線定量分析的任務(wù)是：在定性分析的基礎(chǔ)上，測定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物質(zhì)的衍射強度與參與衍射的該物質(zhì)的體積成正比。2k值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。從內(nèi)標(biāo)法我們知道，通過加入內(nèi)標(biāo)可消除基體效應(yīng)的影響。k值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。k值法不須作標(biāo)準(zhǔn)曲線得出而能求得k值。1）對待測的樣品。找到待測相和標(biāo)準(zhǔn)相的純物質(zhì)，配二者含量為1：1混合樣，并用實驗測定二者某一對衍射線的強度，它們的強度比kis。2）在待測樣品中摻入一定量ws的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。并測定混合樣中二個相的同一對衍wi?wi1?ws射線的強度ii/is。3）代入上一公式求出待測相i在混合樣中的含量wi。4）求i相有原始樣品中的含量wi由于jcpds卡片中已選用剛玉al2o3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。測定許多物質(zhì)與剛玉以1：1比例混合后，二者最強衍射峰之間的比值。因此可選用剛玉作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，得出二者強峰的強度比，查jcpds卡片計算可求得?！鄑g2??2sin?（tg2??sin2?2sin?cos??）cos2?cos2?由2dsin???代入上式l?r?l?2sin??d即rd?l?，l為相機裘度以上就是電子衍射的基本公式。令l??k一定義為電子衍射相機常數(shù)kr??kgd把電子衍射基本公式寫成矢量表達式??r?kg（2）、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小10，這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。（3）這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展，擴展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。??4．如果將g?b?0作為位錯消光的有效判據(jù)，那么，在進行位錯burgers矢量測定時，只要找到產(chǎn)生該位錯消光的兩個操作反射g1和g2，即可確定???b?g1?g2，請分析為什么？5．分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對應(yīng)的基團及振動?【篇二：現(xiàn)代材料分析方法習(xí)題匯總及答案】>簡答題：1.x射線產(chǎn)生的基本條件答：①產(chǎn)生自由電子；②使電子做定向高速運動；③在電子運動的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物。2.連續(xù)x射線產(chǎn)生實質(zhì)答：假設(shè)管電流為10ma，則每秒到達陽極靶上的電子數(shù)可達6.25x10（16）個，如此之多的電子到達靶上的時間和條件不會相同，并且絕大多數(shù)達到靶上的電子要經(jīng)過多次碰撞，逐步把能量釋放到零，同時產(chǎn)生一系列能量為hv（i）的光子序列，這樣就形成了連續(xù)x射線。3.特征x射線產(chǎn)生的物理機制答：原子系統(tǒng)中的電子遵從刨利不相容原理不連續(xù)的分布在k、l、m、n等不同能級的殼層上，而且按能量最低原理從里到外逐層填充。當(dāng)外來的高速度的粒子動能足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去，于是在原來的位置出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量升高，處于激發(fā)態(tài)，這時原子系統(tǒng)就要向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，即向低能級上的空位躍遷，在躍遷時會有一能量產(chǎn)生，這一能量以光子的形式輻射出來，即特征x射線。、吸收限答：短波限：x射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個最短波長值。吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。5.x射線相干散射與非相干散射現(xiàn)象答：相干散射：當(dāng)x射線與原子中束縛較緊的內(nèi)層電子相撞時，電子振動時向四周發(fā)射電磁波的散射過程。非相干散射：當(dāng)x射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子相撞時的散射過程。6.光電子、熒光x射線以及俄歇電子的含義答：光電子：光電效應(yīng)中由光子激發(fā)所產(chǎn)生的電子（或入射光量子與物質(zhì)原子中電子相互碰撞時被激發(fā)的電子）。熒光x射線：由x射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征x射線。俄歇電子：原子外層電子躍遷填補內(nèi)層空位后釋放能量并產(chǎn)生新的空位，這些能量被包括空位層在內(nèi)的臨近原子或較外層電子吸收，受激發(fā)逸出原子的電子叫做俄歇電子。8.晶面及晶面間距答:晶面：在空間點陣中可以作出相互平行且間距相等的一組平面，使所有的節(jié)點均位于這組平面上，各平面的節(jié)點分布情況完全相同，這樣的節(jié)點平面成為晶面。晶面間距：兩個相鄰的平行晶面的垂直距離。9.反射級數(shù)與干涉指數(shù)：2答：布拉格方程dsin??n?表示面間距為d’的（hkl）晶面上產(chǎn)生了n級衍射，n就是反射級數(shù)d干涉指數(shù)：當(dāng)把布拉格方程寫成：2sin???n時，這是面間距為1/n的實際上存在或不存在的假想晶面的一級反射，若把這個晶面叫作干涉面，其間的指數(shù)就叫作干涉指數(shù)10.衍射矢量與倒易矢量答：衍射矢量：當(dāng)束x射線被晶面p反射時，假定n為晶面p的法線方向，入射線方向用單位矢量s0表示，衍射線方向用單位矢量s表示，則s-s0為衍射矢量。倒易矢量：從倒易點陣原點向任一倒易陣點所連接的矢量叫倒易矢量，表示為：r*=ha*+kb*+lc*12.原子散射因子隨衍射角的變化規(guī)律論述題：一、推導(dǎo)勞埃方程和布拉格方程解：1。推導(dǎo)勞埃方程：假定①滿足干涉條件②x-ray單色且平行上排列的，所以為了產(chǎn)生衍射，必須同時滿足：2．推導(dǎo)布拉格方程式：假定①x-ray單色且平行②晶體無限大且平整（無缺陷）此式即為布拉格方程。二、以體心立方（001）衍射為例，利用心陣點存在規(guī)律推導(dǎo)體心和面心晶體的衍射消光規(guī)律三、證明厄瓦爾德球圖解法等價于布拉格方程證明：根據(jù)倒易矢量的定義o*g=g，于是我們得到k＇-k=g上式與布拉格定律完全等價。由o向o*g作垂線，垂足為d，因為g平行于（hkl）晶面的法向nhkl，則有四、闡明消光現(xiàn)象的物理本質(zhì)，并利用結(jié)構(gòu)因子推導(dǎo)出體心和面心晶體的衍射消光規(guī)律解：參考p36-p42由系統(tǒng)消光的定義把因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射消失的現(xiàn)象知，消光的物理本質(zhì)是原子的種類及其在晶胞中的位置。由|fhkl=0|=消光可推出如下消匯豐銀行規(guī)律①體心晶體存在2個原子,坐標(biāo)分別為(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)②面心晶體存在4個原子，坐標(biāo)分別為(0,0,0),(1/2,1/2,0)(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)六、如何使用角因子中洛侖茲因子研究晶體的尺寸七、闡述多晶體x射線衍射強度影響因素及其應(yīng)用解：參考p42-p50影響x射線衍射強度的因素有如下5項：①結(jié)構(gòu)因子②角因子包括極化因子和洛侖茲因子③多重性因子④吸收因子⑤溫度因子。應(yīng)用：利用各影響因子對衍射強度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，原子個數(shù)，原子位置。結(jié)構(gòu)因子：①消光規(guī)律的判斷；②金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大?。欢嘀匦砸蜃樱旱韧鎸ρ苌鋸姸鹊挠绊懳找?guī)律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效果的不一樣。溫度因子：研究晶體的熱運動，測定熱膨脹系數(shù)等。八、給出物相定性分析與定量分析的原理及一般步驟。答：定性分析：原理：目前所知結(jié)晶物質(zhì)，之所以表現(xiàn)出種類的差別，是由于不同的物質(zhì)個具有自己特定的原子種原子排列方式和點陣常數(shù)，進而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣；多相物質(zhì)的衍射花樣互不干擾、相互獨立，只是機械的疊加；衍射花樣可以表明物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)。這樣只要把晶體全部進行衍射或照相再將衍射花樣存檔，試驗時，只要把試樣的衍射花樣和標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣相對比，從中選出相同者就可以確定了。步驟：先求出晶面間距d和相對強度i/i1后有以下三個程序：（1）根據(jù)待測相得衍射數(shù)據(jù)，得出三強面的晶面間距值d1、d2、d3.（2）根據(jù)d1值，在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)d組，找出與d1、d2、d3值復(fù)合較好的一些卡片。（3）把待測相的三強線的d值和i/i1值與這些卡片上各物質(zhì)的三強線d值和i//i1值相比較，淘汰不相符的卡片，最后獲得與試驗數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示物質(zhì)即為待測相。（4）若待測試樣為復(fù)相混合物時，需反復(fù)測試定量分析：原理87頁2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來消除或減小像差？解：電磁透鏡的像差可以分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因為投射磁場幾何形狀上的缺陷造成的，色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律造成的，像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的。消除或減小的方法：球差：減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。像散：引入一個強度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場即消像散器予以補償。色差：采用穩(wěn)定加速電壓的方法有效地較小色差。3、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？解：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長。電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？解：透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？解：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場像和暗場像需要，照明束可在2錯誤！未找到引用源。~3錯誤！未找到引用源。范圍內(nèi)傾斜。8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么？解：成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。1)．物鏡是采用強激磁、短焦距的透鏡（f=1~3mm），它的放大倍數(shù)較高，一般為100~300倍。2)．中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時，用來進一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時，用來縮小物鏡像。3)．投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。10、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點成暗場像。選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時對樣品進行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍射。11、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？解：點分辨率的測定：將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為0.5-1nm、間距為0.2-1nm的粒子，將其均勻地分布在火棉膠（或碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測定的可靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點分辨率。晶格分辨率的測定：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣，拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的高低，選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣。放大倍數(shù)的測定：用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣，在一定條件下，拍攝標(biāo)樣的放大像。然后從底片上測量光柵條紋像的平均間距，與實際光柵條紋間距之比即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？解：相同點：1).都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點：1).電子波的波長比x射線短的多。2).在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，使衍射條件變寬。倒易截面內(nèi)。4).原子對電子的散射能力遠高于它對x射線的散射能力，故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。13、用愛瓦爾德團解法證明布拉格定律解：在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點陣,以倒易原點0*為端點做入射波的波矢量k(00*),該矢量平行于入射束的方向,長度等于波長的倒數(shù),即k=1/入以0為中心,1/入為半徑做一個球(愛瓦爾德球),根據(jù)倒易矢量的定義0*g=g,于是k’-k=g.由0向0*g作垂線,垂足為d,因為g平行于(hkl)晶面的法向nhkl,所以od就是正空間中(hkl)晶面的方面,若它與入射束方向夾角為斯塔,則o*d=oo*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/dk=1/入所以2dsin(斯塔)=入圖為163上的14、何為零層倒易面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。解：由于晶體的倒易點陣是三維點陣,如果電子束沿晶帶軸[uvw]的反向入射時,通過原點o的倒易平面只有一個,我們把這個二維平面叫做零層倒易面.因為零層倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸r=[uvw]垂直,故有g(shù).r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理.如圖12.515、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解：多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個漫散中心斑點單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價倒易點（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非晶的衍射花樣為一個圓斑16、制備薄膜樣品的基本要求是什么，具體工藝過程如何？雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品？解：要求：1).薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備的過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2).樣品相對電子束而言必須有足夠的“透明度”，因為只有樣品能被電子束透過，才有可能進行觀察分析。3).薄膜樣品應(yīng)有一定的強度和剛度，在制備的、夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞。4.在樣品的制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會是樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過程：1).從實物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片。導(dǎo)電樣品用電火花線切割法；對于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機。2).樣品薄片的預(yù)先減薄。有兩種方法：機械閥和化學(xué)法。3).最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品，可采用如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機切片，再進行機械研磨，最后采用離子減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。17.什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：【篇三：材料分析方法習(xí)題】3、洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：洛倫茲因數(shù)是表示衍射的幾何條件對衍射強度的影響。它考慮了以下三個方面而得：1、衍射的積分強度2、參加衍射的晶粒分數(shù)3、單位弧長的衍射強度4、多重性因數(shù)的物理意義是什么？某立方系晶體，其{100}的多重性因數(shù)是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變成四方系，這個晶面族的多重性因數(shù)會發(fā)生什么變化？為什么？多重性因數(shù)的物理意義是某種晶面的等同晶面數(shù)立方系{100}面族，p=6四方晶系{100}，p=46、多晶體衍射的積分強度表示什么？p581、試用愛瓦爾德圖解來說明德拜衍射花樣的形成3、衍射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？答：不能被接收。p771、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學(xué)分析和物相定性分析，所得的信息有何不同？答：1、先制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)，經(jīng)x射線衍射，得到標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣，并使之規(guī)范化并存檔；2、分析時，將待測物質(zhì)衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對比，從中選出相同者，就可以確定其組成相了進行化學(xué)分析可測定出其含有na和cl而物相定性分析則可知其中含有nacl2、物相定量分析的原理是什么？試用k值法進行物相定量分析的過程答：根據(jù)x射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物象的相對含量。由于各個物相對x射線的吸收影響不同，x射線衍射強度應(yīng)與該物相的相對含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測樣品種中加入純元素，然后測出定標(biāo)曲線的斜率，即k值。當(dāng)要進行這類待測材料衍射分析時，已知k值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分數(shù)ws，只要測出a相強度i