MM-FS-CNG0020 肉與肉制品中維生素B 1 含量測定_第1頁
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MMFSCNG0020肉肉制品維生素B1硫胺素?zé)晒夥止夤舛确ㄈ馀c肉制品中維生素B1含量測定本方法適用于肉與肉制品中維生素B1氰化鉀作用下定量氧化成具有藍(lán)色熒光的硫色素在激發(fā)波長365nm發(fā)射波長量乙酸鈉2mol/L溶液溴甲酚綠pH指示劑變色范圍pH值為4.0(綠 200mL溴酚藍(lán)pH指示劑變色范圍pH值為3.0(黃 高峰淀粉酶10溶液氯化鉀25溶液酸性氯化鉀溶液每升氯化鉀溶液中加入8.5mL濃鹽酸氫氧化鈉15溶液鐵氰化鉀1溶液氧化劑1鐵氰化鉀溶液1mL用15氫氧化鈉溶液稀釋至100L臨用前配制異丁醇95乙醇20溶液酸性乙醇20乙醇溶液用0.1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為3.4人造沸石市售品要經(jīng)活化處活化方法將粒度4060目的人造沸石置于燒杯中加約5倍量的熱水?dāng)嚢铔]于水中保存也可于80干燥備用維生素B1回收率要大于85維生素B1標(biāo)準(zhǔn)貯備液100g/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液10g/mL取標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.0mL用酸性乙醇定容至100mL棕色容量瓶中絞肉機(jī)孔徑不超過4mm培養(yǎng)箱可控制溫度 棕色具塞試管 40mL人造沸石玻璃層析柱構(gòu)造如圖高于沸石表面防止柱內(nèi)有氣泡單位1高壓釜稱取46g試樣(精確至0.001g)(約含維生素B11025g)于150mL具塞用高壓釜121123水解30min取出冷卻至室溫上檢查加入高峰淀粉酶溶液5mL混勻在4550培養(yǎng)箱中保溫3h取出冷液全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻用濾紙過濾取濾液備用棄去流出液用3份5mL近沸熱水洗滌層析柱棄去流出液用25mL6080氯化鉀溶液定容混勻備用液5.0mL一支試管中加入氧化劑3mL立即旋搖試管混勻加入異丁醇10mL萃取塞上塞子振搖90s靜置分層另一支試管作為空白對照加入15氫氧化鈉溶液3mL旋搖混勻加入異丁醇10mL萃取靜置分層異丁醇層用無水硫酸鈉脫水I0維生素B1操作步驟進(jìn)行水解酶解凈化氧化測定氧化標(biāo)準(zhǔn)管中熒光強(qiáng)度為Q空白Q0計(jì)算公式

XII0Q I

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