犐犆犛７１．０６０．０１

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３９４７．２—２００９

無機(jī)化工產(chǎn)品中

砷測(cè)定的通用方法

第２部分：砷斑法

犐狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—

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犘犪狉狋２：犌狌狋狕犲犻狋犿犲狋犺狅犱

２００９０６０２發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３９４７．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３９４７《無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的通用方法》分為兩個(gè)部分：

———第１部分：二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法；

———第２部分：砷斑法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２３９４７的第２部分。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）歸口。

本部分主要起草單位：浙江省建德市天石碳酸鈣有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、天津出入

境檢驗(yàn)檢疫局。

本部分主要起草人：周新民、汪麗紅、陸思偉、孫書軍、馬軍。

本部分為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３９４７．２—２００９

無機(jī)化工產(chǎn)品中

砷測(cè)定的通用方法

第２部分：砷斑法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３９４７的本部分規(guī)定了無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的通用方法———砷斑法的原理、安全提示、一

般規(guī)定、試劑和材料、儀器、設(shè)備和分析步驟。

本方法適用于無機(jī)化工產(chǎn)品中微量砷的測(cè)定。其最低檢出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０．２５ｍｇ／ｋｇ（以Ａｓ計(jì)）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２３９４７的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＨＧ／Ｔ３６９６．２無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

ＨＧ／Ｔ３６９６．３無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備

３原理

在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫將Ａｓ（Ⅴ）還原為Ａｓ（Ⅲ）。加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，

使Ａｓ（Ⅲ）進(jìn)一步還原為砷化氫。砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時(shí)，產(chǎn)生棕黃色的砷汞化物，可用于砷

的目視比色法測(cè)定。

３＋＋２＋

Ａｓ＋３Ｚｎ＋３Ｈ→ＡｓＨ３↑＋３Ｚｎ

ＡｓＨ３＋２ＨｇＢｒ２→ＡｓＨ（ＨｇＢｒ）２（黃色）＋２ＨＢｒ

４安全提示

本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水

沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

５一般規(guī)定

本部分所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖停牵拢裕叮叮福玻玻埃埃敢?guī)定的三

級(jí)水。

試驗(yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)均