ICS11.040.20

CCSC30

團體標準

T/CAMDI078—2022

醫(yī)用聚氨酯材料中殘留1,4-丁二醇（BDO）

單體測定氣相色譜-質譜法（GC-MS）

Testmethodforresidualof1,4-Butanediolfrommedicalpolyurethanematerialsgas

chromatographymassspectrometrymethod

2022-08-04發(fā)布2022-09-01實施

中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/CAMDI078—2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會提出。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會標準化技術管理委員會歸口。

本文件起草單位：中國科學院長春應用化學研究所、威海潔瑞醫(yī)用制品有限公司、威高集團有限公

司、萬華化學集團股份有限公司、江西省醫(yī)療器械檢測中心、浙江伏爾特醫(yī)療器械股份有限公司。

本文件主要起草人：石恒沖、欒世方、張鵬翔、閆順杰、陳卓、劉婷婷、蘇衛(wèi)東。

II

T/CAMDI078—2022

引言

醫(yī)用聚氨酯可分為聚酯型和聚醚型，主要有聚酯/聚醚多元醇、異氰酸酯、擴鏈劑、各類助劑（抗

氧劑、潤滑劑）等制備得到。醫(yī)用聚氨酯材料具有優(yōu)良的生物相容性、可黏合性和抗血栓性，同時還具

有優(yōu)良的力學性能，可廣泛應用于人工心臟、腎臟、人造皮膚、繃帶、輔料、藥物控釋、介入治療導管、

計劃生育用品等。在醫(yī)用聚氨酯合成過程中通常引入單體1,4-丁二醇作為擴鏈劑，上述引入的單體1,4-

丁二醇可能在聚氨酯中存在殘留或聚氨酯原料在加工成型中分解產(chǎn)生的1,4-丁二醇。

多種分析方法可用于測定醫(yī)用聚氨酯材料中殘留的1,4-丁二醇（BDO）單體的測定，典型的方法

包括氣相色譜法（GC）、氣相色譜/質譜儀聯(lián)用法（GC/MS）等。本文件以GC/MS作為基本方法，并給

出試驗程序。

III

T/CAMDI078—2022

醫(yī)用聚氨酯材料中殘留1,4-丁二醇（BDO）單體測定氣相色譜-質

譜法（GC-MS）

1范圍

本文件描述了醫(yī)用聚氨酯材料中殘留的1,4-丁二醇（以下簡稱BDO）單體的測定方法。

本文件適用于以BDO等單體為合成原料的醫(yī)用聚氨酯材料的殘留BDO單體的測定。

2規(guī)范性引用文件

本文件沒有規(guī)范性引用文件。

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4通則

4.1本文件中的室溫，是指10℃～30℃。

4.2本文件所用容器，如無特殊規(guī)定，應為硅硼酸鹽玻璃容器。

5試驗方法

5.1原理

醫(yī)用聚氨酯材料中BDO用混合溶劑提取,提取液過濾后,用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀測定，采用選擇

離子監(jiān)測掃描模式(SIM)，用化合物的保留時間和特征碎片的質荷比定性,外標法定量。

5.2試劑

BDO（純度≥99%，CAS:110-63-4），N,N-二甲基甲酰胺（色譜純，CAS:68-12-2），氯仿（色譜

純，CAS:67-66-3）。

5.3儀器和設備

5.3.1設備與儀器

氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（GC-MS）：EI源，電子分析天平，數(shù)控超聲波清洗器。

5.3.2氣相色譜-質譜參考條件

a)色譜柱：鍵合/交聯(lián)聚乙二醇固定相石英毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相當色譜柱；

b)色譜條件：進樣口溫度220℃；載氣：高純氦（純度≥99.999%）；柱流量：1.0mL/min，恒

流模式；進樣量：1μL；進樣方式：不分流；升溫程序：80℃（保持2min），以10℃/min升

1

T/CAMDI078—2022

溫至240℃，保持4min；

c)質譜條件：檢測器溫度：230℃，離子源溫度：230℃，四極桿溫度：150℃，電離方式：EI

電離，電離能量：70eV，溶劑延遲時間：8.5min；掃描方式：SIM模式，定性定量離子選擇：

m/z71、m/z42。

5.4供試液的制備

5.4.1混合溶劑制備：量取N,N-二甲基甲酰胺500mL，氯仿500mL置于玻璃容器中混合待用。

5.4.2供試液的制備：取同一批號供試品0.1g，精確稱重（精確到0.0001g），置于10mL容量瓶

中，加入適量混合溶劑，超聲至完全溶解，冷卻至室溫，定容至刻度，待用。根據(jù)供試品實際用量，可

按0.1g加10mL的比例加混合溶劑調整取樣量。

5.5標準液

取供試品0.1g，精確稱重（精確到0.0001g）

置于100mL容量瓶中，加混合溶劑定容，制備濃度為1.00mg/mL的標準儲備溶液，置于4℃冰

箱保存待用。利用混合溶劑對儲備溶液采用逐級稀釋法配制質量濃度分別為50μg/mL、20μg/mL、10

μg/mL、2.5μg/mL和1μg/mL的系列標準液。

5.6測定與結果分析

5.6.1標準液和供試液測定

分別取配制好的系列標準液和供試液進樣分析，利用峰面積和濃度建立工作曲線。

5.6.2定量分析

將標準系列工作液分別注入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀中，測定相應的BDO的色譜峰面積，以標準工

作液的質量濃度為橫坐標，以m/z71基峰的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

將試樣溶液注入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀中，得到相應的BDO的m/z71基峰峰面積，根據(jù)標準曲線

得到待測液中BDO的質量濃度。

供試品中BDO的殘留量按下式計算：

式中：

X——供試品中BDO殘留量，mg/g；

c——測定樣品液中BDO含量，μg/mL；

V——試樣定容體積，mL；

?——稀釋因子，如樣品濃度超過線性范圍，對樣品進行稀釋，稀釋倍數(shù)為稀釋因子；

m——樣品重量，g；

1000——換算系數(shù)。

計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數(shù)字。

5.6.3精密度

在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

6試驗報告

2

T/CAMDI078—2022

試驗報告至少應有以下內容：

a)受試聚氨酯的來源、類型、型號、生產(chǎn)批號；

b)使用的氣相色譜-質譜聯(lián)用儀等其他儀器、具體試驗操作步驟及試驗結果；

c)BDO單體含量，以mg/g表示。

_________________________________

3

T/CAMDI078—2022

目次

前言....................................................................................II

引言...................................................................................III

1范圍..................................................................................1

2規(guī)范性引用文件........................................................................1

3術語和定義............................................................................1

4通則..................................................................................1

5試驗方法..............................................................................1

6試驗報告..............................................................................2

I

T/CAMDI078—2022

醫(yī)用聚氨酯材料中殘留1,4-丁二醇（BDO）單體測定氣相色譜-質

譜法（GC-MS）

1范圍

本文件描述了醫(yī)用聚氨酯材料中殘留的1,4-丁二醇（以下簡稱BDO）單體的測定方法。

本文件適用于以BDO等單體為合成原料的醫(yī)用聚氨酯材料的殘留BDO單體的測定。

2規(guī)范性引用文件

本文件沒有規(guī)范性引用文件。

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4通則

4.1本文件中的室溫，是指