DB36Determinationofamantadine,rimantadineandmoroxydineresidueinanimfeather（hair）—HPLC-M江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I Ⅱ 1 1 1 1 2 2 2 4 4附錄A（資料性）嗎啉胍、金剛烷胺、金剛烷胺-D15和金剛乙胺標準溶液定量離子色譜圖 5本文件起草單位：江西省農業(yè)科學院農產品質量安全與標準本文件主要起草人：胡麗芳、徐俊、周瑤敏、霍俊宏、1畜禽羽（毛）中金剛烷胺、金剛乙胺和嗎啉胍殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法本文件適用于豬、牛、羊、雞羽（毛）中金剛GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格試樣采用2%三氯乙酸溶液和乙腈超聲提取，提取液過MCX4試劑和材料除非另有規(guī)定，以下試劑均為分析純。水應符3731-59-7）和金剛烷胺-D15（CAS號：33830-10-3），含量均≥98%。2剛乙胺、嗎啉胍和金剛烷胺-D15標準儲備液。于-18℃下保存，有效5儀器和設備5.1液相色譜-串聯質譜：配電噴霧離子源。5.3超聲清洗儀。5.5氮吹儀。5.7渦旋混合器。5.9恒溫水浴鍋。5.10微孔濾膜：有機相，0.22μm。（1：1：1,V/V/V）超聲15min，沖洗干凈，試紙吸干水，于45℃烘箱中烘1h，剪碎成1mm鹽酸溶液（4.6），混勻后于65℃±2℃恒溫水浴鍋并上清液，60℃下氮氣吹干后，加入3mL2%甲酸溶液（4.8）溶解。用7.1提取液加載至已依次用3mL甲醇、3mL水活化過的MCX柱中，再依次用3mL2%的甲酸溶液（4.8）、3mL甲醇淋洗，減壓抽干，用3mL5%氨水甲醇溶液(4.9)洗干，用1mL10%甲醇溶液（4.113a）色譜柱：C18(100mm×2.1mm，1.8b）流動相：A為0.1%甲酸溶液（4.10）；B為甲醇，梯度洗脫，洗脫條件見表1。e）進樣體積：5.0μL。22c）毛細管電壓：3000Vg）鞘氣溫度：300℃。i）檢測方式：多反應監(jiān)測(MRM),監(jiān)測條件表2金剛烷胺、金剛乙胺、嗎啉胍及金剛烷胺-D15特征離子質譜參考條件稀釋成金剛烷胺、金剛乙胺、嗎啉胍濃度為0.5μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μ列工作液，其中含金剛烷胺-D15濃度均為20μg/L，臨用現配。以標準溶液中被測組分定量離子對與內4通過試樣色譜圖的保留時間與相應標準品的保留時間、各色譜峰的特征離子與相應濃度標準溶液各色譜峰的特征離子相對照定性。試樣與標準品保留時間的相對偏差不大于2.5%；試樣特征離子的相對豐度與濃度相當標準溶液的相對豐度一致，相對豐度偏差不超過表3的規(guī)定，則可判斷試樣中存在金采用標準曲線校準，內標法定量，標準溶液及試樣溶液中金剛烷胺、金剛乙胺和嗎啉胍的響·······················································X—試樣中金剛烷胺、金剛乙胺和嗎啉胍含量，單位為微克每千克(μg/kg)；m—所取試樣的質量，單位為克(g)。9方法靈敏度、準確度和精密度本方法檢測限均為0.5μg/kg。本方法定量限均為1.5μg/kg。本方法在1.5μg/kg~80μg/kg添加