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T/XXXXXXX—20241食品中氨基葡萄糖和氨基半乳糖的測(cè)定液相色譜法本文件規(guī)定了食品中α型氨基葡萄糖和α型氨基半乳糖的測(cè)定。以α型氨基葡萄糖或α型氨基半乳GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試譜工作條件下,樣品通過色譜柱使各組分分離,用紫外或除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為芴甲氧羰酰氯(C15H11ClO2純度≧99T/XXXXXXX—20242精密稱取硼酸2.4g,利用一級(jí)水溶解,定容到100mL容量瓶中,氫氧化鈉1.14g,利用一級(jí)水溶在1000mL的容量瓶中加入約800mL的水,緩慢加入1mL的磷酸溶液,利用一級(jí)水定容,配制成濃度為0.1%的磷酸溶液,搖勻,利用抽濾裝置進(jìn)行抽濾過膜,排氣泡,避光儲(chǔ)藏,現(xiàn)用現(xiàn)配,待在1000mL的容量瓶中加入約800mL的水在1000mL的容量瓶中加入約500mL的水5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1氨基葡萄糖鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品(C6鹽酸定容至刻度,混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的質(zhì)量濃度分別為0.0、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0mg/L,T/XXXXXXX—20243配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T16.4氮吹儀6.6抽濾裝置稱取經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后的樣品100mg于錐形瓶中,準(zhǔn)確加入濃度為4mol/L的鹽酸溶液5mL,搖勻,于90℃水浴鍋中靜置3h,于室溫下使用氮?dú)獯蹈蒮)進(jìn)樣量:20μL。057.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立按照(4.4.2)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以峰面積T/XXXXXXX—202447.4試樣溶液的測(cè)定按照7.2色譜條件進(jìn)行檢測(cè),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)8.1取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不9精密度和準(zhǔn)確度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算數(shù)平均值9.2準(zhǔn)確度實(shí)際樣品加標(biāo)
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