ICS65.120

CCSB46

TCVMA

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/TCVMAXXXX—XXXX

天然植物飼料原料金蕎麥粗提物

CrudeextractofFagopyridibotryisrhizomafornaturalplantasfeedmaterials

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村中獸醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟發(fā)布

T/TCVMAXXXX—XXXX

天然植物飼料原料金蕎麥粗提物

1范圍

本文件規(guī)定了天然植物飼料原料金蕎麥粗提物的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)

簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期等。

本文件適用于以金蕎麥干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮和（或）干燥、或添加輔料、但未經(jīng)進(jìn)一步分

離純化獲得的液態(tài)、膏狀或固態(tài)天然植物飼料原料產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T5917.1飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法

GB/T6435飼料中水分的測定

GB/T6438飼料中粗灰分的測定

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10647飼料工業(yè)術(shù)語

GB/T14699.1飼料采樣

GB/T19424天然植物飼料原料通用要求

GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備

《中華人民共和國獸藥典》（二部）

T/TCVMA0001.1天然植物飼料原料總則

T/TCVMA0001.2天然植物飼料原料采樣

T/TCVMA0001.3天然植物飼料原料生物學(xué)鑒別通用要求

T/TCVMA0001.4天然植物飼料原料鑒別檢測通用要求

T/TCVMA0001.5天然植物飼料原料安全衛(wèi)生通用要求

T/TCVMA0001.6天然植物飼料原料標(biāo)簽通用要求

3術(shù)語和定義

GB/T10647、GB/T19424及T/TCVMA0001.1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1金蕎麥fagopyridibotryisrhizoma

本品為蓼科植物金蕎麥Fagopyrumdibotrys(D.Don)Hara的干燥根莖。

3.2金蕎麥干燥物fagopyridibotryisrhizomadriedmatter

天然植物金蕎麥F.dibotrys根莖經(jīng)冬季采挖、凈制、干燥獲得的產(chǎn)品。

3.3天然植物飼料原料金蕎麥粗提物crudeextractoffagopyridibotryisrhizomafornaturalplantasfeed

materials

以植物學(xué)純度不低于95%的金蕎麥干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮和（或）干燥、或添加輔料、但

未經(jīng)進(jìn)一步分離純化獲得的液態(tài)、膏狀或固態(tài)單一型產(chǎn)品。

1

T/TCVMAXXXX—XXXX

3.4出膏率extractionrate

出膏率系指一定的物質(zhì)在一定工藝條件下經(jīng)提取、濃縮（至一定的體積或一定的量）或干燥而得到

的與原物質(zhì)的質(zhì)量百分比。本文件中表征天然植物飼料原料膏狀或固態(tài)提取物的收率。

3.5當(dāng)量關(guān)系equivalentrelationship

當(dāng)量關(guān)系系指物質(zhì)相互作用或相互轉(zhuǎn)化時(shí)的質(zhì)量比值，即特定的或俗稱的數(shù)值相當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)關(guān)系。本

文件中當(dāng)量關(guān)系與出膏率互為倒數(shù)，表征單位體積（mL）或質(zhì)量（g）的天然植物飼料原料液態(tài)、膏狀

或固態(tài)粗提物相當(dāng)于多少克（g）原干燥物。

3.6相對密度relativedensity

相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。本文件中表征天然植物

飼料原料膏狀粗提物的濃縮程度。

4技術(shù)要求

4.1工藝要求

4.1.1天然植物原料

蓼科植物金蕎麥Fagopyrumdibotrys(D.Don)Hara的干燥根莖。

4.1.2輔料種類及用量

應(yīng)符合GB/T19424（附錄A）允許使用的輔料種類規(guī)定且有用量標(biāo)示。

4.1.3工藝過程

金蕎麥干燥物→水提取→濃縮→或干燥→或加輔料→金蕎麥液態(tài)、膏狀、固態(tài)粗提物→天然植物飼

料原料金蕎麥粗提物。

4.1.4出膏率及當(dāng)量關(guān)系

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1出膏率及當(dāng)量關(guān)系

要求

項(xiàng)目

液態(tài)膏狀固態(tài)

出膏率，%—13.0~23.07.0~15.0

1mL液態(tài)粗提物相當(dāng)于金蕎麥1g膏狀粗提物相當(dāng)于金蕎麥干燥1g固態(tài)粗提物相當(dāng)于金蕎麥干燥

當(dāng)量關(guān)系

干燥物1g物4.3~7.8g物6.8~14.4g

4.2外觀與性狀

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2外觀與性狀

項(xiàng)目要求

氣味氣微味微澀

2

T/TCVMAXXXX—XXXX

液態(tài)靜置，上層深棕色，下層少量棕褐色沉淀

色澤膏狀深棕色

固態(tài)棕色

液態(tài)靜置有少量沉淀物，振搖或攪拌沉淀易分散；無發(fā)霉，無變質(zhì)

外觀膏狀膏狀物，有黏性，膏體均勻；水溶性好；無發(fā)霉，無變質(zhì)

固態(tài)固態(tài)粉末或顆粒狀；水溶性好；無發(fā)霉和變質(zhì)

4.3理化指標(biāo)

應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3理化指標(biāo)

要求

項(xiàng)目

液態(tài)膏狀固態(tài)

薄層鑒別與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

二號(hào)篩（24目）通過率

粒度——

≥95.0%

水分，%——≤12.0

粗灰分，%——≤5.0

相對密度（60℃）—1.25-1.35—

水不溶物（按干物質(zhì)計(jì)），%≤5.0≤5.0≤5.0

表兒茶素（按干物質(zhì)計(jì)），%≥0.090≥0.090≥0.090

4.4有機(jī)溶劑殘留

應(yīng)符合表4的規(guī)定。

表4有機(jī)溶劑殘留

要求

項(xiàng)目

液態(tài)膏狀固態(tài)

有機(jī)溶劑殘留不得檢出不得檢出—

4.5安全衛(wèi)生指標(biāo)

應(yīng)符合T/TCVMA0001.5的規(guī)定。

5試驗(yàn)方法

5.1采樣

按T/TCVMA0001.2規(guī)定執(zhí)行。

5.2制樣

按GB/T20195規(guī)定執(zhí)行。

3

T/TCVMAXXXX—XXXX

5.3外觀與性狀檢驗(yàn)

按T/TCVMA0001.3的規(guī)定執(zhí)行。從抽取樣品中取適量倒在白瓷板上，在光線充足的條件下目測，

并嗅其氣味。

5.4理化檢驗(yàn)

5.4.1薄層鑒別

按《中華人民共和國獸藥典》（二部）附錄0502薄層色譜法和本文件附錄A規(guī)定執(zhí)行。

5.4.2粒度

按GB/T5917.1規(guī)定執(zhí)行。

5.4.3水分

按GB/T6435規(guī)定執(zhí)行。

5.4.4粗灰分

按GB/T6438規(guī)定執(zhí)行。

5.4.5相對密度

按T/TCVMA0001.4規(guī)定執(zhí)行。

5.4.6水不溶物

按T/TCVMA0001.4規(guī)定執(zhí)行。

5.4.7主要活性成分

按T/TCVMA0001.4和本文件附錄B規(guī)定執(zhí)行。

5.5安全衛(wèi)生指標(biāo)

按T/TCVMA0001.5規(guī)定執(zhí)行。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1組批

采用相同原料、相同生產(chǎn)工藝、經(jīng)連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的均勻一致的產(chǎn)品為一批，每批不得超

過10t。

6.2出廠檢驗(yàn)

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本文件中規(guī)定的外觀與性狀、水分、水不溶物、薄層鑒別、粗灰分、主要活性成

分。

6.3型式檢驗(yàn)

型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本文件中規(guī)定的全部項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。

有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)；

b)生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來源有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；

c）產(chǎn)品停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

d）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

4

T/TCVMAXXXX—XXXX

e）飼料管理部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。

6.4判定規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本文件規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為合格品。檢驗(yàn)結(jié)果不符合本文件規(guī)定時(shí)，可自

同批產(chǎn)品中重新雙倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品不合格。微生物

指標(biāo)不得復(fù)檢。各項(xiàng)目指標(biāo)的極限數(shù)值判定按GB/T8170中修約值比較法執(zhí)行。

7標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期

7.1標(biāo)簽

按T/TCVMA0001.6規(guī)定執(zhí)行。

7.2包裝

按GB/T191及GB/T19424規(guī)定執(zhí)行。包裝材料應(yīng)無毒、無害、防潮。

7.3運(yùn)輸

按GB/T191及GB/T19424規(guī)定執(zhí)行。運(yùn)輸中防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)

共運(yùn)。

7.4貯存

按GB/T191及GB/T19424規(guī)定執(zhí)行。產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼、清潔和干燥的倉庫中，避免日曬、

雨淋。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品混儲(chǔ)。勿靠近火源。

7.5保質(zhì)期

在符合規(guī)定的貯運(yùn)條件、包裝完整、未經(jīng)開啟封口的情況下，保質(zhì)期為18個(gè)月。

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T/TCVMAXXXX—XXXX

A

A

附錄A

（資料性）

薄層鑒別

A.1一般規(guī)定

本文本所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。

實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2薄層鑒別

A.2.1儀器

天平（感量為0.1mg）、粉碎機(jī)、水浴鍋、過濾裝置、烘箱、硅膠G薄層板、層析缸。

A.2.2材料

A.2.2.1試劑

甲醇、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、25%磷鉬酸乙醇溶液。

A.2.2.2對照品

表兒茶素對照品。

A.2.2.3樣品

供試品

A.2.3操作方法

取本品約0.35g，加甲醇20mL，放置1小時(shí)，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液濃縮至5mL，作

為供試品溶液。再取表兒茶素對照品，加甲醇制成每lmL含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜

法（《中國獸藥典》附錄0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5~10μL、對照藥材溶液和對照品溶液各5μL，

分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（1:2:0.2:0.1）為展開劑，展開，取出，晾

干，噴以25%磷鉬酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對

照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

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T/TCVMAXXXX—XXXX

附錄B

（資料性）

表兒茶素含量測定

B.1測定

本文本所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。

實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

B.2儀器

分析天平（感量為0.01mg）、回流裝置、微孔濾膜0.45μm（有機(jī)相）、高效液相色譜儀。

B.3材料

B.3.1試劑

乙腈（色譜純）、磷酸（色譜純）、乙醇（分析純）、超純水。

B.3.2對照品

表兒茶素。

B.3.3樣品

供試品。

B.4色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

流動(dòng)相：以乙腈-0.004%磷酸溶液（10:90）為流動(dòng)相

檢測波長：280nm。

理論板數(shù)：按表兒茶素峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

B.5操作方法

對照品溶液的制備取表兒茶素對照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每1ml含25μg的溶液，即

得。

供試品溶液的制備取本品約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，精

密稱定，放置1小時(shí)，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精

密量取續(xù)濾液25ml，減壓濃縮（50～70℃）至近干，殘?jiān)右译?水（10:90）混合溶液分次洗滌，洗液

轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加乙腈-水（10:90）混合溶液至