長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器有限公司5E-MAC/GⅢ全自動(dòng)工業(yè)分析儀長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器有限公司5E-MAC/GⅢ全自動(dòng)工業(yè)分析儀PAGE36PAGE8工業(yè)分析儀1、工分基礎(chǔ)知識(shí)煤的工業(yè)分析也叫技術(shù)分析和實(shí)用分析。通常包括水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳四項(xiàng)。近年來(lái)，隨著動(dòng)力用煤按發(fā)熱量計(jì)價(jià)和環(huán)保的需要，把發(fā)熱量及硫分兩項(xiàng)也列入工業(yè)分析中并稱為廣義的工業(yè)分析。工業(yè)分析是一切工業(yè)用煤的基礎(chǔ)資料，也是了解和研究煤質(zhì)的最基本的特性參數(shù)，特別是水分、灰分和揮發(fā)分等。對(duì)發(fā)電用煤，為了使煤粉易于燃燒，保持爐膛熱強(qiáng)度，提高鍋爐熱效率，要求燃煤揮發(fā)分不低于10%，灰分不大于35%；對(duì)機(jī)車用煤，為使機(jī)車鍋爐在很短的時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)汽量達(dá)到額定率，保證機(jī)車行駛速率和牽引力，要求揮發(fā)分一般大于20%以上，且灰分不高于24%的煙煤；對(duì)于建材工業(yè)用煤，要求所用煤粉揮發(fā)分高至25%，甚至高達(dá)30%以上，且灰分宜小于20%，這樣才可保證回轉(zhuǎn)窯爐燃燒并制成高標(biāo)號(hào)水泥；對(duì)高爐噴吹用煤，要求全水分低于8%，灰分小于15%，才能煉制出符合要求的生鐵；對(duì)民用煤，則要求為揮發(fā)分低于10%、灰分不宜高于30%~35%的無(wú)煙煤。由此可見(jiàn)，任何用煤部門(mén)都離不開(kāi)工業(yè)分析資料。5E-MAC/G6600全自動(dòng)工業(yè)分析儀2、開(kāi)發(fā)背景我單位受湖北電力試驗(yàn)研究院委托，開(kāi)發(fā)一種能夠在技術(shù)上和GB/T212中水分測(cè)定方法通氮干燥法（仲裁法）、灰分測(cè)定方法緩慢法（仲裁法）和揮發(fā)分測(cè)定方法（仲裁法）等同的可作為仲裁用的自動(dòng)工業(yè)分析儀。該儀器已經(jīng)作為《煤的快速工業(yè)分析方法自動(dòng)儀器法》電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推薦用儀器。3、控制方式采用上下位機(jī)通訊，儀器實(shí)時(shí)性和可靠性高。整個(gè)儀器主機(jī)分為兩部分：5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀I（揮發(fā)分部分）和5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀II（水分和灰分部分）。PC機(jī)既可同時(shí)控制5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀I、5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀II測(cè)定試樣的揮發(fā)分、水分、灰分又可單獨(dú)控制5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀I或5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀II單獨(dú)測(cè)定試樣的揮發(fā)分、水分、灰分。4、主要技術(shù)特點(diǎn)：4.1測(cè)量準(zhǔn)確：嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)設(shè)計(jì)，采用熱重分析法，無(wú)煤種限制，揮發(fā)分的測(cè)試過(guò)程采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法——《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T212—2001)。水分、灰分采用連續(xù)測(cè)定方式，該測(cè)定方法已被納入新的電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《煤的快速工業(yè)分析方法》，定為可用于仲裁的方法。其測(cè)試結(jié)果完全能符合國(guó)標(biāo)要求，可用于仲裁分析；4.2儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)科學(xué)合理：雙爐結(jié)構(gòu)，灰、揮分開(kāi)，稱量不會(huì)相互干擾，兩部分既可同時(shí)工作也可單獨(dú)工作，其中水分和灰分用復(fù)式爐來(lái)測(cè)定，對(duì)于測(cè)試規(guī)范性很強(qiáng)的揮發(fā)分指標(biāo)用有恒溫冷卻室的單式爐來(lái)測(cè)定，150分鐘內(nèi)可完成19個(gè)樣品的水、灰、揮測(cè)試，平均單樣測(cè)試時(shí)間小于8分鐘；4.3關(guān)鍵高溫部件（電機(jī)、轉(zhuǎn)盤(pán)、高溫爐等）采用世界名牌產(chǎn)品，結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，做工精細(xì)，外形美觀不變形、不開(kāi)裂，經(jīng)久耐用；4.4測(cè)定方法齊全，有“國(guó)標(biāo)”和“自定義”兩種測(cè)定方式供選擇，水分測(cè)試有通氮干燥法和空氣干燥法可供用戶選擇，用于測(cè)定飛灰與爐渣可燃物時(shí)有DL/T567-1995《飛灰和爐渣可燃物測(cè)定方法》中規(guī)定的[方法A]和[方法B]兩種測(cè)定方法供選擇；4.5自動(dòng)化程度高，儀器內(nèi)置兩臺(tái)萬(wàn)分之一的精密電子天平（賽多利斯BS224S），自動(dòng)稱樣、送樣，測(cè)定結(jié)果自動(dòng)存儲(chǔ)，分析報(bào)表格式可自定義修改，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程無(wú)需人工干預(yù)。5、主要技術(shù)指標(biāo)5.1準(zhǔn)確度：符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T212—2001《煤的工業(yè)分析方法》的規(guī)定。5.2高溫爐功率：≤5Kw5.3測(cè)試時(shí)間：揮發(fā)分：高溫7分鐘/樣，送、退、稱樣90秒/樣，冷卻30分鐘/19樣，即平均10分鐘/樣。水分、灰分：19個(gè)試樣總時(shí)間≤150分鐘（快速法）水分、灰分：19個(gè)試樣總時(shí)間≤180分鐘（經(jīng)典法）5.4試樣數(shù)量：一次可同時(shí)放置19個(gè)樣；5.5外形尺寸：揮發(fā)分部分：655mm×600mm×575mm水分、灰分部分：555mm×585mm×505mm6、分析儀內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖分析儀Ⅱ（水、灰部分）內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖（與5E-MACIII相同）分析儀I（揮發(fā)分部分）內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖7、儀器工作原理水分：在淺壁坩堝中稱取(0.8g至1.2g)的空氣干燥煤樣置于水灰加熱爐陶瓷轉(zhuǎn)盤(pán)上，在107℃干燥氮?dú)饬髦屑訜嶂临|(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量?；曳郑簩⑺謿埩粑镌谘鯕饬髦邪匆?guī)定的速度繼續(xù)加熱到（500±10）℃恒溫30min，然后高溫爐溫度升到（815±10）℃，在此溫度下灼燒至質(zhì)量恒定。根據(jù)殘留物的質(zhì)量計(jì)算灰分產(chǎn)率。揮發(fā)分：在帶蓋深壁坩堝中稱取(0.8g至1.2g)的空氣干燥煤樣置于恒溫爐陶瓷轉(zhuǎn)盤(pán)上。待高溫爐溫度到達(dá)900℃時(shí)，高溫爐溫度繼續(xù)控制在（900±10）℃.高溫爐溫度穩(wěn)定2min后送0號(hào)空白坩堝至高溫爐中后灼燒7min，7min到后將0號(hào)坩堝送回恒溫爐中，然后送第一個(gè)分析樣品到高溫爐中并灼燒7min，7min后將該分析樣品送回到恒溫爐中，以后每隔7分鐘送一個(gè)分析樣品到高溫爐中，并將灼燒7min后的分析樣品送回恒溫爐中，待所有分析樣品灼燒完畢后，恒溫爐開(kāi)始加熱并控制在107℃，所有分析樣品在恒溫爐中干燥冷卻30min后，以減少質(zhì)量占樣品的百分?jǐn)?shù)減去該煤樣空氣干燥水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。8、電子天平調(diào)試（可參閱天平《安裝操作手冊(cè)》）首先將電子天平設(shè)在電源自動(dòng)接通狀態(tài)，方法如下：（1）按電子天平"ON/OFF"鍵。（2）接通電子天平，當(dāng)屏幕全顯示時(shí)輕按一下"TARE"鍵。（3）當(dāng)顯示"1"時(shí)，松開(kāi)"TARE"鍵。（4）按下"CAL"鍵，至顯示"8"。（5）按下"PRINT"鍵，至顯示編碼的第2個(gè)數(shù)碼。（6）按下"CAL"鍵，至顯示"5"。（7）按下"PRINT"鍵，至顯示第3個(gè)數(shù)碼（先顯示出以前設(shè)定的編碼）。（8）用“CAL”鍵選擇數(shù)字“4”。（9）為了確認(rèn)調(diào)整結(jié)果，必須按下其中一個(gè)“TARE”鍵（標(biāo)記：在編碼后顯示出一個(gè)小的“0”）。（10）按下"TARE"鍵兩秒鐘以上存儲(chǔ)調(diào)整結(jié)果。同樣，按天平《安裝操作手冊(cè)》將接口參數(shù)的波特率設(shè)定為9600波特率（517）,將奇偶校驗(yàn)設(shè)為“空格”（522）。注意：賽多利斯天平都是這樣設(shè)置參數(shù)，只是有的儀器參數(shù)不同。9、儀器工作流程9.1水分和灰分測(cè)定流程進(jìn)入工作測(cè)試菜單，輸入相關(guān)的試樣信息后儀器自動(dòng)稱量空坩堝，空坩堝稱量完畢，系統(tǒng)提示放置試樣，然后系統(tǒng)稱量試樣質(zhì)量并開(kāi)始加熱高溫爐（系統(tǒng)會(huì)打開(kāi)氮?dú)忾y，向高溫爐內(nèi)通氮?dú)?，氣體流量控制在4～5L/min）先將高溫爐加熱到107℃恒溫45min（指按國(guó)標(biāo)方法，溫度與恒溫時(shí)間可自定義設(shè)置）后開(kāi)始稱量坩堝，當(dāng)坩堝質(zhì)量變化不超過(guò)系統(tǒng)設(shè)定值（默認(rèn)0.0005g克）時(shí)水分分析結(jié)束，系統(tǒng)報(bào)出水分測(cè)定結(jié)果，同時(shí)關(guān)閉氮?dú)忾y，打開(kāi)氧氣閥，高溫爐繼續(xù)加熱至500℃恒溫30min（快速法在此不恒溫）后再加熱至815℃恒溫，之后系統(tǒng)開(kāi)始稱量坩堝，當(dāng)坩堝質(zhì)量變化不超過(guò)系統(tǒng)設(shè)定值（默認(rèn)0.0005g）時(shí)灰分分析結(jié)束，系統(tǒng)報(bào)出灰分測(cè)定結(jié)果，并打印結(jié)果或報(bào)表（如果在系統(tǒng)設(shè)置中設(shè)置了打?。?.2揮發(fā)分測(cè)定流程進(jìn)入工作測(cè)試菜單，輸入相關(guān)的試樣信息后儀器自動(dòng)稱量揮發(fā)分空坩堝（注意：坩堝應(yīng)該帶蓋。如果該次實(shí)驗(yàn)不測(cè)試水分，在稱量前系統(tǒng)會(huì)提示輸入水分?jǐn)?shù)值），空坩堝稱量完畢，系統(tǒng)提示放置試樣，然后系統(tǒng)稱量試樣質(zhì)量并開(kāi)始加熱高溫爐.開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前按照提示打開(kāi)恒溫爐蓋，恒溫爐散熱風(fēng)扇自動(dòng)開(kāi)啟，隔熱板關(guān)閉，待高溫爐溫度到達(dá)900℃時(shí)，高溫爐溫度繼續(xù)控制在（900±10）℃。高溫爐溫度穩(wěn)定2min后打開(kāi)隔熱板送19號(hào)和0號(hào)坩堝至高溫爐中后關(guān)閉隔熱板灼燒7min，7min到后打開(kāi)隔熱板將19號(hào)和0號(hào)坩堝送回恒溫爐中，然后送第1號(hào)和2號(hào)分析樣品到高溫爐中關(guān)閉隔熱板并灼燒7min，7min后打開(kāi)隔熱板將分析樣品送回到恒溫爐中，同時(shí)打開(kāi)氮?dú)忾y，通氮2min后關(guān)閉氮?dú)忾y，以后每隔7min送兩個(gè)分析樣品到高溫爐中（隔熱板自動(dòng)開(kāi)關(guān)），并將灼燒7min后的分析樣品送回恒溫爐中通氮2min，待所有分析樣品灼燒完畢后，隔熱板關(guān)閉，恒溫爐散熱風(fēng)扇關(guān)閉，恒溫爐開(kāi)始加熱并控制在107℃，按照提示蓋上爐蓋，所有分析樣品在恒溫爐中干燥冷卻30min后，以減少質(zhì)量占樣品的百分?jǐn)?shù)減去該煤樣空氣干燥水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。系統(tǒng)報(bào)出揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果，并打印結(jié)果或報(bào)表（如果在系統(tǒng)設(shè)置中設(shè)置了打印）。10、適用范圍5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀按照《煤的快速工業(yè)分析方法自動(dòng)儀器法》電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)發(fā)，測(cè)試速度快，精度高，可代替烘箱和馬弗爐，可作為仲裁用。水灰實(shí)驗(yàn)時(shí)間≤3h/19個(gè)樣，揮發(fā)分實(shí)驗(yàn)時(shí)間<=2h/19個(gè)樣，兩臺(tái)主機(jī)并行工作，整個(gè)分析時(shí)間≤3h/19個(gè)樣品。(備注：測(cè)試時(shí)間與用戶選擇的測(cè)試方法有很大關(guān)系)11、日常保養(yǎng)11.1在放試樣時(shí)請(qǐng)戴上清潔、干燥的工作手套。11.2分析儀在加溫測(cè)試時(shí)，在高溫爐周圍工作應(yīng)多加注意！如果觸及了高溫爐或坩堝可能會(huì)嚴(yán)重燙傷，在放入或取出坩堝蓋時(shí)注意穿上工作服、手套與防護(hù)鏡。11.3在移動(dòng)分析儀時(shí),請(qǐng)先將分析儀內(nèi)的天平取出。11.4拔插串口線或天平信號(hào)線前必須關(guān)閉分析儀及PC機(jī)的電源！否則會(huì)損壞分析儀、天平及PC機(jī)！儀器通電前須保證天平的電源線與信號(hào)線接頭未接觸電路板或儀器底板之類的導(dǎo)體！11.5分析儀長(zhǎng)期不使用時(shí),請(qǐng)保持儀器的干燥,建議再次測(cè)試使用前對(duì)高溫爐加溫一次。11.6平時(shí)應(yīng)保持分析儀清潔。12、故障分析及排除12.1揮發(fā)分結(jié)果偏高或偏低（與國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定方法對(duì)比）原因：解決辦法：A：爐溫不對(duì)A：重校爐溫B：水分值有問(wèn)題B：重校測(cè)試水分值C：稱量有誤，分析儀預(yù)熱時(shí)間不夠室內(nèi)有強(qiáng)對(duì)流風(fēng)C：查出問(wèn)題解決D：煤樣有問(wèn)題D：用馬弗爐測(cè)定對(duì)比E：水分測(cè)定有誤E：重測(cè)水分F：校正回歸方程有問(wèn)題F：用標(biāo)煤重新標(biāo)定回歸方程12.2揮發(fā)分結(jié)果有異常值（現(xiàn)象：比標(biāo)準(zhǔn)值高出許多）原因：解決辦法A：坩堝或蓋有裂紋或變形A：更換坩堝或蓋B：未蓋坩堝蓋B：重做C：坩堝錯(cuò)位或接觸轉(zhuǎn)盤(pán)C：查出問(wèn)題調(diào)整好D：稱桿接觸爐體D：查出問(wèn)題調(diào)整好12.3灰分結(jié)果偏高或偏低（與國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定方法對(duì)比）原因：解決辦法：A：氣氛有問(wèn)題A：調(diào)整氣體流量B：恒溫時(shí)間、恒溫點(diǎn)有問(wèn)題B：調(diào)整恒溫時(shí)間、點(diǎn)C：稱量有問(wèn)題C：查出問(wèn)題解決D：煤樣有問(wèn)題D：查出問(wèn)題解決12.4灰分結(jié)果有異常值原因：解決辦法：A：坩堝錯(cuò)位或接觸轉(zhuǎn)盤(pán)A：查出問(wèn)題調(diào)整好B：稱桿接觸爐體B：查出問(wèn)題調(diào)整好12.5測(cè)水結(jié)果偏高（與國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定方法對(duì)比）原因：解決辦法：A：爐溫偏高A：降低恒溫度點(diǎn)B：氣氛過(guò)低，造成氧化B：調(diào)高氣體流量C：升溫過(guò)久電阻絲有問(wèn)題C：檢查并解決D：恒溫時(shí)間過(guò)久D：減少恒溫時(shí)間E：天平稱量有誤E：查出問(wèn)題并解決12.6測(cè)水結(jié)果偏低（與國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定方法對(duì)比）原因：解決辦法：A：爐溫偏低A：提高恒溫度點(diǎn)B：恒溫時(shí)間過(guò)短B：增加恒溫時(shí)間C：升溫過(guò)快或溫升基點(diǎn)高C：檢查并解決D：天平稱量有誤D：檢出問(wèn)題并解決12.7測(cè)水結(jié)果平行性有異原因：解決辦法：A：坩堝錯(cuò)位A：查出問(wèn)題并解決B：坩堝或稱桿與轉(zhuǎn)盤(pán)爐體接觸B：調(diào)整C：煤樣有問(wèn)題C：查清并解決、重做實(shí)驗(yàn)沒(méi)有搖勻樣品②煤樣粒度嚴(yán)重不勻③放錯(cuò)煤樣）12．8高溫爐不升溫原因：解決辦法：A：無(wú)220V交流電源A：接通220V交流電源B：斷路器跳閘B：合上斷路器C：斷路器壞C：更換斷路器D：電爐絲燒斷D：更換高溫爐E：熱電偶?jí)腅：更換熱電偶F：控制板或測(cè)試卡壞F：更換控制板或測(cè)控卡G：變壓器沒(méi)有輸出電壓G：更換變壓器或重新焊接H：固態(tài)繼電器壞（指示燈不亮）H：更換固態(tài)繼電器I：壓敏電阻壞（指示燈亮）I：更換壓敏電阻J：膠木接線柱松脫J：緊固使接觸良好12．9高溫爐實(shí)際已升溫，但指示不變或不升原因：熱電偶?jí)幕蜻B線的極性接反解決辦法：更換熱電偶或極性（一般在更換熱電偶后出現(xiàn)）12．10轉(zhuǎn)盤(pán)不轉(zhuǎn)或轉(zhuǎn)動(dòng)不均勻或錯(cuò)位原因：解決辦法：A：步進(jìn)驅(qū)動(dòng)器壞或連線脫落A：更換驅(qū)動(dòng)器或固定連線B：電機(jī)三相線未插接B：接好三相線或斷或接觸不良C：步進(jìn)電機(jī)壞或間隙太大C：更換旋轉(zhuǎn)電機(jī)D：轉(zhuǎn)盤(pán)軸緊固螺絲未緊固D：緊固螺絲E：轉(zhuǎn)盤(pán)軸斷E：更換轉(zhuǎn)盤(pán)軸F：控制板壞F：更換制板H：光槽有問(wèn)題H：查出問(wèn)題或更換光槽（①被灰塵遮?、谶B線接觸不良③壞）I：步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)I：驅(qū)動(dòng)器開(kāi)關(guān)設(shè)定，拔位不正確；正確拔位12．11轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)不能停原因：解決辦法：A：光槽壞A：更換光槽B：光槽各處連線松脫B：接好連線C：控制板壞C：更換控制板12．12轉(zhuǎn)盤(pán)軸不能升降原因：解決辦法：A：光槽壞A：更換光槽B：升降電機(jī)壞B：更換升降電機(jī)C：升降軸緊固螺絲松C：緊固該螺絲D：升降支軸變形將電機(jī)板卡死D：調(diào)整升降支軸E：控制板壞E：更換控制板12．13升降有異響原因：解決辦法：A：轉(zhuǎn)軸變形與塑膠磨擦產(chǎn)生A：調(diào)轉(zhuǎn)盤(pán)軸與塑膠之間的間隙或更換轉(zhuǎn)盤(pán)軸B：升降軸緊固螺絲松B：緊固該螺絲C：升降桿內(nèi)雜屑過(guò)多C：清洗后加潤(rùn)滑油D：升降電機(jī)老化D：更換升降電機(jī)12．14后開(kāi)始測(cè)試時(shí)，出現(xiàn)“爐溫過(guò)高，不能實(shí)驗(yàn)”字樣原因：解決辦法：A：AD590壞（在冷爐溫條件下，A：更換AD590此時(shí)熱電偶讀溫在200℃左右，溫度補(bǔ)償在180℃左右）B：實(shí)際爐溫高于200℃（在熱B：降低爐溫爐溫條件下）12．15進(jìn)入程序時(shí)顯示溫度大于950℃，模擬升溫毫無(wú)反應(yīng)原因：