本項(xiàng)目操作規(guī)程在參照國(guó)標(biāo)方法GB5009.12-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛

的測(cè)定》第三法-火焰原子吸收光譜法的基礎(chǔ)上略有改動(dòng)。操作規(guī)程中省略樣品消化過(guò)

程，由組委會(huì)提前消化統(tǒng)一提供(統(tǒng)一提供某一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液作為消化液)，這樣能夠

較好地控制比賽時(shí)間同時(shí)能夠保證結(jié)果準(zhǔn)確度的可評(píng)價(jià)性。

(1)組委會(huì)為本賽項(xiàng)提供的玻璃器皿均潔凈干燥，無(wú)需洗滌，也無(wú)需用蒸餾水潤(rùn)洗。

(2)選手提前10分鐘入場(chǎng)檢查相關(guān)器皿，不計(jì)入考試時(shí)間。實(shí)操比賽時(shí)間總共為2.5

小時(shí)，其中預(yù)處理為2小時(shí)，上機(jī)測(cè)量為0.5小時(shí)。

(3)請(qǐng)及時(shí)填寫(xiě)數(shù)據(jù)記錄表，并不得在數(shù)據(jù)記錄表上透露任何考生信息，操作規(guī)程在

操作比賽結(jié)束后將收回，不得帶出考場(chǎng)，如有發(fā)現(xiàn)，成績(jī)?nèi)∠?/p>

(4)比賽過(guò)程中，有多個(gè)步驟需舉手示意裁判，離開(kāi)自己所在工位也請(qǐng)舉手示意裁判

由于涉及到比賽的公平和公正，請(qǐng)切記要舉手示意裁判。

(5)比賽過(guò)程中請(qǐng)務(wù)必做好相應(yīng)的安全防護(hù)措施，并進(jìn)行設(shè)備使用登記。

1

用稱量紙稱取2.0000±0.0050g海帶樣品1份，及時(shí)填寫(xiě)樣品稱量記錄單。

賽位號(hào)：

樣品名稱海帶樣品狀態(tài)粉狀(√)、勻漿()、原樣()

檢測(cè)項(xiàng)目鉛檢測(cè)依據(jù)GB5009.12-2017

m(g)

2

2.1消解液和試劑空白由組委會(huì)提前制備提供，每個(gè)選手3份消解液和1份試劑空白液，

原始記錄單上由組委會(huì)填好相應(yīng)樣品質(zhì)量，供后續(xù)計(jì)算。

3

3.1分別準(zhǔn)確吸取樣品消解液及試劑空白液10mL，置于125mL分液漏斗中，補(bǔ)加水至60

mL。

3.2準(zhǔn)確加入2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液3~5滴，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變

藍(lán)，準(zhǔn)確加入硫酸銨溶液10mL，DDTC溶液10mL，搖勻。

3.3放置5min左右，準(zhǔn)確加入10mLMIBK，劇烈震搖提取1min，靜置分層后，棄去水

層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。

3.4將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100μg/mL)稀釋到10μg/mL。

3.5分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL)0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，

5.00mL(相當(dāng)于0.0μg，10.0μg，20.0μg，30.0μg，40.0μg，50.0μg鉛)于125mL分液漏斗

中。與試樣相同方法萃取。

4

4.1參數(shù)設(shè)定

4.1.1根據(jù)組委會(huì)提供的燈管座位表選擇檢測(cè)使用燈()

4.1.2進(jìn)行樣品檢測(cè)參數(shù)和樣品設(shè)置

4.2測(cè)量

4.2.1點(diǎn)火()

空氣壓縮機(jī)調(diào)出口壓力為0.2—0.25Mpa，乙炔，調(diào)出口壓力為0.05Mpa—0.07Mpa

4.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定

4.2.3試劑空白和考核樣品測(cè)定

4.3關(guān)氣(，)

4.4數(shù)據(jù)保存和打印(以“賽位號(hào)”，如CY01號(hào)，記成“CY01”作為文件名保存，保存路

徑：C:\DocumentsandSettings\桌面\競(jìng)賽，并打印1份，并寫(xiě)上“我已確認(rèn)”。)

(1)數(shù)據(jù)處理時(shí)間為45分鐘，到時(shí)立刻停止，不得作弊，否則成績(jī)以零分處理。

(2)在海帶中重金屬含量檢測(cè)記錄單中進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄和處理。

1

2

2.1消解液和試劑空白由組委會(huì)提前制備提供，每個(gè)選手3份消解液和1份試劑空白液，

原始記錄單上由組委會(huì)填好相應(yīng)樣品質(zhì)量，供后續(xù)計(jì)算。

3

3.1分別準(zhǔn)確吸取樣品消解液及試劑空白液10mL，分別置于125mL分液漏斗中，補(bǔ)加水

至60mL。

3.2準(zhǔn)確加入2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液3~5滴，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變

藍(lán)，準(zhǔn)確加入硫酸銨溶液10mL，DDTC溶液10mL，搖勻。

3.3放置5min左右，準(zhǔn)確加入10mLMIBK，劇烈震搖提取1min，靜置分層后，棄去水

層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。

3.4將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100μg/mL)稀釋到10μg/mL。

3.5分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL)0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，

5.00mL(相當(dāng)于0.0μg，10.0μg，20.0μg，30.0μg，40.0μg，50.0μg鉛)于125mL分液漏斗

中。與試樣相同方法萃取。

4

5

x=(m1-m0)/m2(公式1)

式中：

x——試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

m1——試樣溶液中鉛的質(zhì)量，單位為微克(μg)；

m0——空白溶液中鉛的質(zhì)量，單位為微克(μg)；

m2——試樣稱樣量或移取體積，單位為克或毫升(g或mL)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示最終結(jié)果。當(dāng)鉛含量≥10.0

mg/kg(或mg/L)時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)鉛含量<10.0mg/kg(或mg/L)時(shí)，計(jì)算

結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

6RSD

根據(jù)三個(gè)消化樣鉛含量測(cè)定值，計(jì)算出RSD。

RSD根據(jù)下式計(jì)算：

式中：x——三個(gè)消化樣中鉛含量平均值，單位為毫克每千克(mg/kg)；

n——平行樣品個(gè)數(shù)，為3；

x

i——每個(gè)平行樣品。

7

根據(jù)3個(gè)消化樣鉛測(cè)定值，計(jì)算平均相對(duì)誤差。平均相對(duì)誤差根據(jù)據(jù)下式計(jì)算：

式中：x——消化樣中鉛含量真實(shí)值，單位為毫克每千克(mg/kg)；

n——平行樣品個(gè)數(shù)；

x

i——每個(gè)平行樣品的含量。

圖譜信息：

三、原子吸收分光光度計(jì)（石墨爐法）仿真軟件操作規(guī)程

賽位號(hào)：

【注意事項(xiàng)】

1、請(qǐng)按照順序完成操作，操作結(jié)束之前，請(qǐng)勿退出軟件，一旦退出，后果自負(fù)。

2、電腦或軟件出現(xiàn)異常，請(qǐng)及時(shí)報(bào)告現(xiàn)場(chǎng)裁判。

3、操作完成后，系統(tǒng)自動(dòng)打分。在報(bào)告第一頁(yè)空白處簽署“賽位號(hào)，我已確認(rèn)”

字樣。選手在賽位上安靜等待至比賽結(jié)束，現(xiàn)場(chǎng)裁判宣布比賽結(jié)束前不得離場(chǎng)。

4、比賽時(shí)間60分鐘，到時(shí)立刻停止，否則視為作弊。

【操作規(guī)程】

一、操作步驟

1實(shí)驗(yàn)室安全排查及規(guī)范操作

1.1實(shí)驗(yàn)室安全管理制度

1.2實(shí)驗(yàn)室隱患查找

1.3常見(jiàn)安全事故處理

2.重金屬鉛上機(jī)檢測(cè)仿真操作

2.1樣品前處理

2.1.1濕法消解

2.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品配制

2.2含量測(cè)定（石墨爐法）

2.2.1開(kāi)機(jī)前維護(hù)

2.2.2儀器開(kāi)機(jī)，依次氬氣氣路開(kāi)關(guān)

2.2.3打開(kāi)循環(huán)冷卻水開(kāi)關(guān)。點(diǎn)擊，打開(kāi)陰極燈門(mén)

2.2.4選擇燈位

2.2.5打開(kāi)計(jì)算機(jī)開(kāi)關(guān)