ICS65.020.20DB12B16天津市地方標準DB12/T988—2020果蔬中胺鮮酯和噻苯隆農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofdiethylaminoethylhexanoatandthidiazuronresiduesinfruitsandvegetablesbyLiquidchromatography-tandemmassspectrometry天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布DB12/T988—2020前言本標準依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會提出并歸口。本標準起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所、摩天眾創(chuàng)（天津）檢測服務(wù)有限公司。本標準主要起草人：李輝，邵輝，劉磊，李娜，林宏芳，李晉津，張宇軒，牛藝融，梁靜，張玉婷，宋淑榮，郭永澤、馮兆欣、郝玉杰、潘喆。IDB12/T988—2020果蔬中胺鮮酯和噻苯隆農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水果、蔬菜中胺鮮酯和噻苯隆的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、操作步驟及結(jié)果表示。本標準適用于水果、蔬菜中胺鮮酯和噻苯隆殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法原理樣品經(jīng)乙腈和水提取，經(jīng)液液分配，用UPLC/MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測條件方法測定，基質(zhì)匹配外標法定量。4除另有說明外，所用試劑均為分析純。所用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。胺鮮酯和噻苯隆，純度均≥97.0％。準確稱量農(nóng)藥標準品0.01g(準確至±0.00001g)，用甲醇定容至50ml。配制成200mg/L的標準溶1DB12/T988—2020用空白樣品基質(zhì)溶液配制成不同濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液，用于做標準工作曲線?；|(zhì)混合標準工作溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器和設(shè)備5.15.25.35.45.55.6液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源(ESI)。電子天平，感量：0.00001g、0.01g。具塞塑料離心管：聚丙烯，50mL，或相當。高通量組織研磨儀。渦旋儀。離心機。6試樣制備與保存試樣的制備應(yīng)按照GB2763的要求執(zhí)行。測定步驟77.1提取稱經(jīng)粉碎試樣10.00g于50mL具塞離心管中，加入20mL乙腈，5mL水，浸泡10min，用組織研磨儀振蕩提取15min，向離心管中加入5g氯化鈉，再次振蕩提取10min，于離心機上以4000r/min離心5min，取上清液，過0.22μm濾膜待測?！糠N農(nóng)藥分別選擇一對定量離子、一對定性離子。農(nóng)藥的保留時間、定量離子對、定性離子對和碰撞電壓，參見附錄A。2DB12/T988—20207.4.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對樣品定性確證須滿足以下要求：——待測樣品中被測物的保留時間在外標標準樣品保留時間的±2.5%之內(nèi)；——定性離子的信噪比大于3（S/N>3）；——與外標標準品相比，樣品的兩個特征離子相對豐度在表1規(guī)定的許可范圍內(nèi)。7.4.2空白添加樣品中被測物的總離子流色譜圖和特征離子的色譜圖參見附錄B。表1定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度比（%）允許的最大偏差（%）>50±20±25±30±50>20～50>10～20≤107.5定量測定7.5.1本方法推薦采用外標標準曲線法單離子定量測定。通過與添加到空白樣品的標準工作液中已知質(zhì)量濃度農(nóng)藥的定量離子進行比較，確定試樣溶液中相應(yīng)農(nóng)藥的濃度。定量用的標準工作液應(yīng)采用空白試樣基質(zhì)配制，定量限參見附錄A，色譜圖參見附錄B。7.5.2試樣中各農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分數(shù)ω計，標準曲線法按式(1)計算，外標單點法按式(2)計算（結(jié)果保留3位小數(shù)）。=V1000……（1）m1000式中：ω——試樣中被測物殘留量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ——通過標準曲線計算得到試樣溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。=CAV1000……（2）s式中：89精密度3DB12/T988—2020方法的定量限為：——胺鮮酯0.005mg/kg；——噻苯隆0.005mg/kg。4DB12/T988—2020AA附錄A（資料性附錄）胺鮮酯和噻苯隆檢測數(shù)據(jù)表A.1胺鮮酯和噻苯隆檢測數(shù)據(jù)保留時間錐孔電壓碰撞電壓(V)(V)定量限編號中文名稱英文名稱定量離子定性離子（min）（mg/kg）2-Diethylaminoethylhexanoate216/143216/10012胺鮮酯噻苯隆1.02216/1432615/150.0050.00521.0/101.9221.0/93.9thidiazuron1.31221.0/101.92215/135DB12/T988—2020BB附錄B（資料性附錄）標準品色譜圖bcbq0.02bcbq0.0201512300016MRMof4ChannelsES+216>143(ANXZH)8.75e6201512300016MRMof1.31221444Channe>101.91.24e1.029595-5-0.00201512300016-5-0.002015123000160.500.500.501.001.502.000.500.500.501.001.50MRMof2.00ChanneMRMof4ChannelsES+216>100(ANXZH)6.32e61.021.31221>93.995951.41e-5-0.00201512300016-5-0.002015123000161.001.502.001.001.50MRMof2.00ChanneTICMRMof4C