DB13T 444-2000 鼠藥及中毒樣品中氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的測(cè)定氣相色譜法_第1頁
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氣相色譜法2000-12-30發(fā)布2000-12-30實(shí)施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)由河北省衛(wèi)生防疫站提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:河北省衛(wèi)生防疫站、衡水市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:韓會(huì)新、陳桂茹、常風(fēng)啟、李存滿、張永順。河北省地方標(biāo)準(zhǔn)鼠藥及中毒樣品中氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的測(cè)定DB13/T444-20003.5氫氣:純度大于99.99(V/V),經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。5.2液體樣品(稀飯、菜汁、洗胃液等)取0.50mL血清于具塞離心管中,加2mL乙酸乙酯,振搖提取3min,于3500r/min下分出有機(jī)相(上層),水相再次用2mL乙酸乙酯萃取一次,合并兩次萃取的有機(jī)相,吹氮?dú)馊∧蛞?.00mL于具塞離心管中,加5mL乙酸乙酯,振搖提取3min,于3500r/min下離心分層,分出有機(jī)相(上層),水相再次用5mL乙酸乙酯萃取一次,分出有機(jī)相,合并兩次萃取的有機(jī)相,吹氮?dú)庵粮桑?.10mL乙酸5.5鼠藥稱取100.0mg樣品,放入10mL比色管中,加10.0mL乙酸乙酯,振搖3min,上按上述方法制備的樣品,氟乙酰胺回收率為80~86%,毒鼠強(qiáng)回收率為90~94%。中等極性(50%苯基50%甲基~聚硅氧烷)彈性石英毛細(xì)管色譜柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑起始溫度120℃,保持1min;升溫速率50℃/min,最終溫度220℃,保持10min。6.6分流比30。稀釋成5μg/mL,10μg/mL,20μg/mL,50μg/mL。分別取1.0ul注入氣相色譜儀測(cè)定。以峰面積對(duì)氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的濃度(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或進(jìn)行線形回歸分析,得回歸方程。氟乙酰胺Y=4.83x-2.12,相關(guān)系數(shù)r=0.9996。毒鼠強(qiáng)y=1.84X-1.02。相關(guān)系數(shù)r=0.9998。中毒樣品提取液1.0uL注入氣相色譜儀測(cè)定。根據(jù)樣品的峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品9分析結(jié)果的計(jì)算樣品中氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的含量按式(1)計(jì)算:Cs標(biāo)

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