Chemicalreagent—Pesticideresidue2022-08-31發(fā)布2022-請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC0本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工領(lǐng)域委員會(huì)化學(xué)試劑技I化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)乙酸乙酯GB/T9740化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則14.3結(jié)構(gòu)式4.4相對(duì)分子質(zhì)量應(yīng)符合GB/T6682—2008中三級(jí)水規(guī)格，樣品均2柱溫度：35℃保持2min，以10℃/min速率升溫至150℃,保持10min。沸點(diǎn)5℃~15℃)上減壓旋蒸，待樣品濃縮至約30mL時(shí)，停止蒸餾。按GB/T9736—2008中5.1的規(guī)定測(cè)定。量取10mL乙醇(95搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)＝0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按G34將樣品進(jìn)行濃縮，在GC-ECD和GC-FID下分別進(jìn)樣，評(píng)估樣品的氣相色譜純度及氣相色譜痕量分析A.2試劑與材料A.2.1環(huán)氧七氯標(biāo)樣：1μg/L(正己烷溶液A.2.22-辛醇標(biāo)樣：1mg/L(正己烷溶液)。A.2.3正己烷：農(nóng)殘級(jí)。A.3儀器和設(shè)備A.3.2氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)。A.4.1樣品制備準(zhǔn)確量取500mL樣品，轉(zhuǎn)移至1L蒸餾瓶中，濃縮A.4.2儀器條件色譜柱：5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)30m，柱內(nèi)徑0.53mm，液膜厚度1.5μm。柱溫：初始40℃不保持，以15℃/min速率升溫至250℃,保持15min。色譜柱：5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)30m，柱內(nèi)徑0.53mm，液膜厚度1.5μm。柱溫：初始40℃不保持，以15℃/min速率升溫至250℃,保持15min。A.5結(jié)果的計(jì)算GC-FID的檢測(cè)結(jié)果以μg/L表示，以外標(biāo)法定量，測(cè)量2-辛醇?xì)庀嗌V保留時(shí)間0.5倍～2倍的