ICS65.080G20DB22備案號：56364-2017吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T2660—2017PDS脫硫催化劑催化活性的檢驗(yàn)TestofcatalyticacticityofPDSdesulfurizationcatalyst吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T2660—2017前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省石油化工設(shè)計(jì)研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省工業(yè)和信息化廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省石油化工設(shè)計(jì)研究院、長春市寶利科貿(mào)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：田梅、褚懷庚、劉曉宇、李麗屏、李寶利。IDB22/T2660—2017PDS脫硫催化劑催化活性的檢驗(yàn)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了PDS脫硫催化劑催化活性的術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯化鈷、鉬酸銨、鄰苯二甲酸酐為主要原料，經(jīng)加工制成的PDS脫硫催化劑中催化活性的測定。2術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。2.1PDS脫硫催化劑PDSdesulfurizationcatalyst以氯化鈷、鉬酸銨、鄰苯二甲酸酐為主要原料，經(jīng)加工制成的PDS脫硫催化劑。其中P：聚合磺化酞箐鈷簡稱。D：ADA法脫硫工藝簡稱。S：MSQ法脫硫工藝簡稱。將硫化鈉溶液與催化劑溶液加入三通試管內(nèi)，在催化劑作用下，產(chǎn)生的含硫氣體，在平衡管內(nèi)形成氣體壓差，根據(jù)壓差值計(jì)算出催化活性。4.1硫化鈉溶液，0.100mol/L，稱取25.0g硫化鈉溶于1000mL燒杯中，用蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中稀釋至刻度。4.2緩沖溶液，稱取NaH2PO4·H2O51.30g，Na2HPO4·12H2O134.25g于1L的燒杯中，用1000mL蒸餾水溶解后，移到容積為1L的試劑瓶中備用。5.7振蕩器，水平往復(fù)，定時(shí)范圍為0min～120min，工作頻率為起動～300次/分。1DB22/T2660—20176樣品PDS催化劑溶液，稱取0.0100gPDS脫硫催化劑于50mL燒杯中用適量的NaH2PO4-Na2HPO4緩沖溶液溶解，并轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用同一緩沖溶液稀釋至刻度。7試驗(yàn)步驟7.1測試裝置見圖1。說明：1.三頸瓶2.鐵架臺3.康氏振蕩器4.量氣管5.平衡管6.三通活塞7.鐵架臺8.計(jì)時(shí)器圖1PDS催化活性測定裝置圖7.2將三頸瓶（5.6）倒置,將三通活塞打開，用注射器（5.5）吸取5mL催化劑溶液注入三頸瓶一側(cè)溶液注入后將三頸瓶正置，關(guān)閉三通活塞。7.4打開振蕩器，記錄5min后平衡管內(nèi)液體高度差值，計(jì)算體積。......................................(1)V1——反應(yīng)開始時(shí)的體積（在T,P時(shí)，應(yīng)換成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）,單位為毫升（mL）；V2——反應(yīng)5min后的體積（在T,P時(shí)，應(yīng)換成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）,單位為毫升（mL）；2DB22/T2660—20179精密度9.1在重復(fù)條件下對被測對象進(jìn)行相互獨(dú)立測試獲得兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.01%，以大于0.01%的情況不超過5%為前提。9.2在再現(xiàn)條件下對被測對象進(jìn)行相互獨(dú)立測試獲得兩次獨(dú)