受控狀態(tài):

XXXXXXXXXX有限公司

編碼編號(hào)

作業(yè)文件

編制審核

中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程

批準(zhǔn)頁(yè)數(shù)

第二版

發(fā)布實(shí)施

1.目的

為規(guī)范生產(chǎn)車間中間控制分析的檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法，制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本規(guī)程適用于生產(chǎn)車間中間控制分析操作。

3.術(shù)語(yǔ)及定義

無(wú)

4.職責(zé)

4.1各生產(chǎn)車間中間控制分析人員負(fù)責(zé)中間產(chǎn)品的分析、檢驗(yàn)。

4.2中控分析人員負(fù)責(zé)對(duì)不合格樣品進(jìn)行復(fù)樣。

4.3中控分析人員負(fù)責(zé)將分析結(jié)果及時(shí)通知生產(chǎn)工段c

4.4如生產(chǎn)工序出現(xiàn)異常，應(yīng)根據(jù)需要隨時(shí)進(jìn)行分析檢驗(yàn)。

5.工作程序

5.1燒堿車間中控分析檢驗(yàn)規(guī)程

5.1.1氫氧化鈉含量的測(cè)定

5.1.1.1氫氧化鈉百分含量的測(cè)定

(1)范圍：32%離子膜堿、48%離子膜濃堿、30%隔膜堿

(2)原理：試樣溶液中加入氯化鋼，溶液中碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋼沉淀。然后用酚猷

作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：

Na2C0,+BaCl2=BaC031(白色)+2NaCl

NaOH+IIC1=NaCl+ll20

(3)試樣溶液的制備：用已知重量的稱量瓶,迅速稱取液體氫氧化鈉50克，放入500mL

(隔膜堿1000mL)容量瓶中加純水稀釋至刻度，搖勻。

(4)試劑

1)Imol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

2)0.1%(隔膜堿1.0%)酚儆指示劑

3)10%BaCk溶液

(5)測(cè)定步驟：吸取25mL(隔膜堿50mL)試樣溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中,

加入5mL(隔膜堿20mL)氯化鋼溶液，再加2?3滴酚獻(xiàn)指示劑溶液，用lmol/L

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量Vc

(6)計(jì)算公式

CVx0.040CVx0.040

X=xlOO%X(隔膜堿)xlOO%

根x25/500〃zx50/1000

式中：C一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

m---試樣質(zhì)量，g

V一一滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.040——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol

5.1.1.2氫氧化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定

(1)范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)(淡堿、母液、高位槽)

(2)原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時(shí)都消耗酸，因此先將試樣中的碳

酸鈉用氯化鋼沉淀，然后用酚歌作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄鹽

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。

Na2C03+BaCl2=BaC031(白色)+2NaCl

NaOH+1IC1=NaCl+II20

(3)試劑

1)10%氯化鋼溶液

2)0.1%酚猷指示劑

3)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

(4)測(cè)定步驟：用移液管移取試樣5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化鋼溶液,

再加入2?3滴酚儆指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記錄所用鹽酸的

毫升數(shù)。

(5)計(jì)算公式

7(八、CVx0.040…八

X(g/L)=---------x1000

5

式中：C一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V一一滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，niL

0.040——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol

5.1.1.3氫氧化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定

(1)范圍：次鈉循環(huán)堿

(2)原理：試樣用酚欲作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至再加入指示劑為無(wú)色即為

終點(diǎn)。

NaOH+HC1=NaCl+H20

(3)試劑

1)0.51noi/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

2)0.1%酚，指示劑

3)30%11202

(4)測(cè)定步驟：用移液管移取試樣5mL置于250疝三角瓶中，逐滴加入H。至不再產(chǎn)

生氣泡為止，加入2?3滴酚猷指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至再加入指示劑為

無(wú)色即為終點(diǎn)。記錄所用鹽酸的亳升數(shù)V。

(5)計(jì)算公式

CVx040

X(g/L)=°-X1000

式中：C一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V一一滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.040——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol

5.1.1.4氫氧化鈉百分含量的測(cè)定

(1)范圍：蒸發(fā)冷卻罐堿.、出鍋堿、離子膜預(yù)處理堿、次鈉循環(huán)堿

(2)原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時(shí)都消耗酸，因此先將試樣中的碳

酸鈉用氯化鋼沉淀，然后用酚酸作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄鹽

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。

Na2C03+BaCl2=BaC031(白色)+2NaCl

NaOH+1IC1=NaCl+1I2O

(3)試劑

1）10%氯化鋼溶液

2）0.1%酚猷指示劑

3）1.0mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

4）30%H202（次鈉循環(huán)堿）

（4）測(cè)定步驟:用天平準(zhǔn)確稱取試樣2g（預(yù)處理離子膜時(shí)30g）置于250mL三角瓶中,

加10疝氯化鋼溶液（加KA至不再放出。2；次鈉循環(huán)堿），再加入2?3滴酚酰

指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量丫。

（5）計(jì)算公式

CVxQ.OU）

2（預(yù)處理離子膜時(shí)30）°

式中：C一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V一一滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.040——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol

5.1.2碳酸鈉百分含量的測(cè)定

5.1.2.1原理：試樣溶液以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得氫氧化鈉

與碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測(cè)得碳酸鈉的含量。

5.1.2.2試樣溶液的制備:用已知重量的稱量瓶，迅速稱取液體氫氧化鈉50克，放入1000mL

容量瓶中加純水稀釋至刻度，搖勻。

5.1.2.3試劑

（1）1.0mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

（2）0.1%甲基橙指示劑

5.1.2.4測(cè)定步驟:吸取50mL制備溶液,注入250mL具塞磨口三角瓶中,加2?3滴甲基

橙指示劑溶液，用lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的

用量明。

5.1.2.5計(jì)算公式

7)x0.05299

X100%

/nx50/1000

式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

m------試樣質(zhì)量，g

V一一用酚酸作指示劑滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

V.一一用甲基橙作指示劑滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.05299一一每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量kg/mol

5.1.3氯化鈉含量的測(cè)定

5.1.3.1氯化鈉百分含量的測(cè)定-汞量法

(1)原理.：在PH2?3的溶液中，用強(qiáng)電離后的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，將氯離子轉(zhuǎn)化為弱

電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰臟指示劑與稍過(guò)量的二價(jià)汞離子形成紫紅色絡(luò)合

物來(lái)判斷終點(diǎn)。

2t

Hg+2d-=HgCl2

CNNHNH-C=0+Hg"=[cfiH,NH-N-C=0]'+H'

III

NNC6H5HgNNCJh

(2)試劑

1)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液

2)0.1%澳酚藍(lán)

3)1：1硝酸

4)2mol/LNaOH

5)2moi/L硝酸

6)0.5%二苯偶氮碳酰朋

(3)測(cè)定步驟：吸取測(cè)定氫氧化鈉含量的試樣溶液50mL,置于2501nL三角瓶中，加

入40mL水，加3滴0.1對(duì)臭酚藍(lán)指示劑溶液，緩慢的加入1：1的硝酸溶液，至溶

液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，滴加2moi/L的氫氧化鈉溶液，使溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色，滴

加2mol/L的硝酸溶液，使溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，再過(guò)量1滴，力口1mL二苯偶氮

碳酰腫指示劑溶液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。同

時(shí)用水做空白試驗(yàn)。

(4)計(jì)算公式

C(V-V)xO.O5844

X=oxloo%

wx50/1000

式中：C一一硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

m----試樣質(zhì)量，g

V----滴定時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

Vo——空白試驗(yàn)時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，磯

0.05844——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol

(5)注意事項(xiàng)：平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值，不超過(guò)0.04%,測(cè)定結(jié)果取其平均值。

5.1.3.2鹽水中氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定

(1)范圍：粗水、精水、鹵水、中和、離子膜出槽淡鹽水

(2)原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。

以銘酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鋁酸鉀作用，生成傳紅色的

銘酸銀沉淀。

AgNa+NaCl=AgCl!(白色)+NaN03

2AgN03+K2CrO4=Ag2CrO.I(磚紅色)+2KN03

(3)試劑

1)0.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

2)5%銘酸鉀溶液

(4)測(cè)定步驟：吸取鹽水10磯置于250mL容量瓶中，加純水至刻度，搖為，吸取該

溶液10mL于三角瓶中，加5%鋁酸鉀指示劑5滴，在充分搖動(dòng)下，用0.1M硝酸

銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈磚紅色懸濁液，經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。

(5)計(jì)算公式

CVx0.05844

X(g/L)=xlOOO

10x10/250

式中：C一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.05844----每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol

(6)注意事項(xiàng)

1)測(cè)定NaCl時(shí)?，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑AgzCrOi能溶于酸和堿，這

樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果，因此樣品中PH值不可小于6.3,也不可大于8。

2)在中和樣品時(shí)，不可用HCL用HC1將增加C1,在中和時(shí)最好用HNO3或H2so4。

5.1.3.3氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定

(1)范圍：回水

(2)原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。

以鋁酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與格酸鉀作用，生成磚紅色的

銘酸銀沉淀。

AgN03+NaCl=AgCl!（白色）+NaNO3

2AgN03+K2CrOFAg.CrO,l（磚紅色）+2KNO;i

（3）試劑

1）0.Imol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

2）5%銘酸鉀溶液

（4）測(cè)定步驟：吸取鹽水0.4mL置于三角瓶中，再加入純水20mL,加5%銘酸鉀指示

劑5滴，在充分搖動(dòng)下，用0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈磚紅色懸濁液，

經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。

（5）計(jì)算公式

XCVXQ.05844X10QQ

0.4

式中：C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，而，

0.05844---每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol

（6）注意事項(xiàng)

1）測(cè)定NaCl時(shí)，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑Ag￡2能溶于酸和堿，這

樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果，因此樣品中PH值不可小于6.3,也不可大于8。

2）在中和樣品時(shí)，不可用HC1,用HC1將增加C「，在中和時(shí)最好用INO?或IbSO,。

5.1.3.4氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定

（1）范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（冷卻罐、母液、淡堿、高位槽）

（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。

以銘酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與銘酸鉀作用，生成磚紅色的

銘酸銀沉淀。

AgN03+NaCl=AgClI（白色）+NaN03

2AgN03+K2CrO4=Ag2CrO41（磚紅色）+2KN03

（3）試劑

1）0.Imol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

2)5%銘酸鉀溶液

3)10%112soi

4)0.1%酚猷指示劑

(4)測(cè)定步驟：吸取鹽水0.4mL置于三角瓶中,再加入純水20mL,加一滴0.1%酚猷,

用10%H2soi中和至中性或弱堿性加5%倍酸鉀指示劑5滴，在充分搖動(dòng)下，用

0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈磚紅色懸濁液，經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終

點(diǎn)。

(5)計(jì)算公式

CVxQQ5844

X(g/L)=-xW00

0.4

式中：C一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V一一滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，位

0.05844---每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol

(6)注意事項(xiàng)

1)測(cè)定NaCl時(shí)，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑AgzCrOi能溶于酸和堿，這

樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果，因此樣品中PH值不可小于6.3,也不可大于8。

2)在中和樣品時(shí),不可用HCL用HC1將增加Cr，在中和時(shí)最好用HNO3或H2s0”

5.1.4鹽水中氫氧化鈉、碳酸鈉質(zhì)量含量的測(cè)定

5.1.4.1范圍：粗水、精水、中和、回水

5.1.4.2原理：用酸滴定時(shí)，滴至酚酸變色為第一等當(dāng)點(diǎn)，此時(shí)，碳酸鈉轉(zhuǎn)成碳酸氫鈉,

而氫氧化鈉完全中和。

Na2C0;i+HC1=NaCl+NaHC03

NaOH+HC1=NaCl+H20

用甲基將作指示劑繼續(xù)滴定，至顏色改變測(cè)出第二等當(dāng)點(diǎn)，此時(shí)碳酸鈉完全中和。

NaHC0：t+HC1=NaCl+H,0+C02t

5.1.4.3試劑

(DO.Imol/LHC1標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)0.1%酚酰指示劑

(3)0.1%甲基橙指示劑

5.1.4.4測(cè)定步驟

吸取鹽水25mL置于25CmL三角瓶中，加2?3滴酚甑:指示劑,在不斷搖動(dòng)下，用0.Imol/L

HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)，記錄HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V”加入1?2滴甲基

橙指示劑；繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色，記錄HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量上。

5.1.4.5計(jì)算公式,

i1n06

C（V）xQQ40

X?（g/L）=-^-xl000Wa.（g/L）=差￡l^x]00。

2525

式中；C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V.一一以酚配為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，位

V2——以甲基橙為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.04000——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol

106---每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量，g/mol

5.1.5鹽水中Ca2\Mg"質(zhì)量含量的測(cè)定

5.1.5.1范圍：粗水、精水、中和、循環(huán)水

5.1.5.2原理

鈣離子分析：在PH~12?13的堿性條件下，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定鹽水樣品；鈣試劑先與鈣離子形成穩(wěn)定性較差的紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，EDTA

奪取其絡(luò)合物中的鈣離子，游離出鈣試劑陰離子。滴定至等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，溶液由紫紅變藍(lán)即為

終點(diǎn)。

2+-

Ca+NaH2T=Na++2H*+CaT

鈣試劑指示劑絡(luò)合物（酒石紅色）

CaT-+Na2H?Y=CaY2-+2Na+W+HT2-

EDTA鈣試劑陰離子（藍(lán)色）

鎂離子分析：用1：1氨水調(diào)試PH-10,以格黑蘭為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，

測(cè)得鈣鎂離子總量，再?gòu)目偭恐袦p去鈣離子含量即為鎂離子含量。

Mg24+NaHJ=Na'+2H*+MgT

銘黑蘭指示劑絡(luò)合物（紫紅色）

悔「+Na2H2Y=MgY2-+2Na'+H'+HT2-

EDTA指示劑陰離子（藍(lán)色）

5.1.5.3試劑

(1)0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)1%鹽酸羥胺

(3)30%三乙醇胺

(4)bnol/L鹽酸溶液

(5)2mol/LNaOH

(6)1：1氨水

(7)0.5%鈣試劑

(8)0.2%銘黑蘭為指示劑

5.1.5.4測(cè)定步驟

鈣的測(cè)定：吸取鹽水50mL置于250mL三角瓶中，先用1mol/L鹽酸滴定至PH值約為

2o按順序分別加入1%鹽酸羥胺1mL、30%三乙醇胺1mL、2mol/LNaOH2mL,每次加入試劑

后搖勻，再加入約0.1g鈣試劑；用O.Olmol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒石紅色變?yōu)?/p>

籃色即為終點(diǎn)c記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量明。

鎂的測(cè)定：吸取同一鹽水試樣50mL置于250磯三角瓶中，先用lmol/L鹽酸滴定至PH

值約為2。按順序分別加入戰(zhàn)鹽酸羥胺1mL、30%三乙醇胺1疝、1：1氨水5mL,每次加入

試劑后搖勻，再加入15滴0.2%銘黑蘭為指示劑；用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液

由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V”

5.1.5.5計(jì)算公式

v/八、CVx0.04008(八、Cx(匕一M)x0.02432

&y(g/L)二一}!--------x1i0n0n0nXY2-(g/L)=----=——!----------x1000

50Mg50

式中：C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

%一—滴定Ca"時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

V2一一滴定Ca\Mg??總量時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.04008---每摩爾鈣的質(zhì)量，kg/mol

0.02432——每摩爾鎂的質(zhì)量，kg/mol

5.1.5.6注意事項(xiàng)

(1)本方法為絡(luò)合滴定，滴定速度不宜過(guò)快，尤其臨近終點(diǎn)時(shí)，每加入一滴EDTA,

均急劇搖動(dòng)。

(2)測(cè)鈣加NaOH時(shí)應(yīng)慢慢滴入，防止共沉淀現(xiàn)象發(fā)生。

(3)所用各種試劑應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

5.1.6鹽水中SO產(chǎn)質(zhì)量含量的測(cè)定

5.1.6.1范圍：鹽水

5.1.6.2原理：在試樣中加入過(guò)量的氯化鋼一氯化鎂混合溶液，使硫酸根生成沉淀。過(guò)量

的領(lǐng)鹽在鎂鹽的存在下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。

SO?+BaCl2=BaS0,tI+2C「

Mg2++NaH2T=Na*+2H'+MgT-

銘黑T(紫紅色)

Mg『+Na2H2Y=MgY-+2Na++H*+HT2-

EDTA(天藍(lán)色)

5.1.6.3試劑

(DO.025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)1：1鹽酸

(3)15%三乙醇胺

(4)95%乙醇

(5)PH=1O緩沖溶液

(6)0.5%銘黑T指示劑

(7)0.01mol/L氯化鋼一氯化鎂混合溶液

5.1.6.4測(cè)定步驟

吸取鹽水5mL置于250瓶三角瓶中，加1：1鹽酸2滴酸化，在不斷搖動(dòng)下，加入氯

化鋼一氯化鎂混合溶液50mL,再加入15%三乙醇胺溶液5mL、緩沖溶液5mL、乙醇10mL、

格黑T指示劑5滴，用0.025mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色即為

終點(diǎn)。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量匕。同時(shí)作空白試驗(yàn)(用蒸儲(chǔ)水代替鹽水試樣，步驟不

變)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量\，2。

5.1.6.5計(jì)算公式

Xs°Mg/L)二-aO,O96O6x|ooo

式中：C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V.——滴定鹽水試樣時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

V2一一空白試驗(yàn)時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.09606一一每摩爾硫酸根分子的質(zhì)量，kg/mol

5.1.7鹵水中SO產(chǎn)質(zhì)量含量的測(cè)定

5.1.7.1范圍：鹵水、回水

5.1.7.2原理

在試樣中加入過(guò)量的氯化鋼一氯化鎂混合溶液，使硫酸根生成沉淀。過(guò)量的鋼鹽在鎂

鹽的存在下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。

S07+BaCl2=BaSO,I+2C1；

2+

Mg+NaH2T=Na++2H'+Mg「

銘黑T(紫紅色)

-2-

MgT+Na2H2Y=MgY+2Na“+H++HT

EDTA(天藍(lán)色)

5.1.7.3試劑

(DO.025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)1：1鹽酸

(3)15%三乙醇胺

(4)95%乙醇

(5)PH=1O緩沖溶液

(6)0.5%銘黑T指示劑

(7)0.01mol/L氯化鋼一氯化鎂混合溶液

(8)30防三乙酸胺

(9)0.2魅各黑蘭指示劑

(10)1：1氨水

(IDlmol/L鹽酸溶液

(12)設(shè)鹽酸羥胺

5.1.7.4測(cè)定步驟

吸取鹵水5mL置于250北三角瓶中，加1：1鹽酸2滴酸化，在不斷搖動(dòng)下，加入氯

化鋼一氯化鎂混合溶液50mL,再加入15%三乙醇胺溶液5mL、緩沖溶液5磯、乙醇10磯、

格黑T指示劑5滴，用0.025moi/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色即為

終點(diǎn)。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量匕。同時(shí)作空白試驗(yàn)(用蒸儲(chǔ)水代替鹽水試樣，步驟不

變)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用:ft'心然后吸取鹵水5mL,測(cè)定出水樣中的Cd+Mg?’總量。

記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V3o

5.1.7.5計(jì)算公式

XM/L)二一MF—:心儂吟必。

式中：v.——滴定鹵水試樣時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，血，

V2——空白試驗(yàn)時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

V3一一滴定鹵水中的C『+Mg*總量時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.09606——每摩爾硫酸根的質(zhì)量，Kg/mol

5.1.8燒堿溶液中氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定

5.1.8.1范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)(淡堿、冷卻罐、高位槽、母液、出鍋堿)

5.1.8.2原理

在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以銘酸鉀為指

示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與輅酸鉀作用，生成磚紅色的銘酸銀沉淀。

AgNO3+NaCl=AgClI(白色)+NaN03

2AgN0；i+K2CrOt=Ag2c2I(磚紅色)+2KN03

5.1.8.3試劑

(1)0.Imol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)5%鋁酸鉀指示劑

(3)0.1%酚酸指示劑

(4)10%H2s0］溶液

5.1.8.4測(cè)定步驟

吸取試樣0.4mL置于2501nL三角瓶中，加適量蒸儲(chǔ)水，用10%H2soi溶液中和，加4?

6滴格酸鉀指示劑，用0.Imol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒋u紅色即為終點(diǎn)。

記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量Vo

5.1.8.5計(jì)算公式

CVx0.05844xl00()

0.4

式中：C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V一一滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.05844---每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol

5.1.9淡堿中氯酸鈉質(zhì)量含量的測(cè)定

5.1.9.1范圍：電解淡堿、離子膜二次精制鹽水

5.1.9.2原理

在酸性溶液中，氯酸鈉能將硫酸亞鐵氧化為硫酸鐵；過(guò)量的亞鐵離子再用高缽酸鉀標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

34

C10；+6H+6Fe*=CU+6Fe+3H20

2432+

5Fe+MnO；+81r=5Fe*+Mn+4H20

5.1.9.3試劑

(1)0.2mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)0.1%酚酬指示劑

(3)6moi/L硫酸溶液

(4)10%硫酸亞鐵錢

(5)濾紙片

5.1.9.4測(cè)定步驟

吸取試樣25mL置于250mL錐形瓶中，以0.魏酚猷作指示劑，用6mol/L硫酸中和至中

性,并過(guò)量10mL,加蒸井水25mL,加少量濾紙片，加10%硫酸亞鐵錢15moi/L；加熱煮沸

5?10分鐘，冷卻后用0.2mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。記錄高錦

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量％。同時(shí)作空白試驗(yàn)，記錄高鋅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量上。

5.1.9.5計(jì)算公式

106.5

Cx(V2-V；)x

X(g/L)=6x1000xlOOO

25

式中：C一一高鎬酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V.一一滴定試樣時(shí)，高鎬酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

V2——空白試驗(yàn)時(shí)，高鋅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

106.5---每摩爾氯酸鈉的質(zhì)量，g/mol

5.1.9.6注意事項(xiàng)

(1)KMnOi是一種強(qiáng)氧化劑，在強(qiáng)酸性溶液中，KMnOi被還原為Mn,在中性或堿性溶

液中KMnOi被還原為MnO：〃故一般用酸性溶液。

(2)因?yàn)檠趸€原反應(yīng)速度較慢，加熱煮沸可使氯酸鈉和硫酸亞鐵錢反應(yīng)速度加快，

同時(shí)去除溶液中的C02o

（3）MnO\滴定亞鐵離子時(shí)，開(kāi)始反應(yīng)速度很慢，當(dāng)溶液中產(chǎn)生二價(jià)鎰離子時(shí)，由于

鏡離子的催化作月，就使以后的反應(yīng)速度加快，故開(kāi)始時(shí)應(yīng)慢慢加入KMnO”并

激烈攪動(dòng)。

5.1.10氯氣純度的測(cè)定

5.1.10.1原理：Na2S203+Cl2+H2O=Na2soi+S+2HC1

5.1.10.2試劑：10%Na2s2O3溶液

5.1.10.3測(cè)定步驟

將取樣器充滿鹽水，用乳膠管與氯氣出口處相連接，打開(kāi)取樣器考克，將水位瓶放低

取100mL體積，關(guān)閉取樣器兩邊考克，用10%N&Sz。,溶液吸收Ck，讀數(shù)體積為V。

5.1.10.4計(jì)算公式

式中：V——吸收時(shí)N年S2O3的用量mL

5.1.10.5注意事項(xiàng)

（1）正壓取樣時(shí)，應(yīng)先把管路中氣體排出1分鐘再取樣，以保證所取樣品具有代表

性。

（2）負(fù)壓取樣時(shí)，一定要排3次再取樣。

5.1.11氫氣純度的測(cè)定

5.1.11.1原理：2H2+02=2H2。

5.1.11.2測(cè)定步驟：取樣7?8mL,記體積為％；再接1：3空氣加入，記體積為V?；再排

入爆炸球內(nèi)進(jìn)行爆炸，然后再排入氣量管，記體積為修。

5.1.11.3計(jì)算公式

X二…X2/3XKX）%

V.

式中：％——試樣比的體積，mL

V2——加入空氣后的總體積，mL

V3——爆炸后氣體的體積，疝

5.1.11.4注意事項(xiàng)

（1）樣品取回后，應(yīng)停數(shù)分鐘，使溫度與室溫一致。

（2）每次讀數(shù)應(yīng)停1分鐘再讀。

（3）氣量管、爆炸球、水位瓶應(yīng)保持清潔，以免計(jì)量誤差。

(4)為了爆炸球安全遠(yuǎn)見(jiàn)，爆炸球處應(yīng)用金屬網(wǎng)或布包好。

5.1.12氯氣含氫的測(cè)定

5.1.12.1原理：2H2+02=2H2。

5.1.12.2試劑

(1)296%氫氣瓶

(2)NaOH與Na2s2O3混合吸收液

5.1.12.3測(cè)定步驟

樣品取回后，經(jīng)NaOH和N&S?；旌弦何蘸?，剩余氣體用氣量管取出，記錄體積為V；

然后加入已知之乩70±,記錄體積為％；再按1：3比例加入適量的空氣，然后將氣量管與

爆炸球連接，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V2,再將氣體全部排入爆炸球內(nèi)，通電

爆炸，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)1。

5.1.12.4計(jì)算公式

X=(V2-V3)X2/3-(VI-V)X/72%X|O()0/<)

100

式中：V——第一次取樣的體積，mL

V.——樣品與加入已知H%的體積，mL

V2——%與加入空氣的體積，mL

V3——爆炸后氣體的體積，疝

5.1.12.5注意事項(xiàng)

(1)氫氣純度應(yīng)保持在96%以上，否則應(yīng)更換。

(2)取樣器處應(yīng)用絕豫膠布，避免樣品與陽(yáng)光接觸。

5.1.13空氣含氫的測(cè)定

5.1.13.1原理：2H2+02=2H2。

5.1.13.2測(cè)定步驟

樣品取30mL,記錄體積為%;然后加入已知純度的上7?8磯，記錄體積為VZ；不加

空氣，將氣量管與爆炸球連接，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)再將氣體全部排

入爆炸球內(nèi)，通電爆炸，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)%。

5.1.13.3計(jì)算公式

X-------------------------------—xlOO%

V

式中：匕一一第一次取樣的體積，mL

V2——樣品與加入已知“%的體積，mL

V3——V2與爆炸球連管中空氣的體積，mL

V4一一爆炸后氣體的體積，n】L

5.1.13.4注意事項(xiàng)

氫氣和空氣混合爆炸極限為：混合氣中含氫氣量最低限度為45%,最高為75機(jī)

5.1.14次鈉循環(huán)堿有效氯的測(cè)定

5.1.14.1范圍：次鈉循環(huán)堿

5.1.14.2原理

Cl2+2KI=I2+2KC1

CIO'+21+21「=cr+I2+IL0

Ta+2NA2S203=2NaT'+Na2SiO6

5.1.14.3試劑

(DO.Imol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)1:1乙酸

(3)1.0%淀粉指小劑

(4)10%KI

5.1.14.4測(cè)定步驟

在250mL碘量瓶中加入20mL10%KL加1：1乙酸10mL,用分析天平稱取樣品lg(in),

放到250mL碘量瓶中,用蒸儲(chǔ)水將碘量瓶口封住,并放置暗處5分鐘;用0.lOOOmol/L的

Xa2s標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至顏色由棕黃色變?yōu)闇\黃色時(shí),加入2mL淀粉指示劑,然后繼續(xù)滴定

至無(wú)色即為終點(diǎn)，讀取體積數(shù)V。

5.1.14.5計(jì)算公式

X二CVx0.03545xl()()0/o

m

式中：C——Na2s2O3標(biāo)雷容液的摩爾濃度，mol/L

V——滴定試樣時(shí)，Na2sOs標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

m——樣品的質(zhì)量，g

0.03545——每摩爾氯的質(zhì)量，kg/mol

5.1.15氯水中游離氯的測(cè)定

5.1.15.1范圍：氯水

5.1.15.2原理

Cl2+2KI=I2+2KC1

I2+2Na2s2O3=2NaI+NazS。

5.1.15.3試劑

(1)0.01mol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)1.0%淀粉指示劑

(3)10%KI

(4)1：1乙酸

5.1.15.4測(cè)定步驟

在250mL碘量瓶中加入10mL10%KI,1：1乙酸5mL,吸取1mL試樣于100疝碘量瓶

中，并放置暗處5分鐘：用0.01000mcl/L的N&SC標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至顏色由棕黃色變?yōu)闇\

黃色時(shí)，加入2疝淀粉指示劑，然后繼續(xù)滴定至無(wú)色即為終點(diǎn)，讀取體積數(shù)V。(到終點(diǎn)后,

放置變色不需再滴定)

5.1.15.5計(jì)算公式

v,八、CVx0.03545…八

X(g/L)=-----j-----xlOOO

式中：C一一Na0()3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V——滴定試樣時(shí)，Na2s2。,標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

0.03545——每摩爾氯的質(zhì)量，kg/mol

5.1.16鹽水中游離氯的測(cè)定

5.1.16.1范圍：精鹽水、離子膜脫氯淡鹽水

5.1.16.2原理

Cl2+2KI=I2+2KC1

I2+2Na2s2O3=2NaI+Na2S.106

5.1.16.3試劑

(1)0.01mol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)1.0%淀粉指示劑

(3)10%KI

(4)1；1乙酸

5.1.16.4測(cè)定步驟

在250mL碘量瓶中加入10mL10%KI,吸取100mL試樣于250mL碘量瓶中，加入1：1

乙酸5mL,并放置暗處5分鐘；用0.01000mol/L的NaSQ,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至顏色由棕黃色

變?yōu)闇\黃色時(shí),加入2mL淀粉指示劑,然后繼續(xù)滴定至無(wú)色即為終點(diǎn)，讀取體積數(shù)Vo

5.1.16.5計(jì)算公式

/八、CVx35.45.......

Xv(ing/L)=---------xlOOO

100

式中：C一一Na2s標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

V——滴定試樣時(shí)，N&SQj標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

35.45----每摩爾氯的質(zhì)量，g/mol

5.2聚氯乙烯車間中控分析檢驗(yàn)規(guī)程

5.2.1乙快氣純度的測(cè)定

5.2.1.1測(cè)定原理

根據(jù)乙烘氣易溶于丙酮而其它雜質(zhì)不溶解的性質(zhì)，以吸收法進(jìn)行乙快氣純度的快速測(cè)

定。

5.2.1.2儀器和藥品

(1)奧式氣體分析器

(2)球膽

(3)丙酮

5.2.1.3測(cè)定步驟

(1)將氣體分析器吸收瓶裝入丙酮溶液。

(2)將裝有乙燃?xì)獾娜忧蚰?，連接已排凈氣的氣體分析器進(jìn)樣口，準(zhǔn)確量取100磯

壓入吸收瓶中，用吸收瓶反復(fù)吸收至吸收體積不再變化，讀取吸收體積。

5.2.1.4吸收后體積查乙煥體積校正表得出乙快氣的純度。

5.2.1.5注意事項(xiàng)

此法適用于高純度乙煥氣分析，當(dāng)C2H2純度V97%時(shí)，應(yīng)改用銀氨溶液吸收。

5.2.2氮?dú)饧兌燃昂醯臏y(cè)定

氮?dú)馐巧a(chǎn)上用來(lái)置換和隔離空氣及有機(jī)氣體的惰性氣體，控制和檢查氮?dú)饧兌燃昂?/p>

氧量，保證生產(chǎn)使用安全。

5.2.2.1測(cè)定原理

將氮?dú)庵须s質(zhì)氧用焦性母食子酸溶液吸收后，按體積變化計(jì)算氮?dú)饧兌取?/p>

5.2.2.2儀器和藥品

(1)奧氏氣體分析器

(2)焦性母食子酸溶液

(3)20%Na0H溶液

(4)球膽

5.2.2.3測(cè)定步驟

用球膽取樣，連接已排凈氣的奧氏氣體分析器進(jìn)樣口，準(zhǔn)確量取100mL樣品氣，用

20%Na0H溶液反復(fù)吸收至體積恒定，讀取吸收體積為再用焦性母食子酸吸收至體積恒

定，讀取吸收體積為％

5.2.2.4計(jì)算公式

含氧量二V「匕

氮?dú)饧兌?V%)=100-(V-V2)

5.2.3氯乙烯氣柜、粗氯乙烯氣體含C2H3CI和CJL的分析

5.2.3.1測(cè)定原理

根據(jù)CHCl、C凡易溶于二氯乙烷而雜質(zhì)氣不被溶解的性質(zhì)將樣品用二氯乙烷吸收，

根據(jù)吸收后體積算出C2H3cl的含量，C2H2含量用銀量法測(cè)定。

5.2.3.2儀器和藥品

(1)奧式氣體分析器

(2)1.2—二氯乙烷(分析純)

5.2.3.3測(cè)定步驟

用球膽取樣連于奧式氣體分析器上，準(zhǔn)確量取10ML樣品，用二氯乙烷吸收至體積恒

定，吸收體積為V,CJL的測(cè)定同尾氣含C2H2的測(cè)定相同。

5.2.3.4計(jì)算公式

合成氣柜含C2H3cl(%)=[(100-吸收體積)X常數(shù)+吸收體積]X100%-C2H2%

5.2.4氯乙烯尾氣含02H3cl和C2H2的分析

5.2.4.1測(cè)定原理

與粗氯乙烯、氣柜的測(cè)定原理相同

5.2.4.2儀器和藥品

(1)奧式氣體分析器

(2)1.2—二氯乙烷

(3)1:1HNO3

(4)濃氨水

(5)鐵錢磯指示劑

(6)0.Imol/LAgNOs標(biāo)準(zhǔn)溶液

(7)0.Imol/LNHBCN標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.2.4.3測(cè)定步驟

(1)含乙快的測(cè)定

用100mL氣體取樣管先充滿蒸儲(chǔ)水排氣后，取樣品氣90mL將下端插入預(yù)先放有銀氨

溶液的稱量瓶中，振蕩吸收至恒定，將吸收液及稱量瓶?jī)?nèi)剩余的銀氨溶液一同倒入三角瓶

內(nèi),加LIHNOJSml.、鐵鉉加指示劑2mL、用6NH'CN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。

(2)含氯乙烯的測(cè)定

用球膽取樣，連接于排完氣的奧式氣體分析器上，量取80mL樣品，以1.2—二氯乙烷

吸收至恒定，讀取吸收體積。

5.2.4.4計(jì)算公式

尾氣含C2H3cl(%)=頌一吸收體積)x常數(shù)+吸收體積xi(m-c2H2%

80

(常數(shù)：查二氯乙烷快效表)

尾氣含C2H2(%)E10THBCN量)X常數(shù)X0.1

(常數(shù)：查尾氣分析快數(shù)表)

5.2.5氯乙烯合成氣含HC1和C2H2的分析

對(duì)合成氣中未轉(zhuǎn)化HC1和CH2含量的測(cè)定，以了解轉(zhuǎn)化器及觸媒運(yùn)行情況，可作為指

導(dǎo)生產(chǎn)操作和做轉(zhuǎn)化率計(jì)算的依據(jù)。

5.2.5.1測(cè)定原理

HC1以水吸收，中和法滴定，另外用一定量的銀氨溶液將HC1、C此共同沉淀，過(guò)量的

銀氨溶液酸化后用佛爾哈德法測(cè)出總體積，乙煥則由兩項(xiàng)之差計(jì)算而得。反應(yīng)式如下：

IICl+NaOH->NaCl+H2O

AgN03+HCl->AgClI+HNO3

AgN03+3(NH.,)OH-Ag(陽(yáng))20H+NH4N03+2H20

C2H2+Ag（NH3）20H-Ag2C2l+4NH3t+2HQ

AgNCVN&SCN-AgSCNI+NH4NO3

Fe"+3SCN—fFe（SCN）3（血紅色）

5.2.5.2儀器和藥品

（1）L1HN03溶液

（2）濃氨水

（3）甲基橙指示劑

（4）鐵筱磯指示劑

（5）0.Imol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.2.5.3測(cè)定步驟

用兩只干燥的100mL取樣管，連接于取樣口，通氣半分鐘，同時(shí)關(guān)閉兩端考克，扭轉(zhuǎn)

一端考克，使管內(nèi)外壓力平衡。

（1）HC1含量的測(cè)定

將上項(xiàng)一只取樣管連于蒸儲(chǔ)水瓶引入蒸餛水來(lái)回吸收至恒定，放入三角瓶，用少許蒸儲(chǔ)

水沖洗取樣管并放入同一三角瓶，加2?3滴甲基橙指示劑、用0.Imol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

定至橙色，消耗NaOH的體積為Vlo

（2）總體積的測(cè)定

將上項(xiàng)另一只取樣管引入蒸儲(chǔ)水吸收后，放入盛有10mLAgNO3和2mL濃氨水（即銀氨

溶液）的三角瓶中，用少許蒸儲(chǔ)水沖洗取樣管放入同一三角瓶中，加5mL1:1HNO3>2mL

鐵鉞磯指示劑，用0.Imol/LNH’SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)，消耗NH,SCN的體積為

Y2O

5.2.5.4計(jì)算公式

HC1含量二%XSCJL含量=--（0+匕）XS

2

式中：V——加入AgNOi標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL

S——據(jù)溫度大氣壓查出S值

當(dāng)V.+V2>VW測(cè)定為不含GH2

5.2.6氯化氫氣純度和游離氯含量的分析

HC1中含C1在混合器內(nèi)同乙烘化合成氯乙煥，一則引起燃燒爆炸，或進(jìn)入后轉(zhuǎn)化、分

鐳工序增加副反應(yīng)，再則分解物（HC1）腐蝕設(shè)備，影響氯乙烯生產(chǎn)和安全，所以，隨時(shí)

控制HC1含C「不超標(biāo)，以保證安全生產(chǎn)和提高氯乙烯收率及減輕設(shè)備腐蝕。

5.2.6.1測(cè)定原理

利用HC1極易溶于水的性質(zhì)，以KI溶液吸收，由體積減少量直接讀出，同時(shí)，如IIC1

中含C1時(shí)，將I氧化成k,用N&S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)式如下：

C12+2KT=2KC1+I2I2+2Na2S203=2NaT+Na2SA

5.2.6.2儀器和藥品

(1)0.25%KI

(2)0.Olmol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

(3)淀粉指示劑

(4)三角瓶

(5)水平球

(6)雙考克取樣器

5.2.6.3測(cè)定步驟

(1)純度的測(cè)定

將氣體取樣管接HC1取樣口，通氣約1分鐘，同時(shí)關(guān)閉上下端考克，扭轉(zhuǎn)一端考克，

使管內(nèi)外壓力平衡，引入水平球內(nèi)的吸收液，振蕩吸收至恒定，讀取刻度即為HC1純度。

(2)含C1的測(cè)定

上項(xiàng)吸收后的液體若成黃色，證明HC1中含C「，把取樣管中液體放入三角瓶，加入

1mL淀粉指示劑，用0.Olmol/LN&SQ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色消失。

5.2.6.4計(jì)算公式

C1/二卜如2sAX滴定數(shù)X0.112

5.2.7水洗酸(HC1)的分析

水洗廢液含酸量過(guò)高，合成氣酸霧夾帶增加，加重堿洗塔負(fù)荷并腐蝕設(shè)備；含酸量小，

雖水洗徹底，但水溶單體量變高，損失大。故生產(chǎn)上控制酸量濃度以減少氯乙烯的損失和

對(duì)設(shè)備的腐蝕，獲得合乎要求的氯乙烯單體。

5.2.7.1測(cè)定原理

HC1以堿中和滴定，反應(yīng)式如下:HCl+Na0H=NaCl+H20

5.2.7.2試劑

(1)0.Imol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)甲基橙指示劑

5.2.7.3測(cè)定步驟

用移液管吸取0.5mL樣品，放入三角瓶中，加適量水，2?3滴甲基橙指示劑，用

0.Imol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，滴定量為V。

5.2.7.4計(jì)算公式

NaOH滴定數(shù)(ml)0—1010—2020—3030—40

d值1.0251.051.0751.10

5.2.8堿液的分析

控制堿洗NaOH含量，使之符合工藝要求，以保證預(yù)期的凈化效果。

對(duì)堿液中的Na￡Q,的測(cè)定，可以了解堿液失效的程度。防止電⑩、NaHCO,堵塞設(shè)備

管道。

控制被凈化氣體的純度和酸值，以避免后部的腐蝕。

5.2.8.1測(cè)定原理(雙指示劑法)

根據(jù)Na2c在不同指示劑存在下，同酸作用有兩個(gè)等當(dāng)點(diǎn)的性質(zhì)，進(jìn)行Na2c和NaOH

混合物的測(cè)定。滴定中，采用酚儆指示劑時(shí)，NaOH全部被中和而NACO,被中和一半形成

MaHCQ,繼續(xù)用甲基橙為指示劑滴定至終點(diǎn)，Na2c才全部中和，反應(yīng)式如下：

NaOH+HCl->NaCl+H2O

Na2CO；i+HCl->NaHCO;<+NaCl

NaHOX+HC-NaCl+HQ+CO2t

5.2.8.2試劑

(DO.Imol/LHC1標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)酚酸指示劑

(3)甲基橙指示劑

5.2.8.3測(cè)定步驟

用移液管吸取樣品1mL注入三角瓶中，加適量水搖勻，加2?3滴酚釀指示劑，用

0.Imol/LHC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，消耗HC1的量為%,再加2?3滴甲基橙指示劑，

繼續(xù)滴至橙色為止，消耗HC1的量為”,同時(shí)測(cè)定原樣品的比重d。

5.2.8.4計(jì)算公式

NaOH=Na2CO3=-"LOG

dd

5.2.9次氯酸鈉溶液PH值即有效氯的的分析測(cè)定

5.2.9.1測(cè)定原理

基于次氯酸鈉的強(qiáng)氧化能力將「氧化成L按常規(guī)碘量法測(cè)定反應(yīng)式如下：

NaOC1+2KI+2HC1-L+NaC1+2KC1+H20

Iz+2Na2s203f2NaT+Na?S。6

5.2.9.2試劑

(1)廣范PH值試紙(1?14)

(2)10/HC1溶液

(3)5%KI溶液

(4)淀粉指示劑

(5)0.Olmol/LN&S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.2.9.3測(cè)定步驟

(1)次氯酸鈉PH值的測(cè)定

用一條PH試紙浸沾樣品，同標(biāo)準(zhǔn)色板比較得PH值。

(2)有效氯的測(cè)定

量取10mL樣品，放入預(yù)先加有KI和HC1溶液各5mL的三角瓶中，搖勻，用0.01

mol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加2?3滴淀粉指示劑繼續(xù)滴至蘭色消失即為終點(diǎn)，

消耗NESZOB標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為Vo

5.2.9.4計(jì)算公式

有效氯Cl(%)=VX0.0071

5.2.10單體含鐵的分析

5.2.10.1測(cè)定原理

氯乙烯沸點(diǎn)同水及氯化鐵溶液相差甚大，將液體氯乙烯室溫?fù)]發(fā)后，水及氯化鐵溶液

殘留下來(lái)，將殘余物加硝酸氧化，同硫氟酸錢反應(yīng)生成紅色的硫氟酸鐵沉淀，進(jìn)行比色測(cè)

定。

5.2.10.2試劑

(1)1:1硝酸溶液

(2)1:20硫酸溶液

(3)標(biāo)準(zhǔn)Fe-4%硫氟酸錢溶液

5.2.10.3測(cè)定步驟

用比色管取單體液料10mL揮發(fā)后,加入1:1硝酸2mL、1:20硫酸2血八4%硫氟酸鏤

2mL,搖勻與空白試驗(yàn)比色測(cè)定。

空白試驗(yàn)：用比色管取上項(xiàng)溶液各2疝，然后用標(biāo)準(zhǔn)F&‘滴定，滴定至和分析色相似

比色得單體含F(xiàn)c”量。

5.2.10.4計(jì)算公式

含F(xiàn)e*7X10.88

式中：V一—滴定標(biāo)準(zhǔn)Fe”溶液體積

5.2.11軟水硬度的分析

5.2.11.1測(cè)定原理

EDTA能與水中Ca\卜仁，離子形成穩(wěn)定的無(wú)色絡(luò)合物，并可奪出已同指示劑絡(luò)合中的

鈣、鎂離子。所以，當(dāng)溶液用EDTA滴定至呈現(xiàn)出指示劑本身的顏色時(shí)，反應(yīng)即完成，由

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量求出水中鈣、鎂含量，以碳酸鈣表示。

5.2.11.2試劑

(1)氨緩沖溶液(PH-1O)

(2)銘黑T指示劑

(3)0.Olmol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.2.11.3測(cè)定步驟

量取100mL水樣，置于250mL三角瓶中，加10mL氨緩沖溶液和少許格黑T指示劑，

在急劇搖動(dòng)下，用0.Olmol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅變?yōu)樗{(lán)紫色，消耗EDTA的

體積為Vo

5.2.11.4計(jì)算公式

CaCO?含量二VX5PPm

5.2.12軟水氯根與PH值的測(cè)定

5.2.12.1試劑

(1)銘酸鉀指示劑

(2)0.Imol/LAgNQ,標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.2.12.2測(cè)定步驟

取100mL水樣放入250.nL三角瓶中，加3?4滴絡(luò)酸鉀指示劑搖勻，用0.Imol/LAgNO：5

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由微黃色變成微紅色，消耗AgNO：,體積為V。

5.2.12.3計(jì)算公式

Cr=VX35.5

5.2.12.4PH值測(cè)定步驟

取一條廣范試紙(PH=1?14)浸入欲測(cè)水中，半杪鐘后取出，與標(biāo)準(zhǔn)色板比較，即得

水的PH值。

5.2.13空氣中微量氯乙烯含量的分析

5.2.13.1測(cè)定原理

微量氯乙烯同高鎰酸鉀反應(yīng)后，致使高鎰酸鉀褪色。定性檢測(cè)系統(tǒng)中氯乙烯的存在。

5.2.13.2儀器和藥品

(1)100mL量氣管

(2)微量高鐳酸鉀

(3)噴泡吸收器

5.2.13.3測(cè)定步驟

將兩只串聯(lián)的噴泡吸收器中各加高鎰酸鉀，連接好，用量氣管取氣500mL樣品

氣，靜置5分鐘，若高鋅酸鉀顏色消失說(shuō)明系統(tǒng)內(nèi)含氯乙烯并超出安全范圍，不允許動(dòng)火，

應(yīng)繼續(xù)處理至合格，若高鋅酸鉀顏色仍為紫色，說(shuō)明系統(tǒng)內(nèi)氯乙烯濃度符合安全范圍可進(jìn)

行動(dòng)火。

5.2.14粗氯乙烯中氯乙烯、乙快含量的色譜分析

5.2.14.1分析儀器

(1)SP-6890氣相色譜儀

(2)島津版色譜工作站

(3)球膽

(4)注射器

5.2.14.2色譜工作條件

(1)氫火焰檢測(cè)器

(2)柱溫度60℃

(3)檢測(cè)器溫度60C

(4)進(jìn)樣量1mL

5.2.14.3測(cè)定步驟