第82部分:鈉量的測定 火焰原子吸收分光光度法(報批稿)_第1頁
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文檔簡介

DZ/T0064.82—202X

地下水質(zhì)分析方法

第82部分:鈉量的測定

火焰原子吸收分光光度法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分所用乙炔氣易燃,應(yīng)防止泄

露并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定地下水中鈉的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中較高含量鈉的測定。

本方法檢出限為0.354mg/L,定量限為5.0mg/L,測定范圍為5.0mg/L~150.0mg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

鈉基態(tài)原子能吸收來自金屬元素空心陰極燈發(fā)射的共振線,且其吸收強度與鈉原子的質(zhì)量濃度成正

比。將水樣導(dǎo)入火焰原子化器中使鈉離子原子化后,在其次靈敏共振線330.2nm下測定其吸光度,與標(biāo)

準(zhǔn)系列比較定量。

4試劑或材料

4.1純水,符合GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.2鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Na)=1000.0mg/L]:稱取在500℃灼燒過的氯化鈉(分析純)2.5421g,溶于純水中,

移入1000mL容量瓶中,并用純水定容。

5儀器設(shè)備

5.1原子吸收分光光度計:配有鈉空心陰極燈。

5.2空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣。

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5.3乙炔鋼瓶氣(純度≥99.99%)。

6試驗步驟

6.1樣品測定

按儀器說明書,設(shè)定鈉的波長為330.2nm,將儀器調(diào)至測鈉最佳工作狀態(tài),直接取原水樣進行測定。

由測定讀數(shù)值在校準(zhǔn)曲線上求出鈉含量。

注:樣品中鈉含量較高時,可轉(zhuǎn)動燃燒器角度測定其吸光度。

6.2校準(zhǔn)曲線的繪制

吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,

10.00mL和15.00mL于一系列100mL容量瓶中,用純水定容配成鈉的質(zhì)量濃度分別為0mg/L,5.00

mg/L,10.00mg/L,20.00mg/L,30.00mg/L,50.00mg/L,60.00mg/L,70.00mg/L,100.0mg/L和150.0

mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。與樣品同時測定吸收強度,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光強度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

7試驗數(shù)據(jù)處理

按公式(1)計算鈉的質(zhì)量濃度。

(Na)1D....................................(1)

式中:

ρ(Na)——水樣中鈉的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

ρ1——從校準(zhǔn)曲線上查出的水樣中鈉的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

D——水樣的稀釋倍數(shù)。

8精密度和準(zhǔn)確度

8.1同一實驗室對含鉀2.02mg/L、鈉11.86mg/L、鈣99.79mg/L、鎂16.96mg/L,溶解性總固體為

552.8mg/L和含鉀8.48mg/L、鈉51.47mg/L、鈣107.6mg/L、鎂10.59mg/L,溶解性總固體為740.4mg/L

的水樣,經(jīng)12次測定,鈉相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.87%、0.59%。對上述含鈉11.86mg/L的水樣進行濃

度為10mg/L~40mg/L加標(biāo)測定,其回收率為97.5%~102.0%

8.2實驗室間驗證數(shù)據(jù)見表1:

表1鈉的精密度

單位:mg/L

成分水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

Na9.97~137.8r=0.019305m-0.00029R=0.030699m+0.008061

注:本精密度數(shù)據(jù)是由5個實驗室對5個水平的水樣進行實驗確定的。

9質(zhì)量保證和控制

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9.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做兩個空白溶液分析,結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。

9.2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)一般不低于0.999。每測定10個樣品后,應(yīng)測定標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶

液,測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于10%,否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

9.3每批樣品至少抽取兩個做加標(biāo)回收實驗,分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分準(zhǔn)確度

控制的規(guī)定。

9.4每批樣品隨機抽取20%的試樣作為平行樣,分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分精密

度控制的規(guī)定。

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