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1《糧油檢驗粉類糧食動物源性雜質(zhì)測定酸水解法》編制說明粉類糧食中動物源性雜質(zhì)的數(shù)量直接影響其銷售等級。22018年1月-8月,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)審定會專家的意見進(jìn)行修訂,重新選定6家測33%或5%)水解,一次和二次水解時間分別設(shè)置為143535注:表中數(shù)據(jù)為平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)誤,檢出率一列標(biāo)記不同字母表示差異顯著(P<0.05)。5%鹽酸水解得到的過濾產(chǎn)物5%硫酸水解得到的過濾產(chǎn)物3558注:表中數(shù)據(jù)為平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)誤,檢出率一列標(biāo)記不同字母表示差異顯著(P<0.05)。58注:表中數(shù)據(jù)為平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)誤,每列標(biāo)記不同字母表示差異顯著(P<0.05)。7注:表中數(shù)據(jù)為平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)誤,檢出率一列標(biāo)記不同字母表示差異顯著(P<0.05)。6選擇添加30個/50g昆蟲碎片的測試樣品,使用5%的鹽酸溶液水解,設(shè)置準(zhǔn)確,大于4min時,檢出率顯著下降。這可能是因為二次水解時間大于4min3468注:表中數(shù)據(jù)為平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)誤,檢出率一列標(biāo)記不同字母表示差異顯著(P<0.05)。食品質(zhì)量檢驗測試中心、國家糧油標(biāo)準(zhǔn)研究驗證測試中心(成都儲藏所質(zhì)檢中備。測試樣品的制備方法同2.2.4。為避免測試人主觀臆測對試驗結(jié)果的干擾,71234561234561234561234561234561234568每個實驗室對每個水平的昆蟲碎片按GB/T6379.1規(guī)定的條件重復(fù)測定6考慮到不同實驗室的差異,確定方法的重復(fù)性絕對差值為不大于3個/50g水平j(luò)(個/50g小麥粉)nijnijnijnijnij166666266666366666466666566666666666水平j(luò)(個/50g小麥粉)SijnijSijnijSijnijSijnijSijnij166666266666366666466666566666666666Srj2SLj2SRj2水平j(luò)9-2.695×10-14-3.852×10-2-3.074×10-2-2.481×10-23.056×10-2tdt(0.01,4)(單尾)12345選取某實驗室的測定結(jié)果。從表11可看出,重復(fù)性數(shù)χ2χ2(0.95,5)11234561223456122345613234561323456注:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定重復(fù)性測定絕對差≤3,重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差σ=3÷2.8=1.0GB/T4889數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)分布均值和方差的估計與檢驗,查附錄A表A.4得到χ2(0.95,5)=11.07數(shù)(個/50gχ2χ2(0.95,5)11234561223456132345613234561423456注:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定再現(xiàn)性測定絕對差≤3,再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差σ=3÷2.8=1.07GB/T4889數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)分布均值和方差的估計與檢驗,查附錄A表A到χ2(0.95,5)=11.07使用空白小麥粉配制不同種類及不同含量昆蟲碎片的小麥粉,平行測定6差tdt(0.01,4)(單尾)盜蟲試樣1552231459553657粉128/396目前,國內(nèi)的各類粉類糧食質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中均缺少昆蟲碎片雜質(zhì)相關(guān)的限制標(biāo)測白色粉類糧食中昆蟲碎片和嚙齒動物毛發(fā)”(AACC28-41BAc
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