微題型153無機物制備綜合實驗題1.(2025·鄭州一模)氨基磺酸(H2NSO3H)是一種無味、無毒的固體強酸，可用于制備金屬清洗劑等，微溶于乙醇，260℃時分解，溶于水時存在反應(yīng)：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。實驗室用羥胺(NH2OH)和SO2反應(yīng)制備氨基磺酸。已知：NH2OH性質(zhì)不穩(wěn)定，室溫下吸收水蒸氣和CO2時迅速分解，加熱時爆炸。實驗室常用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO2，根據(jù)下列裝置回答相關(guān)問題：(1)儀器X名稱為。

(2)氣流從左至右，導(dǎo)管接口連接順序為a→(裝置可以重復(fù)使用)。

(3)實驗過程中，先旋開(填“A”或“C”)裝置的分液漏斗活塞，后旋開另一個活塞，其目的是。

(4)可以替代D裝置的是(填字母，下同)。

a.盛裝飽和食鹽水的洗氣瓶b.盛裝品紅溶液的洗氣瓶c.盛裝堿石灰的U形管d.盛裝五氧化二磷的U形管(5)下列說法正確的是。

a.C裝置應(yīng)采用熱水浴控制溫度b.本實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行c.實驗完畢后，采用分液操作分離C裝置中的混合物d.A裝置中用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末可以加快化學(xué)反應(yīng)速率(6)產(chǎn)品純度測定。取wg氨基磺酸溶于蒸餾水配制成100mL溶液，準(zhǔn)確量取25.00mL配制溶液于錐形瓶中，滴加幾滴甲基橙溶液，用cmol·L-1標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液的體積為VmL。產(chǎn)品純度為(用含w、c、V的代數(shù)式表示)。若選用酚酞溶液作指示劑，測得結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

答案(1)三頸燒瓶(2)f→g→d→e→f→g→b(3)A將裝置中的空氣排盡(4)d(5)b(6)38.8cVw解析(2)依題意，必須先制備干燥的二氧化硫，否則產(chǎn)品會混有雜質(zhì)硫酸氫銨。用氫氧化鈉溶液吸收尾氣，要防止氫氧化鈉溶液中的水蒸氣進入裝置C，故導(dǎo)管接口順序為a→f→g→d→e→f→g→b。(3)裝置C中反應(yīng)之前要排盡裝置內(nèi)CO2、水蒸氣，即先旋開裝置A中分液漏斗活塞，利用SO2將裝置中空氣排盡。(4)裝置D中濃硫酸用于干燥SO2，吸收水，可選擇裝有五氧化二磷的U形管來替代裝置D，a、b不能吸收水，c與SO2反應(yīng)，故選d。(5)依題意，羥胺加熱時會發(fā)生爆炸，a項錯誤；本實驗有SO2產(chǎn)生，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，b項正確；氨基磺酸微溶于乙醇，采用過濾操作分離，c項錯誤；若用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末，則相當(dāng)于把濃硫酸稀釋，不能加快反應(yīng)速率，d項錯誤。(6)氨基磺酸(H2NSO3H)是一元強酸，甲基橙作指示劑，與NaOH反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2NSO3H+NaOH=H2NSO3Na+H2O或2NH4HSO4+2NaOH=(NH4)2SO4+Na2SO4+2H2O，根據(jù)比例關(guān)系，產(chǎn)品純度為cmol·L-12.亞硝酰氯的化學(xué)式為NOCl，主要用于合成洗滌劑、觸媒，也可用作有機合成中間體。其熔點-64.5℃，沸點-5.5℃，易水解。某實驗小組用以下實驗來探究亞硝酰氯的制備。請回答下列問題：(1)文獻中記錄可利用濃鹽酸和NaNO2濃溶液反應(yīng)制取少量的NOCl，裝置如圖所示：①NOCl的晶體類型為。

②用儀器X代替分液漏斗的優(yōu)點是。

③裝置B中盛放無水CaCl2的儀器名稱為，裝置C的作用是。

(2)亞硝酰氯也可以用NO與Cl2混合制取。①實驗室用銅和稀硝酸反應(yīng)來制備NO，標(biāo)準(zhǔn)狀況下1.92gCu完全反應(yīng)理論上可產(chǎn)生LNO。

②選用如圖所示的部分裝置，用二氧化錳制備并收集一瓶純凈且干燥的氯氣，各玻璃導(dǎo)管接口連接順序為________→g(氣流方向從左至右，每組儀器最多使用一次)。實驗室用二氧化錳制備氯氣的離子方程式為。

③NO與Cl2制取實驗過程中“先通入Cl2，待反應(yīng)裝置中充滿黃綠色氣體時，再將NO緩緩?fù)ㄈ搿?，此操作的目的是?/p>

答案(1)①分子晶體②平衡氣壓，便于濃鹽酸順利滴入雙頸燒瓶中③球形干燥管冷卻并收集NOCl(2)①0.448②b→e→f→i→h→d→cMnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O③排盡裝置中的空氣，防止NO被O2氧化3.(2024·福建漳州模擬預(yù)測)[Co(NH3)5Cl]Cl2是一種易溶于熱水、微溶于冷水、難溶于乙醇的紫紅色晶體，可利用如圖裝置制備。已知：①Co(NH3)6②Co(NH3)③Ksp(AgCl)=1.56×10-10，Ksp(AgSCN)=1.0×10-12。具體實驗步驟如下：Ⅰ.在錐形瓶中，將12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加熱至沸，加入25.0g研細(xì)的CoCl2·6H2O晶體，溶解得到混合溶液；Ⅱ.將上述混合液倒入儀器A中，用冰水浴冷卻，利用儀器B分批次加入75mL試劑X，并充分?jǐn)嚢?，無沉淀析出；Ⅲ.再利用儀器C逐滴加入20mL試劑Y，水浴加熱至50~60℃，不斷攪拌溶液，直到氣泡終止放出，溶液變?yōu)樯罴t色；Ⅳ.再換另一個儀器C慢慢注入75mL濃鹽酸，50~60℃水浴加熱20min，再用冰水浴冷卻至室溫，便有大量紫紅色晶體析出，最后轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中減壓過濾；Ⅴ.依次用不同試劑洗滌晶體，再將晶體轉(zhuǎn)移至烘箱中干燥1小時，最終得到mg產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)研細(xì)CoCl2·6H2O晶體的儀器名稱為，圖示裝置存在的一處缺陷是。

(2)步驟Ⅱ、步驟Ⅲ中使用試劑X和試劑Y分別為、(填序號)，步驟Ⅱ中75mL試劑X需分批次加入的目的是。

①NaOH溶液②濃氨水③30%雙氧水④KMnO4溶液(3)寫出步驟Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：。

(4)步驟Ⅴ中使用的洗滌劑有冰水、乙醇、冷的鹽酸，最后使用的洗滌劑為。

(5)最終獲得產(chǎn)品會含少量雜質(zhì)Co(NH3)4Cl2Cl或Co(NH3實驗Ⅰ：稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)品溶解后，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用cmol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達終點時，消耗V1mL。實驗Ⅱ：另取相同質(zhì)量的產(chǎn)品，加入V2mL稍過量cmol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸使鈷配合物分解，加入硝基苯靜置、分層，將白色沉淀完全包裹，再加入幾滴Fe(NO3)3溶液作指示劑，用cmol·L-1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的AgNO3，達終點時消耗V3mL。計算y=(用含V1、V2和V3的代數(shù)式表示)；若實驗Ⅱ中加入硝基苯的量太少，會導(dǎo)致x值(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

答案(1)研缽缺少尾氣處理裝置(2)②③控制化學(xué)反應(yīng)進行的速率，避免其反應(yīng)過快，提高濃氨水的利用率(3)2[Co(NH3)6]2++H2O2+2NH4+2[Co(NH3)5H2O]3++4NH(4)乙醇(5)3-3V解析(1)研細(xì)CoCl2·6H2O晶體的儀器名稱為研缽，一水合氨受熱分解生成氨氣，氨氣具有堿性，應(yīng)該用氯化鈣或P2O5吸收氨氣，防止污染空氣，應(yīng)該在球形冷凝管的上端接一個裝有CaCl2或P2O5的球形干燥管進行尾氣處理。(2)步驟Ⅱ、步驟Ⅲ中使用試劑X和試劑Y分別為濃氨水、30%雙氧水，步驟Ⅱ中75mL試劑X需分批次滴加的目的是控制化學(xué)反應(yīng)進行的速率，避免其反應(yīng)過快，提高濃氨水的利用率。(4)[Co(NH3)5Cl]Cl2是一種易溶于熱水、微溶于冷水、難溶于乙醇的紫紅色晶體，冷的鹽酸使[Co(NH3)5H2O]3++Cl-[Co(NH3)5Cl]2++H2O平衡正向移動，因為難溶于乙醇，所以最后用乙醇洗去鹽酸，且乙醇易揮發(fā)。(5)實驗Ⅰ是外界中的Cl-與Ag+反應(yīng)生成AgCl白色沉淀，根據(jù)Cl-+Ag+=AgCl↓得外界中n(Cl-)=10-3cV1mol，實驗Ⅱ中外界和內(nèi)界的氯離子都轉(zhuǎn)化為自由移動的Cl-，KSCN和AgNO3反應(yīng)的離子方程式為SCN-+Ag+=AgSCN↓，則與KSCN反應(yīng)的n(AgNO3)=n(KSCN)=10-3cV3mol，則與內(nèi)界和外界得到的氯離子反應(yīng)的n(AgNO3)=(10-3cV2-10-3cV3)mol，則內(nèi)界中n(Cl-)=(10-3cV2-10-3cV3-10-3