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文檔簡介
ICS01.040.67
CCSX83
中國營養(yǎng)保健食品協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CNHFA111.46—2024
保健食品用原料生何首烏
RawMaterialsforHealthFood
PolygoniMultifloriRadix
2024-07-31發(fā)布2024-08-01實施
中國營養(yǎng)保健食品協(xié)會發(fā)布
T/CNHFA111.46-2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》的規(guī)定起草。
本文件由中國營養(yǎng)保健食品協(xié)會提出并歸口。
本文件起草單位：中國食品藥品檢定研究院中藥民族藥檢定所、北京中醫(yī)藥大學(xué)、中國
中藥協(xié)會中藥質(zhì)量與安全專業(yè)委員會、深圳市藥品檢驗研究院、中國營養(yǎng)保健食品協(xié)會保健
食品研發(fā)專業(yè)委員會。
本文件主要起草人：馬雙成、楊建波、劉越、楊貴雅、魏鋒、王淑紅、康帥、聶黎行、
王瑩、程顯隆、汪祺、劉靜、左甜甜、陳佳、王亞丹、荊文光、康榮、石佳、楊洋、關(guān)瀟瀅、
謝耀軒、李君瑤、曾利娜、鄧少偉。
本文件為首次發(fā)布。
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T/CNHFA111.46-2024
保健食品用原料生何首烏
1范圍
本文件適用于保健食品用原料生何首烏。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。
GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量
GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量
GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量
GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定
GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定
GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定
GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品
《中華人民共和國藥典》一部
《中華人民共和國藥典》四部
3技術(shù)要求
3.1來源
生何首烏*為蓼科植物何首烏PolygonummultiflorumThunb.的干燥塊根。秋、冬二季葉
枯萎時采挖，削去兩端，洗凈，個大的切成塊，干燥。
*《中華人民共和國藥典》中“何首烏”。
3.2感官要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1感官要求
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項目要求檢驗方法
在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，
色澤表面紅棕色或紅褐色。斷面淺黃色或淺紅棕色
可削平后觀察
滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡
滋味、
氣微，味微苦而甘澀后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折
氣味
斷、破碎或搓揉時進(jìn)行
呈團(tuán)塊狀或不規(guī)則紡錘形，長6~15cm，直徑4~12
cm。表面皺縮不平，有淺溝，并有橫長皮孔樣突起在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量
形態(tài)和細(xì)根痕。體重，質(zhì)堅實，不易折斷，斷面顯粉性，時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷
皮部有4~11個類圓形異型維管束環(huán)列，形成云錦狀時的感官感覺
花紋，中央木部較大，有的呈木心
3.3理化指標(biāo)
應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2理化指標(biāo)
項目指標(biāo)檢驗方法
《中華人民共和國藥典》2020年版四部通
水分，%≤10.0
則0832第二法
《中華人民共和國藥典》2020年版四部通
灰分，%≤5.0
則2302方法
鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12
總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11
總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17
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注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限
量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。
3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)
應(yīng)符合表3的規(guī)定。
表3標(biāo)志性成分指標(biāo)
項目指標(biāo)檢驗方法
2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（以干燥品計），%≥1.0附錄A
結(jié)合蒽醌a（以大黃素和大黃素甲醚計），%≥0.10附錄B
a結(jié)合蒽醌含量=總蒽醌含量－游離蒽醌含量，以干燥品計。
3.5真菌毒素限量
真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。
4其他
保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法
為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，
炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
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附錄A
（規(guī)范性附錄）
標(biāo)志性成分2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷檢驗方法
A.1一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三
級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
A.2方法提要
本品經(jīng)稀乙醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定二苯乙烯
苷的含量（以2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）計）。
A.3儀器
A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。
A.3.2恒溫水浴鍋。
A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。
A.4試劑和耗材
A.4.1乙醇。
A.4.2乙腈：色譜純。
A.4.3水。
A.4.40.45μm微孔濾膜（有機相）。
A.4.5對照品
2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分
子量見表A.1。
表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息
中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量
2,3,5,4′-四羥基二2,3,5,4′-tetradroxyst82373-94-2C20H22O9406.38
苯乙烯-2-O-β-D-葡ilbene-2-O-β-D-glu
萄糖苷coside
A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性
A.5.1色譜條件
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色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動相：乙腈-水（25∶75,v/v），等度洗脫；
檢測波長：320nm；
進(jìn)樣量：10μL；
流速：1mL/min。
A.5.2系統(tǒng)適用性
理論板數(shù)按2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計算應(yīng)不低于2000。
A.6操作方法
A.6.1對照品溶液的制備
取2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每
1mL含2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷0.2mg的溶液，搖勻，備用。
A.6.2供試品溶液的制備
取供試品粉碎，取粉末約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25mL，
稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，靜置，
取上清液，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.4）濾過，取續(xù)濾液，備用。
A.6.3供試品溶液的測定
照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸
取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中二
苯乙烯苷的含量（以2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷計）。
A.7測定結(jié)果的計算
A.7.1計算公式
生何首烏中二苯乙烯苷含量以2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，
數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：
…………（A.1）
??×??×?
3
?=??×?×10×100%
式中：
：供試品中2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
?
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：供試品的峰面積；
??：對照品的峰面積；
??：對照品溶液的濃度（mg/mL）；
??：供試品的稱樣量（g）；
?：供試品溶液的稀釋體積（mL）。
A.7.2重復(fù)性?
每個試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以算數(shù)平均值為測定結(jié)果，小數(shù)點后保留2位。在重
復(fù)條件下兩次獨立測定的結(jié)果絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。
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附錄B
（規(guī)范性附錄）
標(biāo)志性成分結(jié)合蒽醌檢驗方法
B.1一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三
級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
B.2方法提要
本品經(jīng)甲醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定總蒽醌和游
離蒽醌含量，結(jié)合蒽醌含量=總蒽醌含量-游離蒽醌含量。結(jié)合蒽醌含量以大黃素（C15H10O5）
和大黃素甲醚（C16H12O5）的總量計。
B.3儀器
B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。
B.3.2恒溫水浴鍋。
B.3.3超聲清洗儀。
B.3.4高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。
B.4試劑和耗材
B.4.1甲醇。
B.4.2甲醇：色譜純。
B.4.3磷酸。
B.4.4水。
B.4.50.45μm微孔濾膜（有機相）。
B.4.6對照品
大黃素和大黃素甲醚對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。
表B.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息
中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量
大黃素Emodin518-82-1C15H10O5270.24
大黃素甲醚Physcion521-61-9C16H12O5284.26
B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性
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B.5.1色譜條件
色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動相：甲醇-0.1%磷酸（80∶20,v/v），等度洗脫；
檢測波長：254nm；
進(jìn)樣量：10μL；
流速：1mL/min。
B.5.2系統(tǒng)適用性
理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于3000。
B.6操作方法
B.6.1對照品溶液的制備
取大黃素和大黃素甲醚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含大黃素80μg，
大黃素甲醚40μg的溶液，搖勻，備用。
B.6.2供試品溶液的制備
取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱
定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm
濾膜（B.4.5）濾過，取續(xù)濾液5mL作為供試品溶液A（測游離蒽醌用）。另精密量取續(xù)濾
液25mL，置具塞錐形瓶中，水浴蒸干，精密加8%鹽酸溶液20mL，超聲處理（功率l00W，
頻率40kHz）5分鐘，加三氯甲烷20mL，水浴中加熱回流1小時，取出，立即冷卻，置分
液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三
氯甲烷振搖提取3次，每次15mL，合并三氯甲烷液，回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解，
轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液B（測總
蒽醌用）。
B.6.3供試品溶液的測定
照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸
取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中結(jié)
合蒽醌含量（以大黃素和大黃素甲醚總量計）。
B.7測定結(jié)果的計算
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T/CNHFA111.46-2024
B.7.1計算公式
生何首烏中結(jié)合蒽醌含量以大黃素和大黃素甲醚的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公
式（B.1）、（B.2）和（B.3）計算：
…………（B.1）
???×???×??
3
??=???×??×10×100%
…………（B.2）
?
結(jié)合蒽醌含量=總蒽醌含量-游?離蒽=醌