測(cè)定固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法pesticidesand3transformationprextractionhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometryIT/GDSES18—2024前言 Ⅲ 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 24方法和原理 25干擾和消除 26試劑和材料 27儀器和設(shè)備 38樣品 49分析步驟 410結(jié)果計(jì)算與表示 611精密度和正確度 712質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 713廢物處理 8附錄A（規(guī)范性）新煙堿農(nóng)藥的基本資料 9附錄B（規(guī)范性）方法檢出限和測(cè)定下限 10附錄C（資料性）液相色譜參考條件 11附錄D（資料性）質(zhì)譜參考條件 12附錄E（資料性）標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程和復(fù)相關(guān)系數(shù) 14附錄F（資料性）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和替代物的質(zhì)譜圖 15附錄G（資料性）方法的精密度和正確度 17T/GDSES18—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣東省環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：華南師范大學(xué)環(huán)境研究院、廣東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣東省廣州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、深圳市環(huán)境科學(xué)研究院、廣東實(shí)樸檢測(cè)服務(wù)有限公司、廣州智達(dá)實(shí)驗(yàn)室科技有限公司、陜西華信檢測(cè)技術(shù)有限公司、廣東省科學(xué)院測(cè)試分析研究所（中國(guó)廣州分析測(cè)試中心）、暨南大學(xué)環(huán)境工程研究所、廣東工業(yè)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院、廣州大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院、水利部珠江水利委員會(huì)水文水資源局珠江水資源監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)中心。本文件主要起草人：劉思思、應(yīng)光國(guó)、黃明智、劉怡虹、易曉輝、胡立新、劉有勝、陳長(zhǎng)二、趙建亮、藍(lán)國(guó)林、楊濱、吳建剛、趙金平、葉璞、區(qū)暉、賈成俊、陳鴻展、郭鵬然、宋玉梅、向壘、付素娜、李彥文、王琲、陳智鋒、王玉潔、龔劍、謝林伸、吳翠琴、張禮松、楊愿愿、趙南京、朱婷婷、杜微、劉昕宇、李潤(rùn)淇。本文件首次制定。1T/GDSES18—2024水質(zhì)7種新煙堿類農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的測(cè)定固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了水中7種新煙堿農(nóng)藥及3種主要轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于地表水、城鎮(zhèn)污水處理廠原水、自來(lái)水廠出水和地下水中呋蟲胺、吡蟲啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、啶蟲脒、噻蟲啉和烯啶蟲胺等7種新煙堿農(nóng)藥以及N－去甲基噻蟲嗪、酰胺噻蟲啉、N-去甲基啶蟲脒等3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物（基本性質(zhì)詳見附錄A）的定性和定量檢測(cè)。其它類型水體經(jīng)驗(yàn)證后，也可參照本文件分析。當(dāng)水樣體積為1000ml，富集濃縮以后定容體積為1.0ml，進(jìn)樣體積為1.0μl時(shí)，7種新煙堿農(nóng)藥及3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物在地表水中的方法檢出限為0.2ng/L～4.8ng/L，測(cè)定下限為0.6ng/L～19ng/L；在城鎮(zhèn)污水處理廠原水中的方法檢出限為1.3ng/L～7.0ng/L，測(cè)定下限為5.0ng/L～28ng/L；在自來(lái)水廠出水中的方法檢出限為0.1ng/L～5.1ng/L，測(cè)定下限為0.4ng/L～21ng/L；在地下水中的方法檢出限為0.1ng/L～1.1ng/L，測(cè)定下限為0.3ng/L～4.4ng/L。詳見附錄B。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ91.1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則2T/GDSES18—20243術(shù)語(yǔ)和定義HJ639—2012界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1新煙堿類農(nóng)藥neonicotinoidpesticides一類結(jié)構(gòu)區(qū)別于傳統(tǒng)煙堿殺蟲劑的、主要用于防治刺吸式口器害蟲、小型鱗翅目和鞘翅目害蟲的新型殺蟲劑。根據(jù)取代基的不同，新煙堿類農(nóng)藥分為氯代煙堿型、硫代煙堿型和呋喃型。3.2替代物surrogatestandards樣品中不含有，但其物理化學(xué)性質(zhì)與待測(cè)目標(biāo)化合物相似的物質(zhì)。一般在樣品提取或其他前處理之前加入，通過回收率可以評(píng)價(jià)樣品基體、樣品處理過程對(duì)分析結(jié)果的影響。[來(lái)源：HJ639—2012，3.3]4方法和原理經(jīng)濾膜過濾水樣中的新煙堿類農(nóng)藥及轉(zhuǎn)化產(chǎn)物經(jīng)固相萃取柱富集凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。采用電噴霧正離子模式電離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）方式檢測(cè)，根據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。5干擾和消除儀器分析時(shí)若色譜峰出現(xiàn)干擾峰，可通過沖洗或更換色譜柱去除；對(duì)于難以去除的干擾峰，通過質(zhì)控樣中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間確定試樣中目標(biāo)化合物的色譜峰。對(duì)于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品在滿足方法檢出限的前提下可適當(dāng)減少樣品體積以消除基質(zhì)效應(yīng)。6試劑和材料6.1試劑6.1.1甲醇（CH3OH），色譜純。6.1.2乙腈（CH3CN），色譜純。6.1.3甲酸（HCOOH），色譜純。3T/GDSES18—20246.1.40.1%甲酸水溶液：量取1ml甲酸（6.1.3）溶于純水中，并定容至1000ml，制備成0.1%（v/v）甲酸水溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配。6.1.57種新煙堿類農(nóng)藥及3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：7種新煙堿類農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的單標(biāo)可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度≥95%）制備。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的參考方法：準(zhǔn)確稱取10.0mg新煙堿類農(nóng)藥或轉(zhuǎn)化產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溶于甲醇（6.1.1）中，并定容至100ml，制備的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為100mg/L。儲(chǔ)備液應(yīng)在-18℃以下避光保存，保質(zhì)期為6個(gè)月或參照制造商的產(chǎn)品說明。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。6.1.6新煙堿類農(nóng)藥及轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：將7種新煙堿類農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（6.1.5）按需要用甲醇（6.1.1）稀釋?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)使用液在-18℃以下避光保存，保質(zhì)期為1個(gè)月。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。6.1.77種替代物儲(chǔ)備液：7種替代物為呋蟲胺-d3、吡蟲啉-d4、噻蟲嗪-d3、噻蟲胺-d3、啶蟲脒-d3、噻蟲啉-d4和烯啶蟲胺-d3?？芍苯邮褂糜凶C標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度≥95%）制備。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備替代物儲(chǔ)備液的參考方法：準(zhǔn)確稱取10.0mg替代物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溶于甲醇（6.1.1）中，并定容至100ml，制備的替代物儲(chǔ)備液濃度為100mg/L。儲(chǔ)備液應(yīng)在-18℃以下避光保存，保質(zhì)期為6個(gè)月或參照制造商的產(chǎn)品說明。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。每種目標(biāo)組分對(duì)應(yīng)的替代物詳見附錄A。其它符合內(nèi)標(biāo)物性質(zhì)的化合物也能夠使用。6.1.8混合替代物使用液：取7種替代物儲(chǔ)備液（6.1.7）按需要用甲醇（6.1.1）稀釋?；旌咸娲锸褂靡涸?18℃以下避光保存，保質(zhì)期為1個(gè)月。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。注：除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備6.2材料6.2.1固相萃取柱：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物（HLB）或其他等效固相萃取柱，參考規(guī)格為500mg/6ml。6.2.2濾膜：0.7μm玻璃纖維或其它材質(zhì)等效濾膜。6.2.3針式過濾器：聚丙烯材質(zhì)，孔徑為0.22μm。6.2.4氮?dú)猓杭兌取?9.99%。7儀器和設(shè)備7.1高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（ESI）。7.2棕色玻璃瓶，帶蓋，1000ml。7.3固相萃取裝置：自動(dòng)或手動(dòng)，流速可調(diào)節(jié)。7.4濃縮裝置：氮吹濃縮儀或性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。4T/GDSES18—20247.5色譜柱：苯基或等效反相高效液相色譜柱，參考規(guī)格為50mm（長(zhǎng)度）×2.1mm（內(nèi)徑2.7μm（填料粒徑）。7.6一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。8樣品8.1樣品的采集依次采用甲醇（6.1.1）和純水清洗棕色玻璃瓶（7.2），待用。按照HJ91.1、HJ91.2、HJ164以抑制微生物對(duì)目標(biāo)化合物的降解；采樣瓶（7.2）應(yīng)充滿水樣，并加蓋密封。每批次樣品應(yīng)至少采集1個(gè)全程序空白樣品，將1份實(shí)驗(yàn)用水充滿樣品瓶中密封，并帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，與采樣樣品瓶同時(shí)開蓋和密封，之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。8.2樣品的保存樣品置于4。C儲(chǔ)存箱中運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，須1d內(nèi)進(jìn)行樣品前處理。8.3試樣制備分別用10ml甲醇（6.1.1）和10ml純水活化固相萃取柱（6.2.1），保證小柱柱頭浸潤(rùn)。準(zhǔn)確量取1000ml過濾后水樣（8.1然后加入100μl混合替代物使用液（6.1.8）。水樣以3ml/min~5ml/min的流速通過小柱（6.2.1）。待水樣全部通過小柱（6.2.1）后，用5ml純水淋洗小柱（6.2.1）。真空抽濾至小柱（6.2.1）干燥。固相萃取過程中宜用錫箔紙包裹固相萃取柱避光。用10ml甲醇（6.1.1）以約0.5ml/min的流速洗脫小柱（6.2.1），洗脫液接收于收集管中。洗脫液經(jīng)氮?dú)猓?.2.4）吹至近干，用1.0ml甲醇（6.1.1）溶解，經(jīng)針式過濾器（6.2.3）過濾后待測(cè)。中間洗脫液不宜保存，應(yīng)1d完成分析。固相萃取過程中所用的溶劑和試劑均具有一定的毒性，對(duì)健康具有潛在的危害，應(yīng)盡量避免與這些化學(xué)品的直接接觸。操作過程中應(yīng)采取防護(hù)措施。8.4空白試樣以純水代替樣品，按照試樣制備（8.3）相同操作步驟，制備空白試樣。9分析步驟9.1液相色譜參考條件5T/GDSES18—2024液相色譜參考條件如下：a）流動(dòng)相：流動(dòng)相A為0.1%（v/v）甲酸的水溶液（6.1.4），流動(dòng)相B為乙腈（6.1.2），梯度洗脫程序見附錄C；b）流速：0.5ml/min；c）柱溫：40℃;d）進(jìn)樣體積：1.0μl。9.2質(zhì)譜參考條件質(zhì)譜參考條件如下：a）正離子模式，離子化電壓：1500V，離子源加熱氣體溫度：150℃;b）錐孔電壓為50V；c）脫溶劑氣流量為1000L/h；d）錐孔反吹氣（氮?dú)猓┝髁繛?50L/h；e）檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)，母離子、子離子、碎裂電壓、碰撞能和相對(duì)豐度等參數(shù)詳見附錄D；f）對(duì)于不同質(zhì)譜儀器，參數(shù)可能存在差異，測(cè)定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。9.3儀器調(diào)諧按照儀器使用說明書，在規(guī)定時(shí)間和頻次內(nèi)，對(duì)高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（7.1）進(jìn)行儀器質(zhì)量數(shù)和靈敏度校正，以確保儀器處于最佳測(cè)試狀態(tài)。在儀器使用過程中，如發(fā)現(xiàn)儀器質(zhì)量數(shù)出現(xiàn)明顯偏差或靈敏度大幅度下降時(shí)，應(yīng)立即對(duì)儀器重新進(jìn)行質(zhì)量數(shù)和靈敏度校正。9.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別取2μl、10μl、50μl、100μl、0.50ml、1.0ml和2.0ml新煙堿農(nóng)藥及轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.1.6）于7個(gè)10ml容量瓶中，用甲醇（6.1.1）稀釋至刻度，搖勻，制備7個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，使其質(zhì)量濃度分別為0.2μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、50μg/Lg/L和200μg/L（參考濃度）。從各瓶中分別取1ml稀釋液于棕色進(jìn)樣瓶中，加入100μl混合替代物使用液（6.1.8參考上機(jī)濃度：100μg/L）?；旌弦河诘?dú)猓?.2.4）下緩慢吹至近干，以甲醇（6.1.1）重新定容至1.0ml，由低濃度到高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)化合物的濃度與對(duì)應(yīng)的替代物濃度的比值為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的峰面積與對(duì)應(yīng)的替代物峰面積的比值為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)詳見附錄E。標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)臨用時(shí)現(xiàn)配。當(dāng)樣品測(cè)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度點(diǎn)時(shí)，應(yīng)減少水樣體積，按照8.3重新制備試樣進(jìn)行測(cè)定。6T/GDSES18—20249.5試樣測(cè)定取待測(cè)試樣（8.3），按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（9.4）相同的儀器分析條件進(jìn)行測(cè)定。9.6空白試樣測(cè)定按與試樣測(cè)定相同的儀器分析條件（9.5）進(jìn)行空白試樣（8.4）的測(cè)定。10結(jié)果計(jì)算與表示10.1定性分析每種待測(cè)組分選擇1個(gè)母離子和2個(gè)對(duì)應(yīng)的子離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，試樣中待測(cè)組分的保留時(shí)間與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)待測(cè)組分保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；各組分定性離子的相對(duì)豐度（K）與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的目標(biāo)組分。10種目標(biāo)組分及7種替代物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)譜圖見附錄F。表1定性分析時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差10.2定量分析目標(biāo)化合物經(jīng)定性鑒別后，根據(jù)定量離子的峰面積，用內(nèi)標(biāo)法定量。目標(biāo)化合物的定量分析可在相應(yīng)的定量軟件中進(jìn)行分析，分析時(shí)選擇內(nèi)標(biāo)法。或者用內(nèi)標(biāo)法按式（1）來(lái)定量計(jì)算水體中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度。（1）式中：i——水樣中目標(biāo)組分i的質(zhì)量濃度，ng/L；Ai——試樣中目標(biāo)組分i的峰面積；Ais——試樣中目標(biāo)組分i對(duì)應(yīng)替代物的峰面積；is——試樣中目標(biāo)組分i對(duì)應(yīng)替代物的濃度，μg/L；a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；7T/GDSES18—2024b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；Vi——試樣定容后的體積，ml；V——水樣的體積，ml。10.3結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果≥10ng/L時(shí)保留三位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果<10ng/L且≥1.0ng/L時(shí)，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果<1.0ng/L，保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。11精密度和正確度11.1精密度6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)7種新煙堿農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的統(tǒng)一純水加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了6次平行測(cè)定。其中，呋蟲胺、噻蟲胺、啶蟲脒、噻蟲啉和烯啶蟲胺的加標(biāo)濃度為2ng/L、20ng/L和100ng/L，吡蟲啉和噻蟲嗪的加標(biāo)濃度為2ng/L、50ng/L和250ng/L，3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的加標(biāo)濃度為2ng/L、50ng/L和500ng/L。低、中、高三個(gè)濃度水平下實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分為3.1%～18%、1.3%～18%、1.7%～17%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0～0.5%、0～8.8%、0～22%。每種目標(biāo)組分相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限詳見附錄G。11.2正確度6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)7種新煙堿農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的統(tǒng)一地表水、城鎮(zhèn)污水處理廠原水、自來(lái)水廠出水和地下水樣品分別進(jìn)行了低、中和高三個(gè)不同含量水平的加標(biāo)分析測(cè)定。7種新煙堿農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的加標(biāo)回收率范圍參見表2，每種目標(biāo)組分的加標(biāo)濃度和回收率數(shù)據(jù)詳見附錄G.2。表210種目標(biāo)組分加標(biāo)回收范圍12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1標(biāo)準(zhǔn)曲線8T/GDSES18—2024標(biāo)準(zhǔn)曲線的復(fù)相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.990。12.2替代物響應(yīng)值樣品中替代物響應(yīng)值的波動(dòng)范圍應(yīng)控制在標(biāo)準(zhǔn)系列內(nèi)標(biāo)物平均響應(yīng)值的±50%以內(nèi)。12.3空白分析每批次(≤20個(gè)樣品）分析至少做一組空白試驗(yàn)，目標(biāo)組分的濃度應(yīng)低于檢出限。12.4平行樣測(cè)定每批次應(yīng)進(jìn)行至少5%的平行樣品(≥1個(gè)）測(cè)定。當(dāng)測(cè)定結(jié)果為10倍檢出限以內(nèi)（含10倍檢出限平行樣的相對(duì)偏差應(yīng)≤40%；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于10倍檢出限，平行樣的相對(duì)偏差應(yīng)≤30%。12.5基體加標(biāo)每批次應(yīng)進(jìn)行至少5%的基體加標(biāo)樣(≥1個(gè)）測(cè)定，實(shí)際樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在30%～155%以內(nèi)。12.6中間濃度檢驗(yàn)每20個(gè)樣品或每批樣品(≤20個(gè)）至少進(jìn)行1次中間濃度檢驗(yàn)，測(cè)定值與校準(zhǔn)點(diǎn)濃度值的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%。若超出允許范圍，應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。13廢物處理實(shí)驗(yàn)操作過程產(chǎn)生的有機(jī)溶劑廢液、使用過的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和固相萃取柱不能隨意傾倒，應(yīng)集中存放，并交有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)處置。9T/GDSES18—2024（規(guī)范性）新煙堿農(nóng)藥的基本資料表A.1列出了7種新煙堿農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物及其對(duì)應(yīng)替代物的英文名稱、CAS號(hào)和分子式。表A.17種新煙堿農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物及其對(duì)應(yīng)替代物的英文名稱、縮寫、CAS號(hào)和分子式1CHNO2CHClNO3CHClNOS4CHClNOS5CHClN6CHClNS7CHClNO8CHClNOS9CHClNOSN-desmethylacetamiprCHClN--CDHClNO-CDHClNOS-CDHClNOS-ACE-d-CDHClN-CDHClNS-NTP-d--T/GDSES18—2024（規(guī)范性）方法檢出限和測(cè)定下限表B.1列出了7種新煙堿農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的檢出限和測(cè)定下限。表B.17種新煙堿農(nóng)藥和3種轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的檢出限和測(cè)定下限123456789T/GDSES18—2024（資料性）液相色譜參考條件表C.1列出了液相色譜流動(dòng)相梯度洗脫程序。表C.1液相色譜流動(dòng)相梯度洗脫程序055355T/GDSES18—2024質(zhì)譜參考條件表D.1列出了目標(biāo)化合物及其替代物的多反應(yīng)檢測(cè)條件。表D.1目標(biāo)化合物及其替代物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件m/zm/z182384567896T/GDSES18—2024表D.1