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廣東省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布DB44DB44/T938—2011乙烯-辛烯共聚物的鑒別及其辛烯含量的測定裂解氣相色譜-質(zhì)譜法2011-11-10發(fā)布2012-03-01實施本標準起草單位:中國廣州分析測試中心,廣東德冠包裝材料有限公司,廣東省標準化研究1本標準規(guī)定了乙烯-辛烯共聚物的裂解氣相色譜-質(zhì)譜鑒別方法,以及乙烯-辛烯共聚物中辛烯含量本標準適用于塑料原料乙烯-辛烯共聚物和聚乙烯的定性鑒別,以及乙烯-辛烯共聚物中辛烯含量(范圍在5%~50%之間)的測定。采用裂解氣相色譜-質(zhì)譜(PGC-MS)方法,共聚物經(jīng)裂解器高溫熱裂解,產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分離,質(zhì)譜鑒定出其裂解產(chǎn)物的成分。根據(jù)裂解3.2高溫裂解器,最高溫度不低于700℃,在線連接于氣相色譜-質(zhì)譜儀的進樣口。裂解溫度600℃,裂解時間為6s,樣品用量10mg。色譜柱DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm(或相當者),柱溫:起始溫度50℃,以8℃/min的速率程序升溫,至240℃保持10min,進樣口溫度250℃,載氣He,柱前壓60kPa,分流比50:1。2),),辛烯峰高出部分與辛烯含量成正比??傠x子流圖中的庚烯和壬烯兩峰的頂點連一直線,辛烯峰高出連接線部分的高度(h1)與辛烯峰高(h2)之比值即為乙烯-辛烯共聚物中辛烯的含量(x)。2x=100%23對于乙烯-辛烯共聚物中辛烯的含量,在重復性條4s1二.454493=注1:5#峰:庚烯;8#峰:辛烯;11#峰:十十2
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