(19)國家知識產(chǎn)權局(71)申請人杭州德海艾科能源科技有限公司地址310000浙江省杭州市臨平區(qū)崇賢街請求不公布姓名請求不公布姓名本發(fā)明公開了一種復合石墨氈電極及其制明制備得到的復合石墨氈電極利用金屬氧化物一一重合石21.一種復合石墨氈電極制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：步驟S1:將5-15重量份聚丙烯腈溶解于77-94重量份溶劑中，加入1-8重量份金屬源，超聲分散形成均勻紡絲液，通過濕法紡絲制成直徑6-20μm的復合纖維原絲；步驟S2:利用針刺成型工藝將復合纖維原絲制備得到復合白氈；步驟S3:將復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍下，按照第一升溫程序進行升溫，復合白氈上的聚丙烯腈環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的金屬源分解為金屬氧化物，得到復合預氧氈；步驟S4:將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，按照第二升溫程序進行升溫，復合預氧氈上的纖維被碳化形成碳纖維，復合預氧氈上的金屬氧化物與復合預氧氈上碳纖維的碳源反應后轉變?yōu)樘蓟?，得到復合碳氈；步驟S5:將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，按照第三升溫程序進行升溫，復合碳氈上的碳化物保持不變，復合碳氈上碳纖維的碳源重排為石墨晶體結構，得到復合石墨步驟S6:空氣氣氛下，將復合石墨氈置于高溫水蒸氣反應爐中，復合石墨氈上的碳化物再次被氧化成金屬氧化物，最終得到金屬氧化物原位改性的復合石墨氈電極。2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中的溶劑選自二甲基亞3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中的金屬源選自偏鎢酸4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中的針刺成型工藝參數(shù)為：針刺密度10-30針/cm2,走針速度5-10cm/s,針刺深度1-6mm。5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中的所述復合白氈厚度為6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S6中所述高溫水蒸氣反應爐的反應條件為：溫度800-1000℃、水蒸氣流量0.5-3L/min、水蒸氣體積含量10-50%、活化時間1-3h。7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中所述第一升溫程序為：從室溫開始，勻速升溫至200℃,時間1小時；在200℃保溫0.5小時；從200℃開始，勻速升溫至300℃,時間0.5小時；在300℃保溫1小時。8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中所述第二升溫程序為：從室溫開始，勻速升溫至500℃,時間2小時；在500℃保溫1小時；從500℃開始，勻速升溫至1400℃,時間3小時；在1400℃保溫3小時。9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中所述第三升溫程序為：從室溫開始，勻速升溫至1600℃,時間6小時；在1600℃保溫2小時；310.一種復合石墨氈電極，其特征在于：所述復合石墨氈電極采用如權利要求1-9任一4一種復合石墨氈電極及其制備方法技術領域[0001]本發(fā)明涉及全釩液流電池技術領域，尤其涉及一種復合石墨氈電極及其制備方背景技術[0002]全釩液流電池(簡稱釩電池，VRFB)是一種基于釩離子氧化還原反應的儲能技術，利用不同價態(tài)釩離子(v2+/v3+和VO2+/VO?)在電解液中的可逆反應實現(xiàn)能量的存儲與釋放。中，電極是釩電池中最主要的部件之一，給活性物質提供反應的位點，直接影響電池性能。目前常用的電極材料為碳素類材料，如石墨氈(GF)。石墨氈不僅具有優(yōu)良的導電性，而且具有非常大的比表面，使電極有效反應面積大幅增加。市場上銷售的石墨氈主要用作保溫材料，若直接用作電池電極，其親水性和電化學活性較差，必須經(jīng)過后期的活化和改性處理方可作為電極使用。[0003]目前常用的活化和改性措施主要有三個：表面官能團化、沉積金屬或過渡金屬氧化物、其他元素的本體摻雜，例如，利用各種強氧化劑處理石墨氈，使電極表面引入含氧官能團以提高親水性和反應活性位，但容易導致過渡氧化而影響電極機械強度，且需要清洗、烘干等繁瑣的活化后處理；在石墨氈表面沉積金屬或過渡金屬氧化物又面臨著不耐流體沖[0004]因此，如何解決石墨氈電極活化和改性過程中存在的復雜、低效和不穩(wěn)定是當前亟需解決的技術問題。發(fā)明內容[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種復合石墨氈電極及其制備方法，解決了現(xiàn)有技術中石墨氈電極電化學活性不足、穩(wěn)定性差和活化過程繁瑣的問題。[0006]本發(fā)明采用的技術方案如下：一種復合石墨氈電極制備方法，所述制備方法包括以下步驟：[0007]步驟S1:將5-15重量份聚丙烯腈溶解于77-94重量份溶劑中，加入1-8重量份金屬步驟S2:利用針刺成型工藝將復合纖維原絲制備得到復合白氈；步驟S3:將復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍下，按照第一升溫程序進行升溫，復合白氈上的聚丙烯腈環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的金屬源分解為金屬氧化物，得到復合預氧氈；步驟S4:將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，按照第二升溫程序進行升溫，復合預氧氈上的纖維被碳化形成碳纖維，復合預氧氈上的金屬氧化物與復合預氧氈上碳纖維的部分碳源反應后轉變?yōu)樘蓟?，得到復合碳氈?步驟S5:將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，按照第三升溫程序進行升溫，復合碳氈上的碳化物保持不變，復合碳氈上碳纖維的碳源重排為石墨晶體結構，得到復合石墨氈；步驟S6:空氣氣氛下，將復合石墨氈置于高溫水蒸氣反應爐中，復合石墨氈上的碳化物再次被氧化成金屬氧化物，最終得到金屬氧化物原位改性的復合石墨氈電極。[0008]進一步地，所述步驟S1中的溶劑選自二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一種。[0009]進一步地，所述步驟S1中的金屬源選自偏鎢酸銨、二鉬酸銨、七鉬酸銨中的至少一種。[0010]進一步地，所述步驟S2中的針刺成型工藝參數(shù)為：針刺密度10-30針/cm2,走針速度5-10cm/s,針刺深度1-6mm。[0012]進一步地，所述步驟S6中所述高溫水蒸氣反應爐的反應條件為：溫度800-1000℃、水蒸氣流量0.5-3L/min、水蒸氣體積含量10-50%、活化時間1-3h。[0013]進一步地，所述步驟S3中所述第一升溫程序為：從室溫開始，勻速升溫至200℃,時間1小時；在200℃保溫0.5小時；從200℃開始，勻速升溫至300℃,時間0.5小時；在300℃保溫1小時。[0014]本實施例中的第一升溫程序旨在通過控制溫度變化的速度來避免復合白氈的纖維在受熱過程中的不均勻受熱，從而減少纖維斷裂的風險。具體來說，復合白氈在受熱時需要經(jīng)過緩慢的加熱過程，使得溫度逐漸上升，而不是快速集中受熱，以避免纖維因熱膨脹不均而斷裂。200℃左右，纖維原絲開始發(fā)生環(huán)化反應，意味著分子鏈纖維的強度和耐熱性。300℃左右，纖維原絲則會開始發(fā)生氧化反應，這種反應通常是由于高溫下氧分子與纖維發(fā)生反應，能提高纖維的穩(wěn)定性。[0015]進一步地，所述步驟S4中所述第二升溫程序為：從室溫開始，勻速升溫至500℃,時間2小時；在500℃保溫1小時；從500℃開始，勻速升溫至1400℃,時間3小時；在1400℃保溫3小時。[0016]本實施例中的第二升溫程序通過階梯升溫(500℃和1400℃的分階段加熱),復合預氧氈中載有金屬源，金屬源從較大的粒徑轉變?yōu)榱礁?、結晶度更高的金屬氧化物。這一過程有助于提升金屬氧化物的反應性和后續(xù)的碳化反應效果。在1400℃時，金屬氧化物發(fā)生碳熱還原反應，生成金屬碳化物。這些碳化物通常粒徑較小、結晶度較高，具有更高的熱穩(wěn)定性，適用于高溫環(huán)境。復合預氧氈在500℃和1400℃時分別發(fā)生分解反應和碳化反應，生成石墨微晶和穩(wěn)定的碳化物。這不僅提高了材料的熱穩(wěn)定性，還增加了其機械強度。階梯升溫確保碳化物形成的均勻性和精細化，同時提升了碳氈的整體性能。[0017]進一步地，所述步驟S5中所述第三升溫程序為：從室溫開始，勻速升溫至1600℃,時間6小時；6在1600℃保溫2小時；從1600℃開始，勻速升溫至2200℃,時間6小時；在2200℃保溫3小時。[0018]本實施例中的第三升溫程序需要確保WC顆粒(碳化鎢顆粒)穩(wěn)定存在，不會發(fā)生不利的變化。WC顆粒通常用于增強材料的硬度和耐磨性，而在高溫環(huán)境下，WC顆?？赡軙l(fā)生物理或化學的變化，因此需要通過適當?shù)纳郎爻绦騺肀苊膺@些顆粒的分解或結構改變。在1600℃和2200℃的高溫保溫階段，由于碳纖維石墨化的過程中碳的濃度變化，WC顆粒的穩(wěn)定性得到維持。升溫過程中逐步增加溫度，并確保溫度變化緩慢，避免了溫度波動對WC顆粒的影響。[0019]本發(fā)明采用的另一種技術方案如下：一種復合石墨氈電極，所述復合石墨氈電極采用如上述所述的一種復合石墨氈電極制備方法制備獲得。[0020]本發(fā)明的有益效果至少包括：顆粒團聚問題；復合預氧氈上的金屬氧化物與碳纖維的部分碳源反應后轉變?yōu)樘蓟?，對碳纖維有一定刻蝕作用，增大其表面積；在石墨化過程中，碳化物保持穩(wěn)定存在，可作為異質成核點，降低了石墨層形成的能壘，從而在較低溫度下促進有序石墨結構的形成，提高導上碳纖維的致密化結構造就了復合石墨氈本體的穩(wěn)定性，且碳化物與碳纖維化學鍵合造就了金屬氧化物與碳纖維的化學鍵合，提升了復合石墨氈電極的物理和化學穩(wěn)定性。[0022]3、通過高溫水蒸氣活化的可控刻蝕形成碳纖維的多級孔結構，并引入含氧官能團，同時，金屬氧化物又能提供額外的催化活性位點，這種金屬氧化物/含氧官能團協(xié)同催化作用顯著提升了電極活性。[0023]4、所有步驟均可兼容現(xiàn)有的石墨氈生產(chǎn)線和石墨氈高溫活化線，無需復雜設備改造，在石墨氈生產(chǎn)和活化過程中同步實現(xiàn)金屬氧化物原位改性的復合石墨氈的制備。附圖說明[0024]圖1為本發(fā)明一種復合石墨氈電極的制備流程圖；圖2為本發(fā)明一種復合石墨氈電極的結構示意圖；圖3為本發(fā)明一種復合石墨氈電極的掃描電鏡圖；圖4為圖3的局部放大圖。具體實施方式[0025]以下對至少一個示例性實施例的描述實際上僅僅是說明性的，決不作為對本發(fā)明及其應用或使用的任何限制?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。[0026]如圖1所示，將聚丙烯腈PAN溶解于溶劑中，加入金屬源，超聲分散形成均勻紡絲液，通過濕法紡絲制成復合纖維原絲，利用針刺成型工藝將復合纖維原絲制成復合白氈；將7復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍下，200-300℃范圍內階梯升溫，復合白氈的PAN環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的金屬源分解為金屬氧化物，得到復合預氧氈；將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，500-1400℃范圍內階梯升溫，復合預氧氈的纖維被碳化，復合預氧氈上的金屬氧化物與碳纖維的部分碳源反應后轉變?yōu)樘蓟?，得到復合碳氈；將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，1600-2200℃范圍內階梯升溫，復合碳氈中的碳原子重排為石墨晶體結構，得到復合石墨氈；空氣氣氛下，將復合石墨氈置于高溫水蒸氣反應爐中，進行活化步驟，復合石墨氈上的碳化物再次被氧化成金屬氧化物，最終得到金屬氧化物原位改性的復合石墨氈電極，如圖2所示。[0027]實施例1:采用以下技術方案一種復合石墨氈電極制備方法，包括以下步驟：步驟S1:將5重量份聚丙烯腈(PAN)溶解于94重量份二甲基亞砜(DMSO)溶劑中，加入1重量份偏鎢酸銨，超聲分散形成均勻紡絲液，通過濕法紡絲制成直徑6μm的復合纖維原絲。[0028]步驟S2:利用針刺成型工藝(參數(shù)為：針刺密度10針/cm2,走針速度5cm/s,針刺深度1mm)將復合纖維原絲制成厚度1mm和密度0.1g/cm3的復合白氈。[0029]步驟S3:將復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍下，200-300℃范圍內階梯升溫，升溫程序為：室溫→1h勻速升溫至200℃→200℃保溫0.5h→0.5h勻速升溫至300℃→300℃保溫1h,復合白氈的PAN環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的偏鎢酸銨分解為氧化鎢(WO?),得到復合預氧氈。[0030]步驟S4:將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，500-1400℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→2h勻速升溫至500℃→500℃保溫1h→3h勻速升溫至1400℃→1400℃保溫3h,復合預氧氈上的纖維被碳化形成碳纖維，復合預氧氈上的WO?轉變?yōu)樘蓟u(WC),得到復合碳氈。[0031]步驟S5:將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，1600-2200℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→6h勻速升溫至1600℃→1600℃保溫2h→6h勻速升溫至2200℃→2200℃保溫3h,復合碳氈上的碳化物保持不變，復合碳氈上碳纖維的碳源重排為石墨晶體[0032]步驟S6:空氣氣氛下，將復合石墨氈置于高溫水蒸氣反應爐中，控制溫度800℃、水蒸氣流量0.5L/min、水蒸氣體積含量10-50%、活化時間1h,復合石墨氈上的WC被氧化成WO?,最終得到氧化鎢原位改性的復合石墨氈電極，如圖3和圖4所示，氧化鎢顆粒細小，均勻附著在碳纖維上。[0033]實施例2:采用以下技術方案一種復合石墨氈電極制備方法，包括以下步驟：步驟S1:將7重量份聚丙烯腈(PAN)溶解于94重量份N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶劑維原絲。[0034]步驟S2:利用針刺成型工藝(參數(shù)為：針刺密度14針/cm2,走針速度6cm/s,針刺深度2mm)將復合纖維原絲制成厚度2mm和密度0.15g/cm3的復合白氈。[0035]步驟S3:將復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍下，200-300℃范圍內階梯升溫，升溫8程序為：室溫→1h勻速升溫至200℃→200℃保溫0.5h→0.5h勻速升溫至300℃→300℃保溫1h,復合白氈的PAN環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的二鉬酸銨分解為氧化鉬，得到復合預氧氈。[0036]步驟S4:將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，500-1400℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→2h勻速升溫至500℃→500℃保溫1h→3h勻速升溫至1400℃→1400℃保溫3h,復合預氧氈上的纖維被碳化形成碳纖維，復合預氧氈上的氧化鉬轉變?yōu)樘蓟f，得到復合碳氈。[0037]步驟S5:將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，1600-2200℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→6h勻速升溫至1600℃→1600℃保溫2h→6h勻速升溫至2200℃→2200℃保溫3h,復合碳氈上的碳化物保持不變，復合碳氈碳纖維的碳源重排為石墨晶體結[0038]步驟S6:空氣氣氛下，將復合石墨氈置于高溫水蒸氣反應爐中，控制溫度840℃、水蒸氣流量1L/min、水蒸氣體積含量10-50%、活化時間1.2h,復合石墨氈上的碳化鉬被氧化成氧化鉬，最終得到氧化鉬原位改性的復合石墨氈。[0039]實施例3:采用以下技術方案一種復合石墨氈電極制備方法，包括以下步驟：步驟S1:將9重量份聚丙烯腈(PAN)溶解于87重量份N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶劑中，加入4重量份七鉬酸銨，超聲分散形成均勻紡絲液，通過濕法紡絲制成直徑10μm的復合纖維原絲。[0040]步驟S2:利用針刺成型工藝(參數(shù)為：針刺密度18針/cm2,走針速度7cm/s,針刺深度3mm)將復合纖維原絲制成厚度3mm和密度0.2g/cm3的復合白氈。[0041]步驟S3:將復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍5下，200-300℃范圍內階梯升溫，升溫程序為：室溫→1h勻速升溫至200℃→200℃保溫0.5h→0.5h勻速升溫至300℃→300℃保溫1h,復合白氈的PAN環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的七鉬酸銨分解為氧化鉬，得到復合預氧氈。[0042]步驟S4:將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，500-1400℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→2h勻速升溫至500℃→500℃保溫1h→3h勻速升溫至1400℃→1400℃保溫3h,復合預氧氈上的纖維被碳化形成碳纖維，復合預氧氈上的氧化鉬轉變?yōu)樘蓟f，得到復合碳氈。[0043]步驟S5:將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，1600-2200℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→6h勻速升溫至1600℃→1600℃保溫2h→6h勻速升溫至2200℃→2200℃保溫3h,復合碳氈上的碳化物保持不變，復合碳氈碳纖維的碳源重排為石墨晶體結[0044]步驟S6:空氣氣氛下，將復合石墨氈置于高溫水蒸氣反應爐中，控制溫度880℃、水蒸氣流量1.5L/min、水蒸氣體積含量10-50%、活化時間1.6h,復合石墨氈上的碳化鉬被氧化成氧化鉬，最終得到氧化鉬原位改性的復合石墨氈。[0045]實施例4:采用以下技術方案一種復合石墨氈電極制備方法，包括以下步驟：步驟S1:將10重量份聚丙烯腈(PAN)溶解于85重量份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶9合纖維原絲。[0046]步驟S2:利用針刺成型工藝(參數(shù)為：針刺密度20針/cm2,走針速度8cm/s,針刺深度4mm)將復合纖維原絲制成厚度4mm和密度0.2g/cm3的復合白氈。[0047]步驟S3:將復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍下，200-300℃范圍內階梯升溫，升溫程序為：室溫→1h勻速升溫至200℃→200℃保溫0.5h→0.5h勻速升溫至300℃→300℃保溫1h,復合白氈的PAN環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的偏鎢酸銨分解為氧化鎢(WO?),得到復合預氧氈。[0048]步驟S4:將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，500-1400℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→2h勻速升溫至500℃→500℃保溫1h→3h勻速升溫至1400℃→1400℃保溫3h,復合預氧氈上的纖維被碳化形成碳纖維，復合預氧氈上的WO?轉變?yōu)樘蓟u(WC),得到復合碳氈。[0049]步驟S5:將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，1600-2200℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→6h勻速升溫至1600℃→1600℃保溫2h→6h勻速升溫至2200℃→2200℃保溫3h,復合碳氈上的碳化物保持不變，復合碳氈碳纖維的碳源重排為石墨晶體結[0050]步驟S6:空氣氣氛下，將復合石墨氈置于高溫水蒸氣反應爐中，控制溫度900℃、水蒸氣流量2L/min、水蒸氣體積含量10-50%、活化時間2h,復合石墨氈上的WC被氧化成WO?,最終得到氧化鎢原位改性的復合石墨氈。[0051]實施例5:采用以下技術方案一種復合石墨氈電極制備方法，包括以下步驟：步驟S1:將11重量份聚丙烯腈(PAN)溶解于83重量份N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶劑中，加入6重量份偏鎢酸銨，超聲分散形成均勻紡絲液，通過濕法紡絲制成直徑14μm的復合纖維原絲。[0052]步驟S2:利用針刺成型工藝(參數(shù)為：針刺密度22針/cm2,走針速度8cm/s,針刺深度4mm)將復合纖維原絲制成厚度4mm和密度0.25g/cm3的復合白氈。[0053]步驟S3:將復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍下，200-300℃范圍內階梯程序為：室溫→1h勻速升溫至200℃→200℃保溫0.5h→0.5h勻速升溫至300℃→300℃保溫1h,復合白氈的PAN環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的偏鎢酸銨分解為氧化鎢(WO?),得到復合預氧氈。[0054]步驟S4:將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，500-1400℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→2h勻速升溫至500℃→500℃保溫1h→3h勻速升溫至1400℃→1400℃保溫3h,復合預氧氈上的纖維被碳化形成碳纖維，復合預氧氈上的WO?轉變?yōu)樘蓟u(WC),得到復合碳氈。[0055]步驟S5:將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，1600-2200℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→6h勻速升溫至1600℃→1600℃保溫2h→6h勻速升溫至2200℃→2200℃保溫3h,復合碳氈上的碳化物保持不變，復合碳氈碳纖維的碳源重排為石墨晶體結蒸氣流量2L/min、水蒸氣體積含量10-50%、活化時間2.2h,復合石墨氈上的WC被氧化成W?,最終得到氧化鎢原位改性的復合石墨氈。[0057]實施例6:采用以下技術方案一種復合石墨氈電極制備方法，包括以下步驟：步驟S1:將13重量份聚丙烯腈(PAN)溶解于80重量份二甲基亞砜(DMSO)溶劑中，加入7重量份二鉬酸銨，超聲分散形成均勻紡絲液，通過濕法紡絲制成直徑17μm的復合纖維原絲。[0058]步驟S2:利用針刺成型工藝(參數(shù)為：針刺密度26針/cm2,走針速度9cm/s,針刺深度5mm)將復合纖維原絲制成厚度5mm和密度0.25g/cm3的復合白氈。[0059]步驟S3:將復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍下，200-300℃范圍內階梯升溫，升溫程序為：室溫→1h勻速升溫至200℃→200℃保溫0.5h→0.5h勻速升溫至300℃→300℃保溫1h,復合白氈的PAN環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的二鉬酸銨分解為氧化鉬，得到復合預氧氈。[0060]步驟S4:將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，500-1400℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→2h勻速升溫至500℃→500℃保溫1h→3h勻速升溫至1400℃→1400℃保溫3h,復合預氧氈上的纖維被碳化形成碳纖維，復合預氧氈上的氧化鉬轉變?yōu)樘蓟f，得到復合碳氈。[0061]步驟S5:將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，1600-2200℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→6h勻速升溫至1600℃→1600℃保溫2h→6h勻速升溫至2200℃→2200℃保溫3h,復合碳氈上的碳化物保持不變，復合碳氈碳纖維的碳源重排為石墨晶體結[0062]步驟S6:空氣氣氛下，將復合石墨氈置于高溫水蒸氣反應爐中，控制溫度960℃、水蒸氣流量2.5L/min、水蒸氣體積含量10-50%、活化時間2.6h,復合石墨氈上的碳化鉬被氧化成氧化鉬，最終得到氧化鉬原位改性的復合石墨氈。[0063]實施例7:采用以下技術方案一種復合石墨氈電極制備方法，包括以下步驟：步驟S1:將15重量份聚丙烯腈(PAN)溶解于77重量份N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶劑中，加入8重量份七鉬酸銨，超聲分散形成均勻紡絲液，通過濕法紡絲制成直徑20μm的復合纖維原絲。[0064]步驟S2:利用針刺成型工藝(參數(shù)為：針刺密度30針/cm2,走針速度10cm/s,針刺深度6mm)將復合纖維原絲制成厚度6mm和密度0.3g/cm3的復合白氈。[0065]步驟S3:將復合白氈置于預氧爐中，空氣氛圍下，200-300℃范圍內階梯升溫，升溫程序為：室溫→1h勻速升溫至200℃→200℃保溫0.5h→0.5h勻速升溫至300℃→300℃保溫1h,復合白氈的PAN環(huán)化形成穩(wěn)定的梯形結構，復合白氈上的七鉬酸銨分解為氧化鉬，得到復合預氧氈。[0066]步驟S4:將復合預氧氈置于碳化爐中，氬氣氣氛下，500-1400℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→2h勻速升溫至500℃→500℃保溫1h→3h勻速升溫至1400℃→1400℃保溫3h,復合預氧氈上的纖維被碳化形成碳纖維，復合預氧氈上的氧化鉬轉變?yōu)樘蓟f，得到復合碳氈。11[0067]步驟S5:將復合碳氈置于石墨化爐中，氬氣氣氛下，1600-2200℃范圍內階梯升溫，階梯升溫程序為：室溫→6h勻速升溫至1600℃→1600℃保溫2h→6h勻速升溫至2200℃→2200℃保溫3h,復合碳氈上的碳化物保持不變，復合碳氈碳纖維的碳源重排為石墨晶體結[0068]步驟S6:空氣氣氛下，將復合石墨氈置于高溫水蒸氣反應爐中，控制溫度1000℃、水蒸氣流量3L/min、水蒸氣體積含量