2026屆新高考化學熱點沖刺復(fù)習

無機綜合實驗考情分析通過近幾年的高考實驗研究發(fā)現(xiàn)，以物質(zhì)的制備流程、物質(zhì)的性質(zhì)探究為載體，考查化學實驗的設(shè)計及評價能力已成為高考實驗的首選。近年高考綜合實驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎(chǔ)上進行改進，創(chuàng)設(shè)新情鏡，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識和對實驗過程的評價能力。預(yù)計2025年綜合實驗試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質(zhì)制備為背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學實驗基礎(chǔ)知識和基本操作技能準確遷移到類似的實驗中去，題目類型主要有物質(zhì)制備類、實驗探究類、定量測定類等。真題感悟（2022年山東卷）實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：【思考】（1）實驗開始先通N2。一段時間后，

先加熱裝置_______(填“a”或“b”)？通入N2的目的？（2）裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為？（3）裝置c、d共同起到的作用？FeCl2?4H2O+4SOCl2=FeCl2+4SO2↑+8HCl↑

?a

冷凝回流SOCl2

排盡裝置內(nèi)的空氣，防止FeCl2被氧化實驗數(shù)據(jù)的分析與處理7．[真題改編](2022?山東卷，18)(12分)實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：

實驗數(shù)據(jù)的分析與處理(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為_________________________________________________。裝置c、d共同起到的作用是_____________________________________________。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?

nH2O，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+達終點時消耗VmL(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，Cl-不反應(yīng))。實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。

a

冷凝回流SOCl2實驗數(shù)據(jù)的分析與處理則n=_______________；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成AB實驗數(shù)據(jù)的分析與處理(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4

=TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_____________(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。⑥⑩③⑤

CCl4e題型一實驗儀器連接及現(xiàn)象、作用的準確描述（2024年山東模擬節(jié)選）疊氮化鈉(NaN3)可用作汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑。某小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品的純度測定進行相關(guān)研究。查閱資料：①疊氮化鈉可以由氨基鈉(NaNH2)和N2O加熱制得,

其中N2O的制備反應(yīng)為②氨基鈉易氧化、易水解。NaN3能與強酸反應(yīng)生成HN3，HN3不穩(wěn)定，易爆炸③N2O有強氧化性，不與酸、堿反應(yīng)。(1)儀器甲的名稱為

。按氣流方向，儀器口的連接順序為

。圓底燒瓶a→f→g→b→c→e→d→he題型一實驗儀器連接及現(xiàn)象、作用的準確描述(2)裝置B中有NH3生成，B中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為

。（2024年山東模擬節(jié)選）疊氮化鈉(NaN3)可用作汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑。某小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品的純度測定進行相關(guān)研究。查閱資料：①疊氮化鈉可以由氨基鈉(NaNH2)和N2O加熱制得,

其中N2O的制備反應(yīng)為②氨基鈉易氧化、易水解。NaN3能與強酸反應(yīng)生成HN3，HN3不穩(wěn)定，易爆炸③N2O有強氧化性，不與酸、堿反應(yīng)。題型一實驗儀器連接及現(xiàn)象、作用的準確描述(3)裝置D的作用為

。除去N2O氣體中的水蒸氣和酸性氣體（2024年山東模擬節(jié)選）疊氮化鈉(NaN3)可用作汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑。某小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品的純度測定進行相關(guān)研究。查閱資料：①疊氮化鈉可以由氨基鈉(NaNH2)和N2O加熱制得,

其中N2O的制備反應(yīng)為②氨基鈉易氧化、易水解。NaN3能與強酸反應(yīng)生成HN3，HN3不穩(wěn)定，易爆炸③N2O有強氧化性，不與酸、堿反應(yīng)。e裝置C的作用為

。防止E中的水蒸氣進入B，引起氨基鈉水解；吸收B中生成的NH3題型一實驗儀器連接及現(xiàn)象、作用的準確描述(4)實驗結(jié)束時，電爐停止加熱后還需持續(xù)產(chǎn)生并通入N2O的目的是

。防止倒吸（2024年山東模擬節(jié)選）疊氮化鈉(NaN3)可用作汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑。某小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品的純度測定進行相關(guān)研究。查閱資料：①疊氮化鈉可以由氨基鈉(NaNH2)和N2O加熱制得,

其中N2O的制備反應(yīng)為②氨基鈉易氧化、易水解。NaN3能與強酸反應(yīng)生成HN3，HN3不穩(wěn)定，易爆炸③N2O有強氧化性，不與酸、堿反應(yīng)。e儀器選擇是否恰當是否齊全所給儀器全用還是選用，是否可重復(fù)使用是否有除雜和為其處理裝置順序安裝順序連接順序自下而上，從左到右先洗氣后干燥，洗氣時長進短出，干燥管大進小出題型一實驗儀器連接及現(xiàn)象、作用的準確描述題型一實驗儀器連接及現(xiàn)象、作用的準確描述氣體發(fā)生除雜干燥主體實驗尾氣處理(1)填接口連接順序時還應(yīng)注意：儀器安裝自下而上，從左到右；洗氣或干燥氣體時導(dǎo)氣管長進短出，干燥管大口進小口出，量氣裝置應(yīng)短進長出。(2)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。(3)實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。(4)檢驗混合氣體時：先檢驗水蒸氣，再檢驗并除去性質(zhì)較活潑的氣體，最后檢驗其他氣體。如蔗糖與濃硫酸反應(yīng)時會生成SO2、CO2及水蒸氣，應(yīng)先用無水CuSO4檢驗水蒸氣，再用品紅溶液檢驗SO2，用酸性高錳酸鉀溶液除去SO2，然后用澄清石灰水檢驗CO2。

儀器連接類順序問題思維模型核心精講二、實驗操作類順序問題思維模型實驗儀器連接及現(xiàn)象作用描述加熱操作注意事項：主體實驗加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。練習1．(2025·河南省南陽市高三聯(lián)考，節(jié)選)某小組設(shè)計實驗制備FeCl3并測定產(chǎn)品純度。(一)制備FeCl3用如下裝置制備氯化鐵(部分夾持裝置省略)。已知：FeCl3易升華，遇水蒸氣易水解。(1)盛放MnO2的儀器名稱為

，

圖中各裝置連接順序是A→

→F(裝置可以重復(fù)使用)。

蒸餾燒瓶

CEBDE練習2：(2025·黑龍江省哈爾濱市高三期中，節(jié)選)納米級TiO2廣泛用于化妝品和功能纖維領(lǐng)域。實驗室利用普通TiO2制備納米xTiO2·yH2O并測定其組成(夾持裝置略去)。Ⅰ．制備TiCl4

已知：①TiO2可發(fā)生反應(yīng)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；②TiCl4易揮發(fā)，熔點-25℃，沸點136.4℃，極易與水反應(yīng)。③PdCl2溶液可吸收CO生成黑色顆粒Pd。(1)上述裝置按照由左向右，合理的連接順序為：A→_______→_______→D→_______→_______→F(儀器序號)。GBEC練習2：(2025·黑龍江省哈爾濱市高三期中，節(jié)選)納米級TiO2廣泛用于化妝品和功能纖維領(lǐng)域。實驗室利用普通TiO2制備納米xTiO2·yH2O并測定其組成(夾持裝置略去)。Ⅰ．制備TiCl4

已知：①TiO2可發(fā)生反應(yīng)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；②TiCl4易揮發(fā)，熔點-25℃，沸點136.4℃，極易與水反應(yīng)。③PdCl2溶液可吸收CO生成黑色顆粒Pd。(2)裝置C的作用是：

。

防止F中的水蒸氣進入裝置E中使TiCl4水解；除去Cl2，防止污染練習2：(2025·黑龍江省哈爾濱市高三期中，節(jié)選)納米級TiO2廣泛用于化妝品和功能纖維領(lǐng)域。實驗室利用普通TiO2制備納米xTiO2·yH2O并測定其組成(夾持裝置略去)。Ⅰ．制備TiCl4

已知：①TiO2可發(fā)生反應(yīng)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；②TiCl4易揮發(fā)，熔點-25℃，沸點136.4℃，極易與水反應(yīng)。③PdCl2溶液可吸收CO生成黑色顆粒Pd。(3)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O

向制得的TiCl4中加入大量水，并加熱，請寫出TiCl4水解生成xTiO2·yH2O的化學方程式xTiCl4+(2x+y)H2OxTiO2·yH2O+4xHCl

實驗過程如下：①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝c(KIO3)：c(KI)略小于1：5的KIO3堿性標準溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量KIO3堿性標準溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O，使溶液顯淺藍色。②燃燒：按一定流速通入O2，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當F內(nèi)溶液淺藍色消退時(發(fā)生反應(yīng)：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3堿性標準溶液滴定至淺藍色復(fù)現(xiàn)。隨SO2不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍”不斷變換，直至終點?；卮鹣铝袉栴}：(2024·山東卷，19，12分)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。題型二特殊實驗裝置的分析應(yīng)用（1）裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是______________。防止倒吸

制備SO2練習：（2022浙江選考）(1)步驟Ⅰ：單向閥的作用是。防倒吸核心精講

常見的防倒吸裝置特殊實驗裝置的分析應(yīng)用例：用如圖裝置測定某[Co(NH3)6]Cl3樣品中NH3的含量(部分裝置已省略)：

蒸氨：取m

g樣品加入過量試劑后，加熱三頸燒瓶，蒸出的NH3通入盛有H2SO4標準溶液的錐形瓶中，將液封裝置2中的水倒入錐形瓶中，用NaOH標準溶液滴定剩余硫酸。①液封裝置1的作用是________________________________________。②液封裝置2的作用是_____________________________。平衡氣壓，防止倒吸，防止氨氣逸出

防止氨氣逸出核心精講常見的液封措施及裝置特殊實驗裝置的分析應(yīng)用題型三實驗數(shù)據(jù)的分析與處理1．(2024·福建卷，12節(jié)選)實驗室用發(fā)光二極管(LED)的生產(chǎn)廢料(主要成分為難溶于水的GaN，含少量In、Mg金屬)制備Ga2O3。(4)Ga2O3純度測定：稱取Ga2O3樣品wg，經(jīng)處理配制成VmL溶液，從中移取V0mL于錐形瓶中，一定條件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此時鎵以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示劑，用c2mol/LCuSO4標準溶液滴定過量的Na2H2Y，滴定終點為紫紅色。該過程涉及反應(yīng)：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+①終點時消耗CuSO4溶液V2mL，則Ga2O3純度為_________________×100%。(列出計算式)②滴定時會導(dǎo)致所測Ga2O3純度偏小的情況是_______。(填標號)a．未使用標準溶液潤洗滴定管

b．稱重后樣品吸收了空氣中水汽c．終點時滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡

d．終點讀數(shù)時仰視滴定管刻度線ad練習：(2024·重慶卷，16節(jié)選)FeS2可用作鋰電池和超級電容器的電極材料。(2)

FeS2的含量測定產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+，終點為無色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+至終點。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無色)①甲基橙指示終點的過程及作用原理是

。

當加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，

由氧化態(tài)變?yōu)檫€原態(tài)，顏色由紅色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)部不恢復(fù)原來的顏色②若稱取的產(chǎn)品為ag，K2Cr2O7標準溶液濃度為cmol/L，，用量為VmL，F(xiàn)eS2的摩爾質(zhì)量為M

g·molˉ1，則產(chǎn)品中FeS2質(zhì)量分數(shù)為

(寫最簡表達式)。③下列操作可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的是

。A．還原Fe3+時SnCl2溶液滴加過量B．熱的Fe2+溶液在空氣中緩慢冷卻C．滴定開始時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)%

AC練習：(2024·浙江6月卷節(jié)選)某小組采用如下實驗流程制備AlI3：已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于