團體標(biāo)準(zhǔn)

水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定-流動注射法

Waterquality-Determinationofnitrogen(nitrite)-Flowinjectionanalysisy

水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定-流動注射法

1范圍

本文件規(guī)定了用流動注射法測定生活飲用水、水源水中的亞硝酸鹽氮。

本文件適用于生活飲用水、水源水中亞硝酸鹽氮的測定。

本方法當(dāng)進樣速率為50個/h時，最低檢測質(zhì)量濃度為0.012mg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本

適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》。

GB/T5750.2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法水樣的采集與保存

GB/T5750.3生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制

3術(shù)語和定義

無

4原理

在酸性條件下，亞硝酸鹽氮與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成偶氮化合物，再與N-(1-萘基)

乙二胺二鹽酸(NEDD)反應(yīng)生成粉紅色化合物在550nm波長下檢測。

5試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

5.1亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)品使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液[ρ=1000mg/L]。

5.2亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液[ρ=100mg/L]：吸取10.0mL亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品，用純水定容至100mL，

0-4℃冷藏保存。

5.3亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ=10.0mg/L]：吸取10.0mL亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液，用純水定容至

100mL，0-4℃冷藏保存。

5.4硫酸銅儲備液[ρ=1000mg/L]：稱取0.1g五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水，定容至

100mL，0-4℃冷藏保存。

5.5硫酸鋅儲備液[ρ=10000mg/L]：稱取1g硫酸鋅(ZnSO4.7H2O)溶于水，定容至100mL，0-

4℃冷藏保存。

5.6顯色劑

稱取5g對氨基苯磺酰胺(C6H8N2O2S)和0.25gN-（1-萘基）乙二胺二鹽酸(NEDD)，溶

于大約400mL水中，加入50mL磷酸，純水定容止500mL。

避光保存，每周更新

5.7氫氧化鈉溶液

稱取10g氫氧化鈉，溶于大約900mL水中加入3mL磷酸。加水至1000mL，加入1

mL聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)20%溶液。

6儀器和設(shè)備

6.1四通道連續(xù)流動分析儀：含自動進樣器、化學(xué)反應(yīng)單元、檢測單元和數(shù)據(jù)處理單元。

6.2天平：感量0.001g。

6.4水性濾膜：孔徑為0.45μm。

6.3一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品采集

應(yīng)使用聚乙烯或玻璃瓶采集樣品，采集后應(yīng)于24h小時內(nèi)測試。若不能及時分析，于-

20℃下冷凍可保存7d。

7.2試樣制備

上機前使用濾膜(6.4)將樣品過濾至樣品瓶中。

7.3空白試樣制備

以實驗用水代替樣品，按照7.2方法制備空白試樣。

8試驗步驟

8.1儀器參考條件

8.1.1進樣速率：50個/h。

8.1.2進樣/清洗比：5:1

8.1.3基線校正、飄移校正、帶過校正：開啟。

8.1.4曲線方式：線性擬合

8.1.5自動基線參比：5%。

8.1.6通道溫度：25℃

8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.3)制備六個濃度點的標(biāo)準(zhǔn)系列。亞硝酸鹽氮濃度分別為:

0.00mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.5mg/L、1.00mg/L。以測定信號值峰高為

縱坐標(biāo)，對應(yīng)的亞硝酸鹽氮濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于

等于0.999。

8.3樣品分析

開機設(shè)定工作參數(shù)，用純水檢查分析流路的密閉性和液體流動的順暢性后換用試劑，

待基線穩(wěn)定后進樣。待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)系列樣品在相同條件下測定。若樣品濃度過高，應(yīng)適

當(dāng)稀釋以保證儀器讀值在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)。

8.4空白試驗測定

取適量實驗用水代替試樣，按照8.3步驟進行空白試驗

9結(jié)果計算與表示

9.1計算結(jié)果

樣品中亞硝酸鹽氮的含量按照下列公式計算:

b

W·······························(1)

k

式中：W一樣品中亞硝酸鹽氮，mg/L

一信號值（峰面積）;

b一標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距;

k一標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率;

9.2結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果小于1.00mg/L時，保留到小數(shù)點后三位。當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00mg/L

時，保留三位有效數(shù)字。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1精密度

取清潔水，經(jīng)試樣制備0.02mg/L濃度樣品，連續(xù)測定7次，其對應(yīng)的RSD小于10%。

10.2準(zhǔn)確度

取清潔水，經(jīng)試樣制備分別配置0.02mg/L、0.1mg/L、0.8mg/L的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)樣品，進

行加標(biāo)回收試驗，連續(xù)測定7次，其回收率均在80%-120%。

11質(zhì)量控制

11.1空白試驗

每批次（≤20個）樣品應(yīng)至少做2個實驗室空白試驗，空白試驗結(jié)果應(yīng)低于方法檢出

限。

否則應(yīng)查明原因，重新分析直至合格之后才能測定樣品。

11.2相關(guān)性檢驗

標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

11.3連續(xù)校準(zhǔn)

每批次（≤20個）樣品，應(yīng)分析一個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與

標(biāo)準(zhǔn)曲線該點濃度之間的相對誤差應(yīng)≤10%。否則，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

11.4精密度控制

每批次（≤20個）樣品，應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個時，應(yīng)至

少測定一個平行雙樣。平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)≤10%。

11.5準(zhǔn)