5年（2021-2025）高考1年模擬化學(xué)真題分類匯編PAGEPAGE1專題11化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題考點(diǎn)五年考情（2021-2025）命題趨勢化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（5年5考）2025·黑龍江、吉林、遼寧、內(nèi)蒙古卷；2024·黑龍江、吉林、遼寧卷；2023·遼寧卷；2022·遼寧卷；2021·遼寧卷化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題為每年高考的必考題型，近年來該題型逐漸向教材靠攏，從教材相關(guān)的基礎(chǔ)知識(shí)、實(shí)驗(yàn)原形等為命題點(diǎn)，向?qū)嶒?yàn)的改進(jìn)、評(píng)價(jià)和設(shè)計(jì)等方向發(fā)展，考查考生的分析和解決問題、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和創(chuàng)新等能力。題型一般包括合成制備類實(shí)驗(yàn)和綜合探究類實(shí)驗(yàn)。1．（2025·黑龍江、吉林、遼寧、內(nèi)蒙古卷）某實(shí)驗(yàn)小組采用如下方案實(shí)現(xiàn)了對(duì)甲基苯甲酸的綠色制備。反應(yīng)：步驟：Ⅰ．向反應(yīng)管中加入0.12g對(duì)甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，連續(xù)監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程。Ⅱ．5h時(shí)，監(jiān)測結(jié)果顯示反應(yīng)基本結(jié)束，蒸去溶劑丙酮，加入過量稀NaOH溶液，充分反應(yīng)后，用乙酸乙酯洗滌，棄去有機(jī)層。Ⅲ．用稀鹽酸調(diào)節(jié)水層后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用飽和食鹽水洗滌有機(jī)層，無水干燥，過濾，蒸去溶劑，得目標(biāo)產(chǎn)物。回答下列問題：(1)相比作氧化劑，該制備反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)為、(答出2條即可)。(2)根據(jù)反應(yīng)液的核磁共振氫譜(已去除溶劑H的吸收峰，譜圖中無羧基H的吸收峰)監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程如下圖。已知峰面積比，。反應(yīng)2h時(shí)，對(duì)甲基苯甲醛轉(zhuǎn)化率約為%。(3)步驟Ⅱ中使用乙酸乙酯洗滌的目的是。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)的離子方程式為、。(5)用同位素示蹤法確定產(chǎn)物羧基O的來源。丙酮易揮發(fā)，為保證氣氛，通前，需先使用“循環(huán)冷凍脫氣法”排出裝置中(空氣中和溶劑中)的，操作順序?yàn)椋孩佟凇?填標(biāo)號(hào))，重復(fù)后四步操作數(shù)次。同位素示蹤結(jié)果如下表所示，則目標(biāo)產(chǎn)物中羧基O來源于醛基和。反應(yīng)條件質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物相對(duì)分子質(zhì)量太陽光，，室溫，，5h138太陽光，空氣，室溫，，5h1362．（2024·黑龍江、吉林、遼寧卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無水，過濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為?；卮鹣铝袉栴}：(1)在反應(yīng)中起作用，用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_______(填標(biāo)號(hào))。A．無需分離 B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至)。(6)若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為(精確至1)。3．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水，靜置，過濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(

)的原因是。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是(填名稱)：無水的作用為。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用計(jì)算，精確至0.1%)。4．（2022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為。(2)裝置B應(yīng)為(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為。(5)反應(yīng)過程中，控溫的原因?yàn)椤?6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。5．（2021·遼寧卷）磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在氛圍中進(jìn)行)：①稱取，配成溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖：

回答下列問題：(1)儀器a的名稱是；使用恒壓滴液漏斗的原因是。(2)實(shí)驗(yàn)室制取有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識(shí)和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為，對(duì)應(yīng)的裝置為(填標(biāo)號(hào))。可供選擇的試劑：、、、、飽和、飽和可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：

(3)三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和，離子方程式為。(4)為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用適宜的滴液速度 B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解C．在空氣氛圍中制備 D．選擇適宜的焙燒溫度(5)步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為；使用乙醇洗滌的目的是。(6)該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。1．（2025·遼寧省撫順市六校協(xié)作體·三模）呋喃甲酸()是一種重要的有機(jī)合成中間體。實(shí)驗(yàn)室使用呋喃甲醛()制備呋喃甲酸，并獲得副產(chǎn)品呋喃甲醇。Ⅰ．反應(yīng)原理：

Ⅱ．實(shí)驗(yàn)裝置：Ⅲ．相關(guān)信息：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量狀態(tài)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性呋喃甲醛96油狀液體-36161.7微溶于冷水，溶于熱水、乙醚呋喃甲酸112白色晶體130易升華難溶于冷水，易溶于乙醚呋喃甲醇98液體-31171溶于水、乙醚Ⅳ．實(shí)驗(yàn)步驟：①向三頸燒瓶中加入15.00mL呋喃甲醛，滴加20.00mL43%的NaOH溶液，充分?jǐn)嚢?，保持反?yīng)溫度在8~12℃，持續(xù)回流40min。②待恢復(fù)至室溫后，向三頸燒瓶中加入適量水使反應(yīng)后的混合物完全溶解。③將溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，少量多次加入___________萃取，合并萃取液，得到有機(jī)相和水相。④向有機(jī)相中加入無水硫酸鎂固體，過濾后，蒸餾有機(jī)相分離呋喃甲醇和萃取劑。⑤向水相中滴加濃鹽酸，冷卻，結(jié)晶，抽濾，洗滌，得到呋喃甲酸粗品7.5g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a中彎玻璃管的作用是；儀器b的名稱為。(2)實(shí)驗(yàn)步驟①中使用冷水浴將反應(yīng)溫度保持在8~12℃，選擇該溫度范圍的原因是。(3)實(shí)驗(yàn)步驟③加入的萃取劑為，少量多次加入的目的是。(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是___________(填標(biāo)號(hào))。A． B． C． D．(5)純度測定：稱取0.6000g粗產(chǎn)品，配成100mL溶液。量取25.00mL溶液，用0.0500mol·L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL。該產(chǎn)品中呋喃甲酸的純度為%(保留四位有效數(shù)字)。(6)提純呋喃甲酸的方法是(填名稱)。2．（2025·遼寧省部分重點(diǎn)中學(xué)協(xié)作體·三模）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體是制備某催化劑的主要原料，翠綠色，溶于水(0℃時(shí)，4.7g/100g水；100℃時(shí)，117.7g/100g水)，難溶于乙醇等有機(jī)溶劑。某實(shí)驗(yàn)小組以三氯化鐵與草酸鉀為原料合成，步驟如下：步驟一：在燒杯中，加入FeCl3·6H2O和去離子水，攪拌溶解，得到三氯化鐵溶液。步驟二：另取燒杯，加入K2C2O4·H2O和去離子水，加熱攪拌溶解，后加熱至80℃，在充分?jǐn)嚢柘轮鸬渭尤肴然F溶液，充分反應(yīng)后，冷卻，析出翠綠色晶體，抽濾，得粗產(chǎn)物。步驟三：a，用無水乙醇洗滌，室溫下真空干燥，放樣品瓶中避光保存。請回答下列問題：(1)步驟一配制的FeCl3溶液若渾濁，應(yīng)加入適量（填試劑名稱）。(2)步驟三a處正確的操作順序是（答序號(hào)）。①加熱攪拌后趁熱抽濾。②將晶體用少量冰水洗滌。③將濾液冷卻至室溫后再用冰水浴冷卻，抽濾。④將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至小燒杯中，加一定量去離子水。后用無水乙醇洗滌晶體的目的是。(3)可用滴定法測定所制晶體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，具體做法如下：Ⅰ、粗配KMnO4溶液并標(biāo)定：粗配時(shí)需用微孔玻璃漏斗過濾KMnO4去離子水溶液，后標(biāo)定其濃度。①從濾紙成分的結(jié)構(gòu)角度說明過濾KMnO4水溶液不使用濾紙的原因。Ⅱ、草酸根質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定：稱取樣品，溶解并酸化溶液，用KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。②上述實(shí)驗(yàn)必須用到的儀器為。A．

B．

C．

D．

E．③實(shí)驗(yàn)測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比實(shí)際偏高，其原因可能是（填序號(hào)）。a．樣品未完全干燥

b．滴定時(shí)盛放KMnO4溶液的滴定管未潤洗c．滴定前無氣泡，滴定后滴定管尖嘴處有氣泡(4)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體對(duì)光敏感，光解反應(yīng)為請補(bǔ)全并配平該反應(yīng)。3．（2025·遼寧省沈陽市·三模）某科研小組對(duì)教材銅與濃硫酸反應(yīng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行創(chuàng)新改進(jìn)，具體實(shí)驗(yàn)裝置如下圖。實(shí)驗(yàn)過程和部分實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如下：步驟I：裝藥品，按左圖組裝實(shí)驗(yàn)裝置，檢查裝置氣密性。步驟Ⅱ：加熱濃硫酸至有少量白霧生成，將磁環(huán)向下移動(dòng)，控制銅絲與濃硫酸接觸，蘸有品紅溶液濾紙褪色。待反應(yīng)約50秒后，左側(cè)試管中含石蕊的氫氧化鈉溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t色，熄滅酒精燈，將磁環(huán)向上移動(dòng)，終止反應(yīng)。步驟Ⅲ：冷卻后，旋轉(zhuǎn)三通閥，使口相通，緩慢注入約蒸餾水?，F(xiàn)象：右側(cè)試管底部有灰白色沉淀生成，溶液為淺墨藍(lán)色；加入蒸餾水后，沉淀溶解，溶液變?yōu)闇\藍(lán)色，漂浮著黑色小顆粒。步驟IV：旋轉(zhuǎn)三通閥，使口相通，向其中緩慢注入溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟I中檢查氣密性方法。(2)關(guān)于本實(shí)驗(yàn)，下列說法正確的是A．蘸有品紅溶液的濾紙褪色，說明具有強(qiáng)氧化性B．左側(cè)試管中含石蕊的溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t色，說明具有漂白性C．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后從b口注入過量溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀(3)本實(shí)驗(yàn)銅絲預(yù)先要用砂紙打磨，所用的水以及配制溶液的水均要使用蒸餾水。因?yàn)殂~絲表面通常會(huì)有一層聚氯乙烯，在反應(yīng)過程中會(huì)生成氯離子，且自來水中含有氯離子，若溶液中氯離子濃度過高會(huì)使溶液含銅微粒發(fā)生轉(zhuǎn)化，使步驟Ⅲ溶液呈現(xiàn)綠色。此過程出現(xiàn)含銅微粒轉(zhuǎn)化的離子方程式為。(4)分析步驟Ⅲ中黑色物質(zhì)中可能含有和，該小組繼續(xù)實(shí)驗(yàn)探究。已知是難溶于水、難溶于稀硫酸的黑色固體，能溶于濃硝酸。①黑色物質(zhì)不可能含有(填化學(xué)式，下同)，判斷依據(jù)是。②將黑色物質(zhì)過濾出并洗滌干凈，加入濃硝酸，充分反應(yīng)后，加入，若有白色沉淀生成說明黑色物質(zhì)為。4．（2025·遼寧省協(xié)作體·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是無色油狀液體，常用于制取農(nóng)藥。某小組模擬制備CCl3CHO并驗(yàn)證其生成物的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持、加熱裝置均略去)。

【查閱資料】Ⅰ．制備原理：?？赡馨l(fā)生的副反應(yīng)：i．；ii．(三氯乙酸)。Ⅱ．有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)：熔點(diǎn)/℃58沸點(diǎn)/℃78.397.819812.3溶解性與水互溶可溶于水、乙醇溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇回答下列問題：(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，下列裝置的接口連接順序?yàn)?裝置不重復(fù)使用)。(2)采用多孔球泡而非常規(guī)導(dǎo)管導(dǎo)氣的優(yōu)點(diǎn)是。(3)若撤去裝有濃硫酸的洗氣瓶，會(huì)導(dǎo)致的產(chǎn)率降低，可能原因?yàn)椤?4)為證明該反應(yīng)產(chǎn)生了，需要在E裝置前增加裝有(試劑名稱)的裝置。(5)反應(yīng)后的混合物可采用過(操作)進(jìn)一步分離、提純。(6)測定產(chǎn)品純度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于錐形瓶中，加入適量溶液，微熱使其充分反應(yīng)，待冷卻后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示劑，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。已知：。的純度為%(保留三位有效數(shù)字)。(7)探究的性質(zhì)：向溴水中滴加，振蕩，溶液褪色。經(jīng)檢驗(yàn)，反應(yīng)后溶液的明顯減小。與溴水反應(yīng)的化學(xué)方程式為。5．（2025·遼寧省撫順市·二模）山梨酸乙酯對(duì)細(xì)菌、霉菌等有很好的滅活作用，廣泛地用作各類食品的保鮮劑以及家畜、家禽的消毒劑。直接酯化法合成山梨酸乙酯的裝置(夾持裝置省略)如圖所示，該方法簡單，原料易得，產(chǎn)物純度高，反應(yīng)方程式如下：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)沸點(diǎn)/℃水溶性山梨酸1121.204228易溶乙醇460.78978易溶山梨酸乙酯1400.926195難溶環(huán)己烷840.78080.7難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在三頸燒瓶中加入5.6g山梨酸、乙醇、帶水劑環(huán)己烷、少量催化劑和幾粒沸石，油浴加熱三口燒瓶，反應(yīng)溫度為110℃，回流4小時(shí)后停止加熱和攪拌，反應(yīng)液冷卻至室溫，濾去催化劑和沸石，將濾液倒入分液漏斗中，先用5%NaHCO3溶液洗滌至中性，再用水洗滌，分液，在有機(jī)層中加入少量無水MgSO4，靜置片刻，過濾，將濾液進(jìn)行蒸餾，收集195℃的餾分得到純凈的山梨酸乙酯5.0g。回答下列問題：(1)儀器a的名稱是，儀器b的作用是。(2)為了將反應(yīng)中生成的水及時(shí)移出反應(yīng)體系，常加入帶水劑。該山梨酸乙酯合成過程中在使用帶水劑的同時(shí)還需在三頸燒瓶和儀器b之間裝一個(gè)干燥管，該干燥管中可填充的試劑是。a．濃硫酸

b．無水Na2SO4

c．堿石灰(3)洗滌、分液過程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是，有機(jī)層從分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(4)對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾時(shí)，可使用到的儀器是下列中的(填標(biāo)號(hào))。(5)本實(shí)驗(yàn)中，山梨酸乙酯的產(chǎn)率是(精確至0.1%)。6．（2025·遼寧省名校聯(lián)盟·三模）硫代硫酸鈉晶體俗稱大蘇打，可用作定影劑和還原劑。某興趣小組用如下原理來制備，裝置如下：已知：ⅰ.易溶于水，難溶于乙醇。其水溶液顯弱堿性，酸性條件下不穩(wěn)定。ⅱ.在水中的溶解度隨溫度變化如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ．的制備如圖連接好裝置，檢查氣密性后，將試劑加入相應(yīng)容器中。(1)下列可用作裝置A的是(填標(biāo)號(hào))，對(duì)應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)裝置B的作用是。(3)隨的通入，D中逐漸有大量淺黃色固體析出，發(fā)生的反應(yīng)為；繼續(xù)通入，發(fā)生反應(yīng)，且固體逐漸消失，當(dāng)溶液pH約為7時(shí)，停止通氣體，制得溶液。固體逐漸消失發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。為保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，通入D中的不能過量，原因是。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉打開，玻璃液封管中所盛液體最好為(填標(biāo)號(hào))。A．NaOH溶液

B．濃硫酸

C．飽和溶液(5)三頸燒瓶中的溶液經(jīng)一系列操作得到晶體，其中可能含有等雜質(zhì)，所得產(chǎn)品可通過方法提純。Ⅱ．產(chǎn)品純度的測定①溶液配制：準(zhǔn)確稱取該樣品4.00g，配制成250mL溶液。②滴定：向錐形瓶中加入溶液，加入過量KI溶液和溶液，發(fā)生反應(yīng)：，然后加入淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。(6)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為；消耗樣品溶液的用量為24.80mL，則樣品純度為%(結(jié)果保留1位小數(shù))。7．（2025·吉林省吉林市·二模）納米TiO2在環(huán)境凈化、光催化、光電轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用，某小組在實(shí)驗(yàn)室中制備納米TiO2。Ⅰ．制備并收集TiCl4(裝置如圖所示，加熱及夾持裝置略去)已知：相關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如表所示：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他性質(zhì)TiCl4-23.2136.4高溫時(shí)能與O2反應(yīng)，極易水解生成白色沉淀，能溶于CCl4等有機(jī)物。FeCl3304316遇水易水解生成紅褐色物質(zhì)。CCl4-2376.8難溶于水，且密度大于水的密度?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱為。(2)實(shí)驗(yàn)操作順序中，K1、K2打開的先后順序依次為。(3)C裝置為U形水柱，該裝置的作用為，并可以平衡氣壓。(4)D裝置管式爐溫度加熱到900℃，瓷舟中物質(zhì)反應(yīng)后生成和一種有毒氣態(tài)氧化物，其化學(xué)反應(yīng)方程為，同時(shí)還有副反應(yīng)生成的少量CCl4。(5)根據(jù)所給信息，裝置E控溫箱溫度控制范圍應(yīng)為，可除去一部分雜質(zhì)。(6)F裝置設(shè)計(jì)上存在的一處明顯缺陷是。Ⅱ．制備并測定納米TiO2(7)①儀器b中收集到的粗產(chǎn)品，可采用方法分離提純，得到較為純凈的四氯化鈦。②以N2為載體，用TiCl4和水蒸氣反應(yīng)并控制溫度生成納米xTiO2?yH2O。之后進(jìn)行如下操作：灼燒、干燥器中冷卻、稱重，得到固體物質(zhì)3.47g。③測定TiO2純度：將②中得到的3.47g固體放入錐形瓶中，用過量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量鋁將還原為，加入KSCN溶液做指示劑，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)操作2次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液體積的平均值為40.00mL(已知：)。該產(chǎn)品中TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。8．（2025·吉林省·二模）FeS(熔點(diǎn)為1195℃)是一種黑色固體，常用作固體潤滑劑、廢水處理劑等?？赏ㄟ^高溫合成法和均相沉淀法合成納米FeS。I．高溫合成法稱取還原鐵粉和淡黃色硫粉，充分混合后置于真空密閉石英管中，用酒精噴燈加熱，硫粉加熱升華成紅棕色硫蒸氣。持續(xù)加熱至反應(yīng)完全，冷卻，得納米FeS。(1)若分別用和與鐵粉反應(yīng)制取等質(zhì)量的FeS，消耗和的物質(zhì)的量之比為。(2)能說明反應(yīng)已進(jìn)行完全的現(xiàn)象是。Ⅱ．均相沉淀法實(shí)驗(yàn)室以硫酸亞鐵銨和硫代乙酰胺為主要原料，利用如圖裝置合成納米硫化亞鐵。(3)硫代乙酰胺在酸性和堿性條件下均能水解。酸性條件下的水解離子方程式為；堿性條件下的水解離子方程式為。(4)加入藥品前進(jìn)行的操作為。(5)反應(yīng)時(shí)，需控制混合溶液約為9，過小對(duì)反應(yīng)造成的影響是。(6)實(shí)驗(yàn)中用到的硫酸亞鐵銨為淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室制取過程如下：取充分洗凈的鐵屑，加入一定量溶液，水浴加熱并不斷攪拌，至溶液中不再產(chǎn)生氣泡，一系列操作后，得到干燥的鐵屑。向除去鐵屑的溶液中加入晶體，加熱濃縮至出現(xiàn)晶膜，靜置、冷卻結(jié)晶，抽濾，洗滌，低溫烘干，得到硫酸亞鐵銨晶體。①一系列操作中，下列儀器不需要用到的是(填儀器名稱)；②理論上，需要加入的晶體的質(zhì)量為g；③下列試劑中，可用于洗滌硫酸亞鐵銨晶體的是。A．溶液

B．蒸餾水

C．無水乙醇9．（2025·東北三省三校（哈爾濱師大附中、東北師大附中、遼寧省實(shí)驗(yàn)中學(xué)）·一模）某化學(xué)興趣小組利用鄰二氮菲分光光度法測定水中微量鐵。已知：i．在為溶液中，鄰二氮菲與生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，顯色反應(yīng)為ii．根據(jù)朗伯比耳定律：，當(dāng)入射光波長及光程L(比色皿厚度)一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。I.溶液配制(1)用滴定管量取鐵儲(chǔ)備液，置于棕色容量瓶中加入溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，得到鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。此過程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，還需要的儀器有(填字母)。潔凈的容量瓶在使用之前需要進(jìn)行的操作是。Ⅱ.鄰二氮菲吸收曲線的繪制(2)用滴定管量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)試劑處理后采用不同的波長為橫坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)繪制A與的吸收曲線如圖，確定最大吸收波長。在顯色前，首先用鹽酸羥胺(，強(qiáng)電解質(zhì))將還原成。其反應(yīng)離子方程式為。試劑處理時(shí)需要加入緩沖溶液使溶液的保持在合適范圍，若過高，會(huì)造成；若過低，會(huì)造成。(3)鄰二氮菲配合物中配位原子個(gè)數(shù)為。(4)從吸收曲線可知，鄰二氮菲配合物最大吸收波長，在此波長下，該配合物的摩爾吸光系數(shù)，若某次測量時(shí)溶液的吸光度，比色皿厚度，則溶液中的濃度為(保留兩位有效數(shù)字)。10．（2025·黑龍江省九師聯(lián)盟·三模）某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體{，易溶于水，難溶于乙醇}并測定配離子電荷數(shù)?；卮鹣铝袉栴}：實(shí)驗(yàn)一：制備，步驟如下：步驟1：向燒杯中加入一定量和適量稀硫酸，加入去離子水，攪拌，再加入飽和溶液，過濾、洗滌，得到；步驟2：向中加入和的溶液，攪拌均勻，滴加雙氧水并攪拌，直至轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤海诜兴≈袧饪s至約20mL溶液；步驟3：向步驟2所得濃縮溶液[含有少量中加入和的溶液，攪拌，充分反應(yīng)后，溶液中加入無水乙醇，攪拌均勻，將溶液微熱，冷卻結(jié)晶，抽濾，再用無水乙醇洗滌濾渣，得到產(chǎn)品。(1)步驟1中，下列一定不需要的儀器是___________(填字母)。A． B． C． D．(2)步驟1中，檢驗(yàn)完全沉淀的操作是。(3)步驟2中，在沸水浴中濃縮時(shí)，可除去的物質(zhì)是(填化學(xué)式)，被氧化生成的化學(xué)方程式為。(4)步驟3中，加入和的目的是。(5)對(duì)光敏感，見光易發(fā)生分解反應(yīng)，利用此性質(zhì)采用藍(lán)曬法制作圖片或照片。在暗處用三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀溶液和溶液制成黃綠色感光紙，見光變藍(lán)色：光解反應(yīng)：產(chǎn)生藍(lán)色：(寫出離子方程式)。實(shí)驗(yàn)二：離子交換法測定產(chǎn)品中配離子的電荷數(shù)(z)。原理：。準(zhǔn)確稱取樣品()于燒杯中，加水溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到交換柱中，多次操作，當(dāng)氯離子完全交換，將交換液配制成100mL溶液。準(zhǔn)確量取20.00mL配制溶液于錐形瓶中，滴加幾滴溶液作指示劑，用裝在棕色滴定管中的的溶液滴定直至白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色，且半分鐘不褪色，滴加溶液。(6)選擇棕色滴定管盛裝溶液的原因是。(7)該產(chǎn)品中配離子所帶電荷數(shù)z為(用含w、c、V的代數(shù)式表示)。11．（2025·黑龍江省齊齊哈爾市·三模）硫酸肼微溶于冷水，易溶于熱水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥方面有廣泛應(yīng)用。其制備過程分為以下兩部分。Ⅰ．水合肼(，沸點(diǎn)約118℃，可與酸反應(yīng)被視為二元弱堿)的制備。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸鈉溶液混合，在20℃以下反應(yīng)一段時(shí)間：再將剩余的NaOH溶液與催化劑加入其中，迅速升溫至100℃繼續(xù)反應(yīng)，生成水合肼。Ⅱ．合成硫酸肼，其裝置以及具體步驟如下：①將一定量的水合肼于儀器A中稀釋，在低溫浴槽內(nèi)冷卻降溫。②將儀器C內(nèi)的98%濃硫酸，緩慢滴加至儀器A中，攪拌并保持溫度在0~10℃左右，當(dāng)pH為5~7時(shí)停止滴加。③將溶液緩慢降溫，2h后沉降出白色固體。過濾、洗滌、室溫風(fēng)干即可得硫酸肼產(chǎn)品。回答下列問題：(1)裝置中儀器B的名稱為。(2)反應(yīng)物次氯酸鈉不能過量，否則產(chǎn)率過低，主要原因是。(3)合成時(shí)，還生成2種鈉鹽。寫出合成的總反應(yīng)方程式。(4)步驟①中水合肼稀釋時(shí)放出熱量，主要原因是。(5)步驟②中，如果pH為4時(shí)停止滴加硫酸，產(chǎn)率(填“增大”“減小”或“不變”)，原因是。(6)步驟③中固體最好用洗滌2~3次。(7)在優(yōu)化工藝條件下，該方法制備硫酸肼的轉(zhuǎn)化率可達(dá)70%，且產(chǎn)品純度高達(dá)98%。此時(shí)30g尿素可制備g硫酸肼產(chǎn)品(列出算式)。12．（2025·黑龍江省齊齊哈爾市·二模）三氯化鉻()是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)室用和(沸點(diǎn))在高溫下制備無水，同時(shí)生成氣體。實(shí)驗(yàn)裝置(加熱及夾持裝置略)如圖所示。已知：氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。(1)儀器的名稱；分子的空間結(jié)構(gòu)。(2)實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)椤?3)裝置B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4)裝置C左側(cè)的導(dǎo)管較粗，這樣設(shè)計(jì)的原因。(5)裝置D中反應(yīng)的離子方程式為。(6)測定產(chǎn)品的純度，實(shí)驗(yàn)如下：取三氯化鉻樣品0.300g，配制成250mL溶液。移取于碘量瓶中，加熱至沸騰后，加適量溶液，生成綠色沉淀。冷卻后，加足量，小火加熱至綠色沉淀完全溶解。冷卻后，加入酸化，再加入足量溶液，加塞搖勻充分反應(yīng)后，鉻元素只以存在，暗處靜置后，加入指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液(雜質(zhì)不參加反應(yīng))。已知：；。①判斷該實(shí)驗(yàn)達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象。②樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。13．（2025·黑龍江省九師聯(lián)盟·二模）“錳白”（，在潮濕介質(zhì)中易被氧化）常用作脫硫催化劑、飼料添加劑。某小組設(shè)計(jì)如下步驟制備錳白：步驟1：將溶液加入含有稀硫酸的懸濁液中，攪拌下充分反應(yīng)得到含的混合液；步驟2：用氨水調(diào)節(jié)混合液的，過濾，得溶液和濾渣；步驟3：向溶液中加入溶液，抽濾、洗滌、干燥得到。回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)室新配制溶液時(shí)，為了防止其氧化變質(zhì)，常采用的措施是。(2)步驟1反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)濾渣Y經(jīng)灼燒得到的固體是（填化學(xué)式）。(4)步驟1中也可用代替，實(shí)驗(yàn)室常用粉末和75%硫酸在常溫下制備，宜選擇的發(fā)生裝置是（填字母）。(5)步驟3反應(yīng)的離子方程式為。(6)步驟3洗滌包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗滌的目的是除固體表面水、。(7)產(chǎn)品純度測定。稱取產(chǎn)品溶于稀硫酸，配制成溶液。量取配制溶液于錐形瓶中，加入過量溶液，充分反應(yīng)后，將溶液煮沸一段時(shí)間。冷卻至室溫后，加入指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（提示：）。①產(chǎn)品純度為%。②若上述過程沒有“煮沸”操作，測得結(jié)果（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。14．（2025·黑龍江省教育學(xué)會(huì)示范性高中·一模）對(duì)甲基苯乙酮()在香精香料配制、醫(yī)藥合成、塑料和樹脂工業(yè)等領(lǐng)域有里要應(yīng)用。某校學(xué)習(xí)小組查閱資料在實(shí)驗(yàn)室合成對(duì)甲基苯乙酮。資料一：甲苯、乙酸酐[]在催化劑()作用下反應(yīng)生成對(duì)甲基苯乙酮。資料二：可與乙酸反應(yīng)生成二乙酰氯化鋁()，且易與芳香酮形成配合物。資料三：相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：試劑名稱分子式分子量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/甲苯92-93110.60.8669乙酸酐102-73.1138.61.08乙酸6016.61181.05對(duì)甲基苯乙酮1342894(0.93kPa)1.005資料四：實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：實(shí)驗(yàn)步驟：步驟1：如圖所示，連接裝置。步驟2：向三頸燒瓶中快速加入研碎的催化劑和188mmol無水甲苯，在攪拌的條件下通過儀器A緩慢地滴加36mmol醋酸酐與47mmol甲苯的混合液，約15min滴完。步驟3：將三頸燒瓶在95℃時(shí)加熱5～30min。步驟4：反應(yīng)混合液冷卻后轉(zhuǎn)移到盛有30mL濃鹽酸與30mL冰水的燒杯中，分液。每次用5mL甲苯萃取兩次，并將所有甲苯層合并，然后依次用水、NaOH溶液、水洗滌有機(jī)層，加入干燥劑干燥。步驟5：將干燥后的濾液減壓蒸餾，收集93-94℃餾分，得到對(duì)甲基苯乙酮4.0g。請回答下列問題：(1)儀器A的名稱為。(2)合成對(duì)甲基苯乙酮的化學(xué)方程式為。(3)易與芳香酮形成配合物，原因是。(4)裝置B的作用是吸收。(5)步驟4中用到的干燥劑可選用。A．無水

B．濃

C．無水(6)對(duì)甲基苯乙酮的產(chǎn)率為(精確至0.1%)。(7)若實(shí)驗(yàn)改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為。(精確至1)15．（2025·黑龍江省齊齊哈爾市·一模）環(huán)己酮（）是種重要的化工原料，由氧化環(huán)己醇制備環(huán)己酮的實(shí)驗(yàn)方法如下：相關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)密度沸點(diǎn)/℃（101kPa）與水形成共沸物的沸點(diǎn)/℃部分性質(zhì)環(huán)己醇0.96161.097.8能溶于水，具有還原性，易被氧化環(huán)己酮0.95155.095.0微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)(1)環(huán)己酮的產(chǎn)率受用量影響，當(dāng)用量過大時(shí)環(huán)己酮產(chǎn)率反而下降，其原因是。反應(yīng)溫度控制在的原因是。(2)減壓蒸餾的裝置如下圖所示，當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應(yīng)該采取的措施是，進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有。減壓蒸餾的操作順序?yàn)椋捍蜷_雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關(guān)閉雙通旋塞，接通冷凝水，開啟磁力加熱攪拌器，進(jìn)行減壓蒸餾。減壓蒸餾完成后，需進(jìn)行下列操作，正確的操作順序是（填標(biāo)號(hào)）。a．停止通冷凝水

b．關(guān)閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫c．關(guān)閉真空泵

d．緩慢打開雙通旋塞(3)判斷蒸餾是否完全，除了可以觀察是否有餾出物，還可以通過觀察進(jìn)行判斷。(4)傳統(tǒng)的制備環(huán)己酮實(shí)驗(yàn)用酸性作氧化劑，更易把環(huán)己醇氧化生成己二酸，該反應(yīng)的離子方程式為。(5)本實(shí)驗(yàn)中環(huán)己酮的產(chǎn)率為（保留2位有效數(shù)字）。16．（2025·內(nèi)蒙古烏蘭察布市·二模）苯甲醇與苯甲酸是重要的化工原料，可通過苯甲醛在濃水溶液中發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)制得，反應(yīng)原理為。已知：①乙醚微溶于水，是有機(jī)物良好的溶劑，沸點(diǎn)34.6℃，極易揮發(fā)。②苯甲醛易被空氣氧化變質(zhì)，能與乙醚互溶，微溶于水，能與亞硫酸氫鈉生成羥基磺酸鈉，羥基磺酸鈉難溶于有機(jī)溶劑而易溶于水。實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．在三口瓶中加入和水，將裝置置于冷水浴中，打開磁力攪拌器，分批加入新蒸苯甲醛（密度），使反應(yīng)物充分混合反應(yīng)，放置以上后得到白色糊狀物。Ⅱ．向白色糊狀物中逐漸加入30mL水并振蕩，使其完全溶解后倒入_____（填儀器名稱）中，用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用飽和溶液、溶液及水洗滌，分離出的乙醚層，再用無水硫酸鎂干燥。Ⅲ．干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，將冷凝管改換空氣冷凝管后繼續(xù)蒸餾，收集的苯甲醇餾分，產(chǎn)量為。Ⅳ．乙醚萃取后的水溶液（水層），用濃鹽酸酸化并充分冷卻，使苯甲酸完全析出，過濾，粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶得到苯甲酸，產(chǎn)量是。請回答相關(guān)問題：(1)苯甲醇中最多有個(gè)原子共平面。(2)步驟Ⅱ橫線處儀器名稱是；用乙醚萃取混合液洗滌后，分離出乙醚層的具體操作是。(3)乙醚萃取液用飽和溶液洗滌的目的是。(4)純凈的苯甲酸為白色晶體，而粗產(chǎn)品通常發(fā)黃，可通過重結(jié)晶進(jìn)一步提純。①苯甲酸在A、B、C三種溶劑中的溶解度（）隨溫度變化的曲線如圖所示，粗苯甲酸里結(jié)晶時(shí)，合適的溶劑是（用字母填寫）。②重結(jié)晶操作的合理步驟為。（步驟不重復(fù)，用字母填寫）a．加入約水（）配制成熱的濃溶液；b．加半匙活性炭；c．用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體，合并濾液；d．?dāng)嚢柘聦⑷芤褐蠓?~5min，趁熱過濾；e．冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、晾干得苯甲酸純品。(5)通常用苯甲醇的產(chǎn)量進(jìn)行計(jì)算實(shí)驗(yàn)中Cannizzaro反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，其轉(zhuǎn)化率是。（保留1位小數(shù)）；若用苯甲酸的產(chǎn)量計(jì)算轉(zhuǎn)化率往往會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差較大，分析可能的原因是。17．（2025·內(nèi)蒙古包頭市·二模）三苯甲醇(相對(duì)分子質(zhì)量為260)是一種有機(jī)合成中間體，利用格氏試劑制備三苯甲醇的原理如下：已知：①THF為四氫呋喃(O)，常見的有機(jī)溶劑，能溶于水，沸點(diǎn)為。②格氏試劑(RMgBr)性質(zhì)活潑，可與水、酯等物質(zhì)反應(yīng)。③三苯甲醇為白色晶體，不溶于水，易溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)步驟：I.制備按照如圖所示裝置安裝相關(guān)儀器。向三頸燒瓶內(nèi)加入格氏試劑PhMgBr，Ph代表苯基)，并置于冰水浴中，在攪拌下，由恒壓滴液漏斗A緩慢滴加苯甲酸乙酯(0.95g，6.3mmol)和THF(5mL)的混合液。滴加完畢后，將冰水浴改為水浴，于下繼續(xù)回流，此時(shí)溶液變?yōu)榈S色。再次在冰水浴和攪拌下，由恒壓滴液漏斗B緩慢滴加飽和氯化銨水溶液(15mL)。II.提純收集三頸燒瓶中的有機(jī)相，水相用乙酸乙酯。(每次10mL，2次)萃取，合并有機(jī)相并洗滌，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，過濾后蒸餾除去溶劑，得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用80%乙醇熱溶解，再經(jīng)活性炭脫色，_______，抽濾后得白色固體產(chǎn)品0.63g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器C中試劑為。(2)如圖儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。(3)滴加飽和水溶液的作用是。(4)下列方法可以證明所得三苯甲醇為純凈物的是_______(填序號(hào))。A．測熔點(diǎn) B．X射線衍射實(shí)驗(yàn) C．質(zhì)譜 D．元素分析(5)將步驟II補(bǔ)充完整：。(6)制備原理第(1)步反應(yīng)的化學(xué)方程式為(苯基用表示)。(7)三苯甲醇的產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)。若水相未用乙酸乙酯萃取并合并有機(jī)相，則導(dǎo)致測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。18．（2025·內(nèi)蒙古赤峰市·二模）硫代尿素在工業(yè)上常用作還原劑，該物質(zhì)易溶于水，溫度較高時(shí)易發(fā)生異構(gòu)化，實(shí)驗(yàn)室合成少量硫代尿素如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱是。(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。(3)裝置B的作用是，下列試劑中(填選項(xiàng))是最佳試劑。a．飽和食鹽水

b．氫氧化鈉溶液

c．濃硫酸

d．飽和NaHS溶液(4)裝置C中滴入蒸餾水前為排出裝置內(nèi)的空氣，應(yīng)先讓A中反應(yīng)發(fā)生一段時(shí)間。直到裝置D中(填寫實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，就能證明a中的空氣已被排出。(5)裝置C中反應(yīng)結(jié)束后，將混合物過濾，將濾液減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、低溫烘干得到產(chǎn)品。蒸發(fā)濃縮時(shí)需要在減壓條件下進(jìn)行，其原因是。(6)取2.50g制得的產(chǎn)品溶于水配成100mL溶液，量取20.00mL溶液，用0.50mol/L的酸性高錳酸鉀溶液滴定，滴定至終點(diǎn)消耗酸性高錳酸鉀溶液28.00mL，則產(chǎn)品的純度為。[已知滴定反應(yīng)：]19．（2025·內(nèi)蒙古呼和浩特市·二模）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體，翠綠色，可溶于水。某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備。已知：①在較強(qiáng)酸性條件下發(fā)生自身的氧化還原反應(yīng)；②為黃色固體；(1)步驟I溶解過程中，加入2~4滴的目的是。(2)步驟Ⅱ檢驗(yàn)是否氧化完全，吸取1滴所得懸濁液于點(diǎn)滴板上，酸化后加少許，若出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，需再加；反應(yīng)結(jié)束后，煮沸的目的除了促使膠體沉降外，還有。(3)步驟Ⅲ加入和可使棕色物質(zhì)中的轉(zhuǎn)變?yōu)?，該反?yīng)的化學(xué)方程式為；該步驟需要調(diào)控為太高會(huì)導(dǎo)致；太低所得產(chǎn)品會(huì)發(fā)黃，原因是。(4)步驟Ⅳ加入無水乙醇的目的是。(5)陰離子電荷的測定：稱取mg三草酸合鐵酸鉀晶體加水溶解，全部通過裝有陰離子交換樹脂(用表示)的交換柱，發(fā)生陰離子交換：。獲得交換液約，將其配成溶液，取該溶液，加入5滴淀粉溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液VmL(已知：)。①盛放碘標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管排氣泡時(shí)，正確的操作圖示為(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．D．②陰離子電荷數(shù)為(用含字母m、c、V的代數(shù)式表示)。20．（2025·內(nèi)蒙古自治區(qū)·二模）是一種易溶于水但難溶于有機(jī)溶劑的氣體，也是一種廣譜消毒劑。某小組先制備干燥純凈的氯氣，再用固體與反應(yīng)制備并收集純凈的，裝置如圖(部分夾持裝置省略)。回答下列問題：已知：能與NaOH溶液反應(yīng)。(1)裝置A中橡膠管L的作用是，裝置A中漂粉精與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式為。(2)完成裝置管口連接順序：a→f→g→b→c→i．(部分裝置可重復(fù)使用)(3)裝置C在實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的微觀過程如圖所示(忽略原子半徑大小)。已知：自旋磁量子數(shù)表示電子自旋方向，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)電子，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)電子。表示的基態(tài)原子自旋磁量子數(shù)總和為。表示的基態(tài)原子的電子云有種空間取向。(4)G中試劑可以用下列試劑中的(填標(biāo)號(hào))進(jìn)行替換。①水

②NaOH溶液

③KI溶液

④苯(5)氣態(tài)物質(zhì)貯存和運(yùn)輸不便，常將其轉(zhuǎn)化成固態(tài)物質(zhì)，如將通入含雙氧水和NaOH的混合液中，使其轉(zhuǎn)化成，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(6)有效氯含量可衡量含氯消毒劑的相對(duì)消毒能力強(qiáng)弱，其定義為每克含氯消毒劑的氧化能力相當(dāng)于多少克的氧化能力。、、作為消毒劑時(shí)，氯元素均被還原為，則這三種消毒劑的有效氯含量由大到小的順序?yàn)?用化學(xué)式回答)。專題11化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題考點(diǎn)五年考情（2021-2025）命題趨勢化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（5年5考）2025·黑龍江、吉林、遼寧、內(nèi)蒙古卷；2024·黑龍江、吉林、遼寧卷；2023·遼寧卷；2022·遼寧卷；2021·遼寧卷化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題為每年高考的必考題型，近年來該題型逐漸向教材靠攏，從教材相關(guān)的基礎(chǔ)知識(shí)、實(shí)驗(yàn)原形等為命題點(diǎn)，向?qū)嶒?yàn)的改進(jìn)、評(píng)價(jià)和設(shè)計(jì)等方向發(fā)展，考查考生的分析和解決問題、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和創(chuàng)新等能力。題型一般包括合成制備類實(shí)驗(yàn)和綜合探究類實(shí)驗(yàn)。1．（2025·黑龍江、吉林、遼寧、內(nèi)蒙古卷）某實(shí)驗(yàn)小組采用如下方案實(shí)現(xiàn)了對(duì)甲基苯甲酸的綠色制備。反應(yīng)：步驟：Ⅰ．向反應(yīng)管中加入0.12g對(duì)甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，連續(xù)監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程。Ⅱ．5h時(shí)，監(jiān)測結(jié)果顯示反應(yīng)基本結(jié)束，蒸去溶劑丙酮，加入過量稀NaOH溶液，充分反應(yīng)后，用乙酸乙酯洗滌，棄去有機(jī)層。Ⅲ．用稀鹽酸調(diào)節(jié)水層后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用飽和食鹽水洗滌有機(jī)層，無水干燥，過濾，蒸去溶劑，得目標(biāo)產(chǎn)物?；卮鹣铝袉栴}：(1)相比作氧化劑，該制備反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)為、(答出2條即可)。(2)根據(jù)反應(yīng)液的核磁共振氫譜(已去除溶劑H的吸收峰，譜圖中無羧基H的吸收峰)監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程如下圖。已知峰面積比，。反應(yīng)2h時(shí)，對(duì)甲基苯甲醛轉(zhuǎn)化率約為%。(3)步驟Ⅱ中使用乙酸乙酯洗滌的目的是。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)的離子方程式為、。(5)用同位素示蹤法確定產(chǎn)物羧基O的來源。丙酮易揮發(fā)，為保證氣氛，通前，需先使用“循環(huán)冷凍脫氣法”排出裝置中(空氣中和溶劑中)的，操作順序?yàn)椋孩佟凇?填標(biāo)號(hào))，重復(fù)后四步操作數(shù)次。同位素示蹤結(jié)果如下表所示，則目標(biāo)產(chǎn)物中羧基O來源于醛基和。反應(yīng)條件質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物相對(duì)分子質(zhì)量太陽光，，室溫，，5h138太陽光，空氣，室溫，，5h1362．（2024·黑龍江、吉林、遼寧卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無水，過濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為。回答下列問題：(1)在反應(yīng)中起作用，用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_______(填標(biāo)號(hào))。A．無需分離 B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至)。(6)若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為(精確至1)。3．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水，靜置，過濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(

)的原因是。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是(填名稱)：無水的作用為。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用計(jì)算，精確至0.1%)。4．（2022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為。(2)裝置B應(yīng)為(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為。(5)反應(yīng)過程中，控溫的原因?yàn)椤?6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。5．（2021·遼寧卷）磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在氛圍中進(jìn)行)：①稱取，配成溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖：

回答下列問題：(1)儀器a的名稱是；使用恒壓滴液漏斗的原因是。(2)實(shí)驗(yàn)室制取有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識(shí)和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為，對(duì)應(yīng)的裝置為(填標(biāo)號(hào))?？晒┻x擇的試劑：、、、、飽和、飽和可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：

(3)三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和，離子方程式為。(4)為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用適宜的滴液速度 B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解C．在空氣氛圍中制備 D．選擇適宜的焙燒溫度(5)步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為；使用乙醇洗滌的目的是。(6)該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。1．（2025·遼寧省撫順市六校協(xié)作體·三模）呋喃甲酸()是一種重要的有機(jī)合成中間體。實(shí)驗(yàn)室使用呋喃甲醛()制備呋喃甲酸，并獲得副產(chǎn)品呋喃甲醇。Ⅰ．反應(yīng)原理：

Ⅱ．實(shí)驗(yàn)裝置：Ⅲ．相關(guān)信息：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量狀態(tài)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性呋喃甲醛96油狀液體-36161.7微溶于冷水，溶于熱水、乙醚呋喃甲酸112白色晶體130易升華難溶于冷水，易溶于乙醚呋喃甲醇98液體-31171溶于水、乙醚Ⅳ．實(shí)驗(yàn)步驟：①向三頸燒瓶中加入15.00mL呋喃甲醛，滴加20.00mL43%的NaOH溶液，充分?jǐn)嚢瑁３址磻?yīng)溫度在8~12℃，持續(xù)回流40min。②待恢復(fù)至室溫后，向三頸燒瓶中加入適量水使反應(yīng)后的混合物完全溶解。③將溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，少量多次加入___________萃取，合并萃取液，得到有機(jī)相和水相。④向有機(jī)相中加入無水硫酸鎂固體，過濾后，蒸餾有機(jī)相分離呋喃甲醇和萃取劑。⑤向水相中滴加濃鹽酸，冷卻，結(jié)晶，抽濾，洗滌，得到呋喃甲酸粗品7.5g。回答下列問題：(1)儀器a中彎玻璃管的作用是；儀器b的名稱為。(2)實(shí)驗(yàn)步驟①中使用冷水浴將反應(yīng)溫度保持在8~12℃，選擇該溫度范圍的原因是。(3)實(shí)驗(yàn)步驟③加入的萃取劑為，少量多次加入的目的是。(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是___________(填標(biāo)號(hào))。A． B． C． D．(5)純度測定：稱取0.6000g粗產(chǎn)品，配成100mL溶液。量取25.00mL溶液，用0.0500mol·L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL。該產(chǎn)品中呋喃甲酸的純度為%(保留四位有效數(shù)字)。(6)提純呋喃甲酸的方法是(填名稱)。2．（2025·遼寧省部分重點(diǎn)中學(xué)協(xié)作體·三模）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體是制備某催化劑的主要原料，翠綠色，溶于水(0℃時(shí)，4.7g/100g水；100℃時(shí)，117.7g/100g水)，難溶于乙醇等有機(jī)溶劑。某實(shí)驗(yàn)小組以三氯化鐵與草酸鉀為原料合成，步驟如下：步驟一：在燒杯中，加入FeCl3·6H2O和去離子水，攪拌溶解，得到三氯化鐵溶液。步驟二：另取燒杯，加入K2C2O4·H2O和去離子水，加熱攪拌溶解，后加熱至80℃，在充分?jǐn)嚢柘轮鸬渭尤肴然F溶液，充分反應(yīng)后，冷卻，析出翠綠色晶體，抽濾，得粗產(chǎn)物。步驟三：a，用無水乙醇洗滌，室溫下真空干燥，放樣品瓶中避光保存。請回答下列問題：(1)步驟一配制的FeCl3溶液若渾濁，應(yīng)加入適量（填試劑名稱）。(2)步驟三a處正確的操作順序是（答序號(hào)）。①加熱攪拌后趁熱抽濾。②將晶體用少量冰水洗滌。③將濾液冷卻至室溫后再用冰水浴冷卻，抽濾。④將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至小燒杯中，加一定量去離子水。后用無水乙醇洗滌晶體的目的是。(3)可用滴定法測定所制晶體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，具體做法如下：Ⅰ、粗配KMnO4溶液并標(biāo)定：粗配時(shí)需用微孔玻璃漏斗過濾KMnO4去離子水溶液，后標(biāo)定其濃度。①從濾紙成分的結(jié)構(gòu)角度說明過濾KMnO4水溶液不使用濾紙的原因。Ⅱ、草酸根質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定：稱取樣品，溶解并酸化溶液，用KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。②上述實(shí)驗(yàn)必須用到的儀器為。A．

B．

C．

D．

E．③實(shí)驗(yàn)測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比實(shí)際偏高，其原因可能是（填序號(hào)）。a．樣品未完全干燥

b．滴定時(shí)盛放KMnO4溶液的滴定管未潤洗c．滴定前無氣泡，滴定后滴定管尖嘴處有氣泡(4)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體對(duì)光敏感，光解反應(yīng)為請補(bǔ)全并配平該反應(yīng)。3．（2025·遼寧省沈陽市·三模）某科研小組對(duì)教材銅與濃硫酸反應(yīng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行創(chuàng)新改進(jìn)，具體實(shí)驗(yàn)裝置如下圖。實(shí)驗(yàn)過程和部分實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如下：步驟I：裝藥品，按左圖組裝實(shí)驗(yàn)裝置，檢查裝置氣密性。步驟Ⅱ：加熱濃硫酸至有少量白霧生成，將磁環(huán)向下移動(dòng)，控制銅絲與濃硫酸接觸，蘸有品紅溶液濾紙褪色。待反應(yīng)約50秒后，左側(cè)試管中含石蕊的氫氧化鈉溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t色，熄滅酒精燈，將磁環(huán)向上移動(dòng)，終止反應(yīng)。步驟Ⅲ：冷卻后，旋轉(zhuǎn)三通閥，使口相通，緩慢注入約蒸餾水?，F(xiàn)象：右側(cè)試管底部有灰白色沉淀生成，溶液為淺墨藍(lán)色；加入蒸餾水后，沉淀溶解，溶液變?yōu)闇\藍(lán)色，漂浮著黑色小顆粒。步驟IV：旋轉(zhuǎn)三通閥，使口相通，向其中緩慢注入溶液。回答下列問題：(1)步驟I中檢查氣密性方法。(2)關(guān)于本實(shí)驗(yàn)，下列說法正確的是A．蘸有品紅溶液的濾紙褪色，說明具有強(qiáng)氧化性B．左側(cè)試管中含石蕊的溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t色，說明具有漂白性C．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后從b口注入過量溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀(3)本實(shí)驗(yàn)銅絲預(yù)先要用砂紙打磨，所用的水以及配制溶液的水均要使用蒸餾水。因?yàn)殂~絲表面通常會(huì)有一層聚氯乙烯，在反應(yīng)過程中會(huì)生成氯離子，且自來水中含有氯離子，若溶液中氯離子濃度過高會(huì)使溶液含銅微粒發(fā)生轉(zhuǎn)化，使步驟Ⅲ溶液呈現(xiàn)綠色。此過程出現(xiàn)含銅微粒轉(zhuǎn)化的離子方程式為。(4)分析步驟Ⅲ中黑色物質(zhì)中可能含有和，該小組繼續(xù)實(shí)驗(yàn)探究。已知是難溶于水、難溶于稀硫酸的黑色固體，能溶于濃硝酸。①黑色物質(zhì)不可能含有(填化學(xué)式，下同)，判斷依據(jù)是。②將黑色物質(zhì)過濾出并洗滌干凈，加入濃硝酸，充分反應(yīng)后，加入，若有白色沉淀生成說明黑色物質(zhì)為。4．（2025·遼寧省協(xié)作體·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是無色油狀液體，常用于制取農(nóng)藥。某小組模擬制備CCl3CHO并驗(yàn)證其生成物的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持、加熱裝置均略去)。

【查閱資料】Ⅰ．制備原理：?？赡馨l(fā)生的副反應(yīng)：i．；ii．(三氯乙酸)。Ⅱ．有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)：熔點(diǎn)/℃58沸點(diǎn)/℃78.397.819812.3溶解性與水互溶可溶于水、乙醇溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇回答下列問題：(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，下列裝置的接口連接順序?yàn)?裝置不重復(fù)使用)。(2)采用多孔球泡而非常規(guī)導(dǎo)管導(dǎo)氣的優(yōu)點(diǎn)是。(3)若撤去裝有濃硫酸的洗氣瓶，會(huì)導(dǎo)致的產(chǎn)率降低，可能原因?yàn)椤?4)為證明該反應(yīng)產(chǎn)生了，需要在E裝置前增加裝有(試劑名稱)的裝置。(5)反應(yīng)后的混合物可采用過(操作)進(jìn)一步分離、提純。(6)測定產(chǎn)品純度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于錐形瓶中，加入適量溶液，微熱使其充分反應(yīng)，待冷卻后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示劑，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。已知：。的純度為%(保留三位有效數(shù)字)。(7)探究的性質(zhì)：向溴水中滴加，振蕩，溶液褪色。經(jīng)檢驗(yàn)，反應(yīng)后溶液的明顯減小。與溴水反應(yīng)的化學(xué)方程式為。5．（2025·遼寧省撫順市·二模）山梨酸乙酯對(duì)細(xì)菌、霉菌等有很好的滅活作用，廣泛地用作各類食品的保鮮劑以及家畜、家禽的消毒劑。直接酯化法合成山梨酸乙酯的裝置(夾持裝置省略)如圖所示，該方法簡單，原料易得，產(chǎn)物純度高，反應(yīng)方程式如下：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)沸點(diǎn)/℃水溶性山梨酸1121.204228易溶乙醇460.78978易溶山梨酸乙酯1400.926195難溶環(huán)己烷840.78080.7難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在三頸燒瓶中加入5.6g山梨酸、乙醇、帶水劑環(huán)己烷、少量催化劑和幾粒沸石，油浴加熱三口燒瓶，反應(yīng)溫度為110℃，回流4小時(shí)后停止加熱和攪拌，反應(yīng)液冷卻至室溫，濾去催化劑和沸石，將濾液倒入分液漏斗中，先用5%NaHCO3溶液洗滌至中性，再用水洗滌，分液，在有機(jī)層中加入少量無水MgSO4，靜置片刻，過濾，將濾液進(jìn)行蒸餾，收集195℃的餾分得到純凈的山梨酸乙酯5.0g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱是，儀器b的作用是。(2)為了將反應(yīng)中生成的水及時(shí)移出反應(yīng)體系，常加入帶水劑。該山梨酸乙酯合成過程中在使用帶水劑的同時(shí)還需在三頸燒瓶和儀器b之間裝一個(gè)干燥管，該干燥管中可填充的試劑是。a．濃硫酸

b．無水Na2SO4

c．堿石灰(3)洗滌、分液過程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是，有機(jī)層從分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(4)對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾時(shí)，可使用到的儀器是下列中的(填標(biāo)號(hào))。(5)本實(shí)驗(yàn)中，山梨酸乙酯的產(chǎn)率是(精確至0.1%)。6．（2025·遼寧省名校聯(lián)盟·三模）硫代硫酸鈉晶體俗稱大蘇打，可用作定影劑和還原劑。某興趣小組用如下原理來制備，裝置如下：已知：ⅰ.易溶于水，難溶于乙醇。其水溶液顯弱堿性，酸性條件下不穩(wěn)定。ⅱ.在水中的溶解度隨溫度變化如圖所示。回答下列問題：Ⅰ．的制備如圖連接好裝置，檢查氣密性后，將試劑加入相應(yīng)容器中。(1)下列可用作裝置A的是(填標(biāo)號(hào))，對(duì)應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)裝置B的作用是。(3)隨的通入，D中逐漸有大量淺黃色固體析出，發(fā)生的反應(yīng)為；繼續(xù)通入，發(fā)生反應(yīng)，且固體逐漸消失，當(dāng)溶液pH約為7時(shí)，停止通氣體，制得溶液。固體逐漸消失發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。為保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，通入D中的不能過量，原因是。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉打開，玻璃液封管中所盛液體最好為(填標(biāo)號(hào))。A．NaOH溶液

B．濃硫酸

C．飽和溶液(5)三頸燒瓶中的溶液經(jīng)一系列操作得到晶體，其中可能含有等雜質(zhì)，所得產(chǎn)品可通過方法提純。Ⅱ．產(chǎn)品純度的測定①溶液配制：準(zhǔn)確稱取該樣品4.00g，配制成250mL溶液。②滴定：向錐形瓶中加入溶液，加入過量KI溶液和溶液，發(fā)生反應(yīng)：，然后加入淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。(6)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為；消耗樣品溶液的用量為24.80mL，則樣品純度為%(結(jié)果保留1位小數(shù))。7．（2025·吉林省吉林市·二模）納米TiO2在環(huán)境凈化、光催化、光電轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用，某小組在實(shí)驗(yàn)室中制備納米TiO2。Ⅰ．制備并收集TiCl4(裝置如圖所示，加熱及夾持裝置略去)已知：相關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如表所示：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他性質(zhì)TiCl4-23.2136.4高溫時(shí)能與O2反應(yīng)，極易水解生成白色沉淀，能溶于CCl4等有機(jī)物。FeCl3304316遇水易水解生成紅褐色物質(zhì)。CCl4-2376.8難溶于水，且密度大于水的密度?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱為。(2)實(shí)驗(yàn)操作順序中，K1、K2打開的先后順序依次為。(3)C裝置為U形水柱，該裝置的作用為，并可以平衡氣壓。(4)D裝置管式爐溫度加熱到900℃，瓷舟中物質(zhì)反應(yīng)后生成和一種有毒氣態(tài)氧化物，其化學(xué)反應(yīng)方程為，同時(shí)還有副反應(yīng)生成的少量CCl4。(5)根據(jù)所給信息，裝置E控溫箱溫度控制范圍應(yīng)為，可除去一部分雜質(zhì)。(6)F裝置設(shè)計(jì)上存在的一處明顯缺陷是。Ⅱ．制備并測定納米TiO2(7)①儀器b中收集到的粗產(chǎn)品，可采用方法分離提純，得到較為純凈的四氯化鈦。②以N2為載體，用TiCl4和水蒸氣反應(yīng)并控制溫度生成納米xTiO2?yH2O。之后進(jìn)行如下操作：灼燒、干燥器中冷卻、稱重，得到固體物質(zhì)3.47g。③測定TiO2純度：將②中得到的3.47g固體放入錐形瓶中，用過量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量鋁將還原為，加入KSCN溶液做指示劑，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)操作2次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液體積的平均值為40.00mL(已知：)。該產(chǎn)品中TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。8．（2025·吉林省·二模）FeS(熔點(diǎn)為1195℃)是一種黑色固體，常用作固體潤滑劑、廢水處理劑等?？赏ㄟ^高溫合成法和均相沉淀法合成納米FeS。I．高溫合成法稱取還原鐵粉和淡黃色硫粉，充分混合后置于真空密閉石英管中，用酒精噴燈加熱，硫粉加熱升華成紅棕色硫蒸氣。持續(xù)加熱至反應(yīng)完全，冷卻，得納米FeS。(1)若分別用和與鐵粉反應(yīng)制取等質(zhì)量的FeS，消耗和的物質(zhì)的量之比為。(2)能說明反應(yīng)已進(jìn)行完全的現(xiàn)象是。Ⅱ．均相沉淀法實(shí)驗(yàn)室以硫酸亞鐵銨和硫代乙酰胺為主要原料，利用如圖裝置合成納米硫化亞鐵。(3)硫代乙酰胺在酸性和堿性條件下均能水解。酸性條件下的水解離子方程式為；堿性條件下的水解離子方程式為。(4)加入藥品前進(jìn)行的操作為。(5)反應(yīng)時(shí)，需控制混合溶液約為9，過小對(duì)反應(yīng)造成的影響是。(6)實(shí)驗(yàn)中用到的硫酸亞鐵銨為淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室制取過程如下：取充分洗凈的鐵屑，加入一定量溶液，水浴加熱并不斷攪拌，至溶液中不再產(chǎn)生氣泡，一系列操作后，得到干燥的鐵屑。向除去鐵屑的溶液中加入晶體，加熱濃縮至出現(xiàn)晶膜，靜置、冷卻結(jié)晶，抽濾，洗滌，低溫烘干，得到硫酸亞鐵銨晶體。①一系列操作中，下列儀器不需要用到的是(填儀器名稱)；②理論上，需要加入的晶體的質(zhì)量為g；③下列試劑中，可用于洗滌硫酸亞鐵銨晶體的是。A．溶液

B．蒸餾水

C．無水乙醇9．（2025·東北三省三校（哈爾濱師大附中、東北師大附中、遼寧省實(shí)驗(yàn)中學(xué)）·一模）某化學(xué)興趣小組利用鄰二氮菲分光光度法測定水中微量鐵。已知：i．在為溶液中，鄰二氮菲與生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，顯色反應(yīng)為ii．根據(jù)朗伯比耳定律：，當(dāng)入射光波長及光程L(比色皿厚度)一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。I.溶液配制(1)用滴定管量取鐵儲(chǔ)備液，置于棕色容量瓶中加入溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，得到鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。此過程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，還需要的儀器有(填字母)。潔凈的容量瓶在使用之前需要進(jìn)行的操作是。Ⅱ.鄰二氮菲吸收曲線的繪制(2)用滴定管量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)試劑處理后采用不同的波長為橫坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)繪制A與的吸收曲線如圖，確定最大吸收波長。在顯色前，首先用鹽酸羥胺(，強(qiáng)電解質(zhì))將還原成。其反應(yīng)離子方程式為。試劑處理時(shí)需要加入緩沖溶液使溶液的保持在合適范圍，若過高，會(huì)造成；若過低，會(huì)造成。(3)鄰二氮菲配合物中配位原子個(gè)數(shù)為。(4)從吸收曲線可知，鄰二氮菲配合物最大吸收波長，在此波長下，該配合物的摩爾吸光系數(shù)，若某次測量時(shí)溶液的吸光度，比色皿厚度，則溶液中的濃度為(保留兩位有效數(shù)字)。10．（2025·黑龍江省九師聯(lián)盟·三模）某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體{，易溶于水，難溶于乙醇}并測定配離子電荷數(shù)。回答下列問題：實(shí)驗(yàn)一：制備，步驟如下：步驟1：向燒杯中加入一定量和適量稀硫酸，加入去離子水，攪拌，再加入飽和溶液，過濾、洗滌，得到；步驟2：向中加入和的溶液，攪拌均勻，滴加雙氧水并攪拌，直至轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤?，在沸水浴中濃縮至約20mL溶液；步驟3：向步驟2所得濃縮溶液[含有少量中加入和的溶液，攪拌，充分反應(yīng)后，溶液中加入無水乙醇，攪拌均勻，將溶液微熱，冷卻結(jié)晶，抽濾，再用無水乙醇洗滌濾渣，得到產(chǎn)品。(1)步驟1中，下列一定不需要的儀器是___________(填字母)。A． B． C． D．(2)步驟1中，檢驗(yàn)完全沉淀的操作是。(3)步驟2中，在沸水浴中濃縮時(shí)，可除去的物質(zhì)是(填化學(xué)式)，被氧化生成的化學(xué)方程式為。(4)步驟3中，加入和的目的是。(5)對(duì)光敏感，見光易發(fā)生分解反應(yīng)，利用此性質(zhì)采用藍(lán)曬法制作圖片或照片。在暗處用三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀溶液和溶液制成黃綠色感光紙，見光變藍(lán)色：光解反應(yīng)：產(chǎn)生藍(lán)色：(寫出離子方程式)。實(shí)驗(yàn)二：離子交換法測定產(chǎn)品中配離子的電荷數(shù)(z)。原理：。準(zhǔn)確稱取樣品()于燒杯中，加水溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到交換柱中，多次操作，當(dāng)氯離子完全交換，將交換液配制成100mL溶液。準(zhǔn)確量取20.00mL配制溶液于錐形瓶中，滴加幾滴溶液作指示劑，用裝在棕色滴定管中的的溶液滴定直至白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色，且半分鐘不褪色，滴加溶液。(6)選擇棕色滴定管盛裝溶液的原因是。(7)該產(chǎn)品中配離子所帶電荷數(shù)z為(用含w、c、V的代數(shù)式表示)。11．（2025·黑龍江省齊齊哈爾市·三模）硫酸肼微溶于冷水，易溶于熱水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥方面有廣泛應(yīng)用。其制備過程分為以下兩部分。Ⅰ．水合肼(，沸點(diǎn)約118℃，可與酸反應(yīng)被視為二元弱堿)的制備。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸鈉溶液混合，在20℃以下反應(yīng)一段時(shí)間：再將剩余的NaOH溶液與催化劑加入其中，迅速升溫至100℃繼續(xù)反應(yīng)，生成水合肼。Ⅱ．合成硫酸肼，其裝置以及具體步驟如下：①將一定量的水合肼于儀器A中稀釋，在低溫浴槽內(nèi)冷卻降溫。②將儀器C內(nèi)的98%濃硫酸，緩慢滴加至儀器A中，攪拌并保持溫度在0~10℃左右，當(dāng)pH為5~7時(shí)停止滴加。③將溶液緩慢降溫，2h后沉降出白色固體。過濾、洗滌、室溫風(fēng)干即可得硫酸肼產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置中儀器B的名稱為。(2)反應(yīng)物次氯酸鈉不能過量，否則產(chǎn)率過低，主要原因是。(3)合成時(shí)，還生成2種鈉鹽。寫出合成的總反應(yīng)方程式。(4)步驟①中水合肼稀釋時(shí)放出熱量，主要原因是。(5)步驟②中，如果pH為4時(shí)停止滴加硫酸，產(chǎn)率(填“增大”“減小”或“不變”)，原因是。(6)步驟③中固體最好用洗滌2~3次。(7)在優(yōu)化工藝條件下，該方法制備硫酸肼的轉(zhuǎn)化率可達(dá)70%，且產(chǎn)品純度高達(dá)98%。此時(shí)30g尿素可制備g硫酸肼產(chǎn)品(列出算式)。12．（2025·黑龍江省齊齊哈爾市·二模）三氯化鉻()是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)室用和(沸點(diǎn))在高溫下制備無水，同時(shí)生成氣體。實(shí)驗(yàn)裝置(加熱及夾持裝置略)如圖所示。已知：氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。(1)儀器的名稱；分子的空間結(jié)構(gòu)。(2)實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)椤?3