GB/T21838.5—202X《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入

試驗第5部分：線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗（DIIT）》

國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明（報批稿）

一、工作簡況

1、任務(wù)來源

本項目是依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國標(biāo)委發(fā)〔2023〕63號“國家標(biāo)準(zhǔn)化

管理委員會關(guān)于下達(dá)2023年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版本計

劃的通知”中下達(dá)的項目計劃，項目編號為20232300-T-605，項目名稱為“金

屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗第5部分：線彈性動態(tài)儀器化壓入試

驗（DIIT）”。本項目是制定計劃。主要起草單位：浙江工業(yè)大學(xué)等，計劃完

成時間為2025年。

2、標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況

動態(tài)儀器化壓入試驗（DynamicInstrumentedIndentationTesting，簡稱

DIIT），又稱連續(xù)剛度試驗（ContinuousStiffnessMeasurement，簡稱CSM），是

在儀器化納米壓入技術(shù)（InstrumentedNanoindentation）基礎(chǔ)上發(fā)展而來的新型

試驗方法。它是在準(zhǔn)靜態(tài)加載波形上疊加高頻低幅的振蕩載荷/位移，自動連續(xù)

地控制和記錄壓頭在壓入試樣過程中的載荷和位移信息，通過動力學(xué)分析壓入

過程中壓頭與試樣的動態(tài)接觸剛度，進(jìn)而連續(xù)測定不同壓入深度的彈性模量和

壓入硬度。它是儀器化納米壓入技術(shù)中最常用的試驗方法之一，是研究材料力

學(xué)性能隨壓入深度演化的高效工具和有力手段。該試驗技術(shù)廣泛應(yīng)用于金屬、

陶瓷、薄膜材料、復(fù)合材料、功能梯度材料、微小構(gòu)件等材料和結(jié)構(gòu)的力學(xué)性

能測試，支撐著基礎(chǔ)科研、高新材料、先進(jìn)制造等領(lǐng)域的發(fā)展。

與常規(guī)的儀器化壓入試驗相比，動態(tài)儀器化壓入試驗在試驗材料、試驗機(jī)

檢驗和校準(zhǔn)、加載模式選擇、試驗參數(shù)設(shè)置、試驗數(shù)據(jù)評估等多個方面更為復(fù)

雜，現(xiàn)有的儀器化壓入試驗標(biāo)準(zhǔn)無法準(zhǔn)確指導(dǎo)此類試驗。因此，需要盡快制定

線彈性動態(tài)儀器化試驗國家標(biāo)準(zhǔn)，以統(tǒng)一和規(guī)范線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗，

從而提高試驗結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。

本標(biāo)準(zhǔn)的制定和實施，為彈塑性材料的動態(tài)儀器化壓入試驗提供了指導(dǎo)和

依據(jù)，應(yīng)用于金屬、陶瓷、薄膜材料、復(fù)合材料、功能梯度材料、微小構(gòu)件等

材料和結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能測試，對發(fā)展失效分析手段、改善機(jī)械加工工藝和提高

裝備的技術(shù)水平及可靠性都有著重要意義，擁有廣泛的應(yīng)用前景。

自2002年起，ISO發(fā)布并陸續(xù)修訂了系列儀器化壓入試驗國際標(biāo)準(zhǔn)，即：

ISO14577-1:2002金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第1部分：

試驗方法（Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessand

materialsparameters—Part1:Testmethod）；

ISO14577-2:2002金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第2部分：

試驗設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)（Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestfor

hardnessandmaterialsparameters—Part2:Verificationandcalibrationoftesting

machines）；

ISO14577-3:2002金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第3部分：

標(biāo)準(zhǔn)塊的標(biāo)定（Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessand

materialsparameters—Part3:Calibrationofreferenceblocks）；

ISO14577-4:2007金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第4部分：

金屬和非金屬覆蓋層的試驗方法（Metallicmaterials—Instrumentedindentation

testforhardnessandmaterialsparameters—Part4:Testmethodformetallicand

non-metalliccoatings）；

ISO14577-5:2022金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第5部分：

線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗(DIIT)[Metallicmaterials—Instrumentedindentation

testforhardnessandmaterialsparameters—Part5:Linearelasticdynamic

instrumentedindentationtesting(DIIT)]。

2007年起，全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會啟動了儀器化納米壓入試驗的

國家標(biāo)準(zhǔn)研制工作，形成了GB/T22458—2008《儀器化納米壓入試驗方法通

則》、GB/T25898—2010《儀器化納米壓入試驗方法薄膜的壓入硬度和彈性模

量》和GB/T31228—2014《儀器化納米壓入試驗術(shù)語》。

2008年，全國鋼標(biāo)委會和試驗機(jī)標(biāo)委會以修改采用的方式將上述ISO

14577系列標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為GB/T21838系列標(biāo)準(zhǔn)。

2015年起，ISO14577系列標(biāo)準(zhǔn)被修訂，分別形成了ISO14577-1:2015、

ISO14577-2:2015、ISO14577-3:2015和ISO14577-4:2016。與此同時，美國試

驗和材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)也在修訂ASTME2546-2007的基礎(chǔ)上形成了ASTME2546-

2015《儀器化壓入試驗規(guī)程》（ASTME2546-15Standardpracticefor

InstrumentedIndentationTesting）。

2016年起，全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會和全國試驗機(jī)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會以等

同采用方式啟動將ISO14577系列標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為GB/T21838系列標(biāo)準(zhǔn)工作。目前，

GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015、GB/T21838.2—2022/ISO14577-2:2015、

GB/T21838.3—2022/ISO14577-3:2015和GB/T21838.4—2020/ISO14577-4:2016

已發(fā)布。

ISO14577-5:2022根據(jù)線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗的特點，從試驗原理、

試驗機(jī)的校準(zhǔn)和檢驗、試驗程序、數(shù)據(jù)評估和材料參數(shù)確定、結(jié)果不確定度估

算和試驗報告等方面展開了更嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的描述。

3、主要工作過程

3.1起草(草案、調(diào)研)階段

計劃下達(dá)后，2024年2月4日全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會力學(xué)及工藝性能試

驗方法分技術(shù)委員會（以下簡稱全國鋼標(biāo)委力學(xué)分委員會）組織各起草單位成

立了起草工作組，由浙江工業(yè)大學(xué)牽頭成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，負(fù)責(zé)主要起草

工作。工作組對國內(nèi)外金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗方法和技術(shù)

現(xiàn)狀與發(fā)展情況進(jìn)行全面調(diào)研，同時廣泛搜集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外技術(shù)資料，包

括ISO14577-1:2015、ISO14577-2:2015、ISO14577-3:2015、ISO14577-4:2016、

ISO14577-5:2022和ASTME2546-15等，進(jìn)行了大量的研究分析、資料查證工

作，結(jié)合實際應(yīng)用經(jīng)驗，進(jìn)行全面總結(jié)和歸納。在此基礎(chǔ)上，使用翻譯法等同

采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO14577-5:2022編制出《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓

入試驗第5部分：線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗（DIIT）》標(biāo)準(zhǔn)草案初稿。于

2024年5月26日召開標(biāo)準(zhǔn)討論會。經(jīng)工作組及有關(guān)專家研討后，對標(biāo)準(zhǔn)草案初

稿進(jìn)行了認(rèn)真的修改，于2024年7月形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及其編制說明等相

關(guān)附件，報全國鋼標(biāo)委力學(xué)分委員會秘書處。

3.2征求意見階段

202X年XX月XX日，由全國鋼標(biāo)委XX分委員會秘書處將標(biāo)準(zhǔn)征求意見

稿和編制說明發(fā)送到XX分委員會委員及有代表性的標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)方廣泛征求意見

（SACTC183/SC4[202X]XX號），同時在《國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理信息系

統(tǒng)》、《鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)》公開征求社會意見，為期2個月時間。截止202X年XX月

XX日，共發(fā)函XX個單位，收到XX個單位回函，其中X個單位提出了XX條

意見或建議(見《意見匯總處理表》)。

3.3審查階段

通過對這些反饋意見進(jìn)行分類、歸納、整理和分析，工作組采納XX條，

不采納XX條，待審定會討論XX條，并進(jìn)而對標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿進(jìn)行了補(bǔ)充、

修改，于202X年XX月完成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿，提交全國鋼標(biāo)委XX分委員會秘書

處。全國鋼標(biāo)委力學(xué)分委員會于202X年XX月XX日在XX省XX市/線上召開

了《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗第5部分：線彈性動態(tài)儀器化

壓入試驗（DIIT）》國家標(biāo)準(zhǔn)審查會，到會力學(xué)及工藝性能試驗方法分委員會委

員XX名，力學(xué)領(lǐng)域?qū)＜襒X名，共XX名代表對本標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)行了審查。

全國鋼標(biāo)委力學(xué)分委會現(xiàn)有委員XX名，委員出席率XX%，審定會有效。本次

審定會上，會議代表一致同意按審定會意見對送審稿進(jìn)行修改后上報報批稿，

并認(rèn)為本標(biāo)準(zhǔn)水平達(dá)到國際先進(jìn)水平。

3.4報批階段

工作組按照會議審查意見對標(biāo)準(zhǔn)送審稿作了進(jìn)一步的修改、整理和完善，

在202X年XX月形成了標(biāo)準(zhǔn)報批稿、編制說明及其他相關(guān)文件，報全國鋼標(biāo)委

力學(xué)分委員會秘書處。202X年XX月XX日在《國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理信息

系統(tǒng)》上投票。截止202X年XX月XX日已獲得的XX名委員同意（贊成率

XX%），審查通過，并上報全國鋼標(biāo)委秘書處。

4、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本標(biāo)準(zhǔn)由XXX、XXX、XXX、……共同起草。

主要成員:XXX、XXX、XXX、……。

所做的工作:XX任工作組組長和本標(biāo)準(zhǔn)主要執(zhí)筆人，主持全面協(xié)調(diào)工作，

負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的具體起草與編制和對各階段標(biāo)準(zhǔn)的審核；XXX、XXX、XXX也

為本標(biāo)準(zhǔn)文本的準(zhǔn)確性發(fā)揮了重要的作用；XXX、XXX、XXX負(fù)責(zé)國內(nèi)外相

關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)和資料的收集、分析及資料查證;XXX、XXX負(fù)責(zé)對試驗方法和使

用經(jīng)驗進(jìn)行總結(jié)和歸納；XXX、XXX對國內(nèi)外產(chǎn)品和技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展情況進(jìn)

行全面調(diào)研；XXX、XXX對各方面的意見及建議進(jìn)行歸納、整理。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中，遵循“面向市場、服務(wù)產(chǎn)業(yè)、自主制定、適時推出、

及時修訂、不斷完善”的原則，注重標(biāo)準(zhǔn)修訂與技術(shù)創(chuàng)新、試驗驗證、產(chǎn)業(yè)推

進(jìn)、應(yīng)用推廣相結(jié)合，本著先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性以及標(biāo)準(zhǔn)的目

標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性原則來進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。

采用國際標(biāo)準(zhǔn)的制修訂的標(biāo)準(zhǔn)：

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO14577-5:2022《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓

入試驗第5部分：線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗（DIIT）》。在起草過程中，主要

按GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》

和GB/T1.2—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：以ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的

標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》的要求編寫。在確定本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)指標(biāo)時，綜合考慮

生產(chǎn)企業(yè)的能力和用戶的利益，尋求最大的經(jīng)濟(jì)、社會效益，充分體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)

在技術(shù)上的先進(jìn)性和合理性。

三、主要內(nèi)容說明

1、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗的原理與步驟，適用于彈塑性材

料在壓入載荷或位移保持恒定目標(biāo)值或連續(xù)加載至指定載荷或位移目標(biāo)值的過

程中疊加振蕩載荷或位移的壓入試驗。

0）引言

介紹了線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗對工程研究和應(yīng)用重要性，提出制定本

標(biāo)準(zhǔn)的目的及意義。

1）范圍

介紹了本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的內(nèi)容，適用范圍。

2）規(guī)范性引用文件

介紹了本標(biāo)準(zhǔn)引用的5個國家標(biāo)準(zhǔn)。涉及金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化

壓入試驗的試驗方法、試驗機(jī)檢驗和校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)塊的標(biāo)定、金屬和非金屬覆蓋

層的實驗方法、測量不確定度等。

3）術(shù)語、定義和符號

對標(biāo)準(zhǔn)中涉及的主要術(shù)語、定義和符號進(jìn)行了規(guī)范，確保標(biāo)準(zhǔn)的一致性和

可理解性。

4）測試原理

詳細(xì)描述了動態(tài)儀器化壓入試驗的基本原理和方法，包括加載和卸載過程

中的力和位移測量、動態(tài)響應(yīng)的獲取和分析等。

5）試驗機(jī)要求

試驗設(shè)備是保障試驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可靠性的重要內(nèi)容。本文件重點描述進(jìn)

行動態(tài)儀器化壓入試驗時，安裝配置試驗機(jī)的注意事項以及試驗機(jī)的校準(zhǔn)。

6）數(shù)據(jù)評估和材料參數(shù)確定程序

規(guī)定了數(shù)據(jù)的評估方法和材料參數(shù)的計算方法，包括動態(tài)接觸剛度、動態(tài)

壓入硬度和動態(tài)折合模量等的計算和評估。規(guī)定了只有當(dāng)位移振蕩幅值小于完

全卸載時的彈性回復(fù)位移時，才可能進(jìn)行數(shù)據(jù)評估和材料參數(shù)測定，否則壓頭

會與試樣表面失去接觸[1]。規(guī)定了動態(tài)壓入硬度和動態(tài)折合模量的表示方法。

7）試驗程序

詳細(xì)規(guī)定了試驗過程中的各項操作，包括加載模式的選擇、試驗參數(shù)的設(shè)

置、數(shù)據(jù)的記錄和處理等。

8）試驗結(jié)果的不確定度

規(guī)定了試驗結(jié)果的不確定度估算方法，確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可信度。

詳細(xì)的不確定度評估示例參見附件B。

9）試驗報告

規(guī)定了試驗報告應(yīng)包含的信息，以確保試驗結(jié)果的可比性和可追溯性。

10）附錄

附錄A（資料性附錄）致動器動態(tài)特性評定。

附錄B（資料性附錄）不確定度評定。

以上內(nèi)容都在標(biāo)準(zhǔn)中進(jìn)行了規(guī)定。

2、標(biāo)準(zhǔn)草案中重點技術(shù)內(nèi)容的說明

2.1試驗機(jī)

動態(tài)儀器化壓入試驗技術(shù)通過控制和測量壓頭作用在試樣上的高頻振蕩載

荷和位移，通過動態(tài)接觸分析實現(xiàn)對力學(xué)參數(shù)的連續(xù)測量。因此，在安裝配置

試驗機(jī)時應(yīng)補(bǔ)償由儀器的載荷和位移信號處理電子器件所引起的額外相位差，

并對其進(jìn)行定期校核，并在工作溫度范圍內(nèi)對其維持校準(zhǔn)，以保證實驗結(jié)果的

準(zhǔn)確性。

動態(tài)位移測量的直接校準(zhǔn)可使用采樣頻率至少是50倍振蕩頻率的干涉儀。

動態(tài)載荷測量的直接校準(zhǔn)可使用已精確標(biāo)定剛度的懸臂梁。如果使用鎖相放大

器測量動態(tài)位移和動態(tài)載荷，則可通過比較從動態(tài)和靜態(tài)信號中提取的數(shù)值

（例如振幅和頻率）校準(zhǔn)動態(tài)位移和動態(tài)載荷的測量，所述動態(tài)和靜態(tài)信號的

采樣頻率至少是振蕩頻率的50倍。

2.2試驗程序

載荷或位移的加載速率、振蕩幅值、振蕩頻率等參數(shù)的設(shè)置不合理會引起

嚴(yán)重的塑性振蕩誤差，導(dǎo)致振蕩載荷和振蕩位移產(chǎn)生相位差，進(jìn)而影響測試結(jié)

果的準(zhǔn)確性。此時，僅對試驗機(jī)進(jìn)行校準(zhǔn)是不夠，需選取合適的試驗參數(shù)，以

保證試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

振蕩幅值的選取應(yīng)保證其對整體載荷和位移的影響可忽略。對于大多數(shù)材

料，建議振蕩位移幅值控制在1nm到5nm之間。對于彈性模量-壓入硬度比高

于50的材料，振幅小于5nm的振蕩就可能會影響整體的載荷和位移，應(yīng)針對

該影響修正測量的載荷和位移。對于能夠疊加振蕩載荷的試驗系統(tǒng)，可通過限

制振蕩載荷幅值與平均試驗載荷比來緩解該影響。

最大振蕩頻率受限于試驗系統(tǒng)的共振頻率、動態(tài)接觸剛度的測量時間常數(shù)

和數(shù)據(jù)采樣速率；而最小振蕩頻率取決于被測材料，并且必須足夠高以避免在

動態(tài)接觸剛度測量過程中出現(xiàn)任何額外的蠕變。常用振蕩頻率通常在1Hz到

300Hz之間。即使試驗系統(tǒng)或試樣沒有阻尼，試驗采用接近或高于系統(tǒng)共振頻

率的振蕩頻率時，也會產(chǎn)生大相位角。如果試驗過程經(jīng)歷任何共振，則必須采

取額外措施以精準(zhǔn)計算接觸剛度。

此外，在進(jìn)行數(shù)據(jù)評估和材料參數(shù)測定時，相位角（排除測量部件和電子

器件引起的偏移后）是反映被測材料黏性或持久塑性性能的指標(biāo)。相位角小于

5的是可接受的；若大于5，則需要調(diào)整部分試驗參數(shù)（通常是增大振蕩頻率

和減小加載應(yīng)變率）直至小于5。

四、主要試驗(或驗證)情況

為了驗證本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗方法，保證壓入測試結(jié)

果的一致性，開展了實驗室間比對試驗。

1、試驗設(shè)備

試驗設(shè)備需具備動態(tài)儀器化壓入試驗功能（即連續(xù)剛度試驗或準(zhǔn)連續(xù)剛度

試驗功能）。動態(tài)儀器化壓入試驗在KLA公司的Nanoindenter?系列產(chǎn)品G200

和G200X上進(jìn)行，壓頭采用等效半錐角為70.3的改進(jìn)型金剛石玻氏壓頭。

驗證試驗開始前，檢驗儀器工作狀態(tài)。顯微觀測所用玻氏壓頭的尖端形貌，

確認(rèn)壓頭尖端部分（即壓入深度2.5μm范圍內(nèi)）無明顯的鈍化、污漬和缺陷等。

在儀器商提供的參考試樣（通常為熔融石英）上采用儀器默認(rèn)的試驗參數(shù)（通

常為加載應(yīng)變率=0.05s-1，振蕩頻率=45Hz，振蕩幅值=2nm，最大壓入深度

=2μm，溫漂速率≤0.05nm/s）進(jìn)行連續(xù)剛度試驗，檢驗儀器工作狀態(tài)是否正常。

若正常，方可進(jìn)行后續(xù)驗證試驗。

2、試驗材料

按照不同的彈性模量-壓入硬度比（E/H）選擇試樣：鈦合金（TC4）、鋁

合金（AA2014）和銅（Cu）。三種典型金屬材料的E/H從50以下變化到50以

上，以驗證不同E/H材料對振蕩頻率、加載率性等試驗參數(shù)的敏感程度。

3、驗證試驗參與單位

驗證試驗邀請了中國科學(xué)院力學(xué)研究所、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、

科磊半導(dǎo)體設(shè)備技術(shù)（上海）有限公司三家單位參與，以下分別標(biāo)記為Lab1、

Lab2、Lab3。

4、試驗方案

4.1試樣制備

鈦合金、鋁合金和銅原材料厚度分別為8mm、5mm和8mm，均被切割為

12mm12mm方形試樣，采用環(huán)氧樹脂冷鑲，待測表面被機(jī)械拋光至鏡面效果，

算術(shù)平均偏差粗糙度Ra分別為10nm、8nm和9nm，制備的試樣如圖4.1所示。

圖4.1線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗的試樣照片

4.2試驗方法

驗證試驗采用儀器自帶的動態(tài)儀器化壓入試驗方法（即連續(xù)剛度試驗方法）。

為明晰試驗參數(shù)對測試結(jié)果的影響，驗證本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條款的有效性，設(shè)置了兩

組不同振蕩頻率和加載應(yīng)變率試驗參數(shù)組合。這些試驗參數(shù)對測試結(jié)果影響的

詳細(xì)討論可參見文獻(xiàn)[2]。具體試驗參數(shù)設(shè)置參見表4.1。

表4.1線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗參數(shù)

試驗參數(shù)第1組（默認(rèn)參數(shù)）第2組

加載方式恒應(yīng)變率加載恒應(yīng)變率加載

最大壓入深度2000nm2000nm

加載應(yīng)變率0.05s-1減小至0.01s-1

位移振蕩頻率45Hz增加至75Hz

位移振蕩幅值2nm2nm

重復(fù)試驗次數(shù)15次/試樣15次/試樣

測試點間距≥60μm≥60μm

溫漂速率≤0.02nm/s≤0.02nm/s

環(huán)境溫度范圍23±3C23±3C

相對濕度（RH）≤50%≤50%

4.3試驗結(jié)果

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)涉及內(nèi)容和條款，驗證試驗結(jié)果主要關(guān)注相位角、彈性模量和壓

入硬度隨壓入深度的變化趨勢。其中，相位角是測量參量，彈性模量為材料的

本征力學(xué)參量，壓入硬度為定義的功能參量（非本征參量，其量值會隨使用的

壓頭形狀變化）。

1）儀器工作狀態(tài)的檢驗/校準(zhǔn)試驗結(jié)果

為保證試驗儀器工作狀態(tài)正常，采用默認(rèn)試驗參數(shù)（第1組參數(shù)），在熔融

石英（Fusedsilica）參考試樣上先開展動態(tài)儀器化壓入試驗。三家實驗室的試

驗結(jié)果如圖4.2所示，相位角隨壓入深度增加波動較小，穩(wěn)定在5以下，符合

標(biāo)準(zhǔn)要求。彈性模量和壓入硬度隨壓入深度增加保持穩(wěn)定，無明顯尺寸效應(yīng)；

彈性模量穩(wěn)定在72GPa附近，與通過超聲法測定的名義參考值72.1GPa相符；

壓入硬度穩(wěn)定在9.7GPa附近，熔融石英E/H約為8。需要說明，由于Lab2采

用最新的納米壓入儀型號G200X，其相位角控制更好，更有利于開展動態(tài)儀器

化壓入試驗。綜上，試驗結(jié)果良好的一致性和穩(wěn)定性表明儀器工作狀態(tài)正常。

圖4.2三家實驗室間熔融石英的相位角、彈性模量和壓入硬度隨壓入深度的變化趨勢

2）三種典型金屬材料的儀器化動態(tài)壓入試驗結(jié)果

鈦合金TC4在默認(rèn)試驗參數(shù)（第1組參數(shù)）下的試驗結(jié)果如圖4.3所示，

相位角隨壓入深度增加波動較小，穩(wěn)定在5以下，符合標(biāo)準(zhǔn)要求，無需調(diào)整試

驗參數(shù)。彈性模量隨壓入深度增加僅略微呈下降趨勢；壓入硬度隨壓入深度增

加先下降并逐漸趨于穩(wěn)定，表現(xiàn)出尺寸效應(yīng)。這由試樣表面加工硬化和材料本

身屬性所決定。需要說明，彈性模量是材料的本征力學(xué)參量，受加工硬化影響

小，因此其隨壓入深度相對更穩(wěn)定；而壓入硬度是定義的功能性參量，綜合反

映材料的彈塑性性能，由于塑性對加工硬化等更敏感，因此壓入硬度表現(xiàn)出更

明顯的尺寸效應(yīng)。為了避免淺壓深下尺寸效應(yīng)的影響，取1500~1800nm區(qū)間相

對穩(wěn)定的彈性模量和壓入硬度平均值作為其試驗結(jié)果。三家實驗室的試驗結(jié)果

比較接近，彈性模量平均值在132GPa附近，比通過超聲法測定的名義參考值

118.2GPa略微偏高；壓入硬度在4.3GPa附近，TC4的E/H約為30。TC4的試

驗結(jié)果表明，當(dāng)相位角隨壓入深度穩(wěn)定在5以內(nèi)時，可無需要調(diào)整試驗參數(shù)，

測定的試驗結(jié)果可信，若出現(xiàn)尺寸效應(yīng)，大概率是由試樣本身屬性所決定的。

由于本試驗僅驗證標(biāo)準(zhǔn)中條款內(nèi)容的有效性，因此不對尺寸效應(yīng)的產(chǎn)生機(jī)理做

分析。

圖4.3三家實驗室間TC4的相位角、彈性模量和壓入硬度隨壓入深度的變化趨勢

鋁合金AA2014的試驗結(jié)果如圖4.4所示，在默認(rèn)試驗參數(shù)（第1組參數(shù)）

下，對于Lab1和Lab3相位角隨壓入深度增加緩慢增長至6。按照標(biāo)準(zhǔn)要求，

需調(diào)整試驗參數(shù)（增大振蕩頻率和降低加載應(yīng)變率，即采用第2組試驗參數(shù)）。

對于默認(rèn)試驗參數(shù)，彈性模量在淺壓深下略微呈下降趨勢，調(diào)整試驗參數(shù)后，

彈性模量更加穩(wěn)定。雖然Lab2默認(rèn)參數(shù)下的相位角控制在5以內(nèi)，但調(diào)整試

驗參數(shù)后，相位角進(jìn)一步降低且更穩(wěn)定，測定的彈性模量也更加穩(wěn)定。無論采

用默認(rèn)試驗參數(shù)還是調(diào)整后的試驗參數(shù)，壓入硬度隨壓入深度增加均先下降并

逐漸趨于穩(wěn)定，表現(xiàn)出尺寸效應(yīng)。這由試樣表面加工硬化和材料本身屬性所決

定。需要說明，彈性模量是材料的本征力學(xué)參量，受加工硬化影響小，因此其

隨壓入深度相對更穩(wěn)定；而壓入硬度是定義的功能性參量，綜合反映材料的彈

塑性性能，由于塑性對加工硬化等更敏感，因此壓入硬度表現(xiàn)出更明顯的尺寸

效應(yīng)。為了避免淺壓深下尺寸效應(yīng)的影響，取1500~1800nm區(qū)間相對穩(wěn)定的彈

性模量和壓入硬度平均值作為其試驗結(jié)果。當(dāng)壓入深度較大時，試驗參數(shù)調(diào)整

前后的試驗結(jié)果比較接近，三家實驗室的彈性模量平均值在80GPa附近，比通

過超聲法測定的名義參考值67.4GPa偏高；壓入硬度在1.7GPa附近，AA2014

的E/H約為47。AA2014的試驗結(jié)果表明，當(dāng)相位角隨壓入深度增加而超過5，

恰當(dāng)?shù)恼{(diào)整試驗參數(shù)可以將相位角降低至5以內(nèi)，從而緩解塑性振蕩誤差影響，

得到更穩(wěn)定和可靠的試驗結(jié)果，更加準(zhǔn)確的研究和分析壓入尺寸效應(yīng)。由于本

試驗僅試驗標(biāo)準(zhǔn)中條款內(nèi)容的有效性，因此不對尺寸效應(yīng)的產(chǎn)生機(jī)理做分析。

圖4.4三家實驗室間AA2014的相位角、彈性模量和壓入硬度隨壓入深度的變化趨勢

銅Cu的試驗結(jié)果如圖4.5所示，在默認(rèn)試驗參數(shù)（第1組參數(shù)）下，對于

Lab1和Lab3相位角隨壓入深度增加逐漸增長至9。按照標(biāo)準(zhǔn)要求，需調(diào)整試

驗參數(shù)（增大振蕩頻率和降低加載應(yīng)變率，即采用第2組試驗參數(shù)）。對于默認(rèn)

試驗參數(shù)，彈性模量在淺壓深下略微呈下降趨勢，調(diào)整試驗參數(shù)后，彈性模量

更加穩(wěn)定。雖然Lab2默認(rèn)參數(shù)下的相位角控制在5以內(nèi)，但調(diào)整試驗參數(shù)后，

相位角進(jìn)一步降低且更穩(wěn)定，測定的彈性模量也更加穩(wěn)定。無論采用默認(rèn)試驗

參數(shù)還是調(diào)整后的試驗參數(shù)，壓入硬度隨壓入深度增加均先下降并逐漸趨于穩(wěn)

定，表現(xiàn)出尺寸效應(yīng)。這由試樣表面加工硬化和材料本身屬性所決定。需要說

明，彈性模量是材料的本征力學(xué)參量，受加工硬化影響小，因此其隨壓入深度

相對更穩(wěn)定；而壓入硬度是定義的功能性參量，綜合反映材料的彈塑性性能，

由于塑性對加工硬化等更敏感，因此壓入硬度表現(xiàn)出更明顯的尺寸效應(yīng)。為了

避免淺壓深下尺寸效應(yīng)的影響，取1500~1800nm區(qū)間相對穩(wěn)定的彈性模量和壓

入硬度平均值作為其試驗結(jié)果。當(dāng)壓入深度較大時，試驗參數(shù)調(diào)整前后的試驗

結(jié)果比較接近，三家實驗室的彈性模量在105GPa附近，與通過超聲法測定的

名義參考值103.8GPa相符；壓入硬度在1.3GPa附近，Cu的E/H約為80。Cu

的試驗結(jié)果表明，當(dāng)相位角隨壓入深度增加而超過5，恰當(dāng)?shù)恼{(diào)整試驗參數(shù)可

以將相位角降低至5以內(nèi)，從而緩解塑性振蕩誤差影響，得到更穩(wěn)定和可靠的

試驗結(jié)果，更加準(zhǔn)確的研究和分析壓入尺寸效應(yīng)。由于本試驗僅驗證標(biāo)準(zhǔn)中條

款內(nèi)容的有效性，因此不對尺寸效應(yīng)的產(chǎn)生機(jī)理做分析。

圖4.5三家實驗室間Cu的相位角、彈性模量和壓入硬度隨壓入深度的變化趨勢

綜上分析，動態(tài)儀器化壓入試驗是測試材料彈性模量和壓入硬度隨壓入深

度變化趨勢的高效手段。當(dāng)相位角超過5時，通過恰當(dāng)?shù)恼{(diào)整試驗參數(shù)（即適

當(dāng)?shù)卦龃笳袷庮l率和降低加載應(yīng)變率），可以有效地將相位角控制和穩(wěn)定在5

以內(nèi)，緩解塑性振蕩誤差引起的測試誤差，得到更加穩(wěn)定和可靠的試驗結(jié)果，

從而排除試驗系統(tǒng)和試驗參數(shù)等引起的偽尺寸效應(yīng)，更加準(zhǔn)確地研究和分析試

樣本征的壓入尺寸效應(yīng)。上述試驗結(jié)果驗證了標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)條款內(nèi)容的有效性。

五、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況

本標(biāo)準(zhǔn)涉及1項美國專利“OliverW.C.,PethicaJ.B.Methodforcontinuous

determinationoftheelasticstiffnessofcontactbetweentwobodies:U.S.Patent

4848141.1989-7-18”。該美國專利已經(jīng)過期，失去保護(hù)效力，不會阻礙和限制

本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定方法的推廣應(yīng)用。

六、預(yù)期達(dá)到的社會效益、對產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用等情況

本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定，計劃于202X年審定發(fā)布。

通過本標(biāo)準(zhǔn)的制定和實施，為金屬材料硬度和材料參數(shù)的線彈性動態(tài)儀器

化壓入試驗技術(shù)的推廣應(yīng)用提供了有力支撐，為指導(dǎo)和規(guī)范金屬材料生產(chǎn)和驗

收提供了依據(jù)，有利于提高產(chǎn)品的技術(shù)性能、安全可靠性及環(huán)保性能。

通過標(biāo)準(zhǔn)的制定和實施，將促進(jìn)技術(shù)創(chuàng)新，增強(qiáng)產(chǎn)品的國內(nèi)外市場競爭力，

同時為推進(jìn)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整與優(yōu)化升級創(chuàng)造條件，對規(guī)范市場競爭，引導(dǎo)市場良

性發(fā)展，加快我國金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗技術(shù)快速發(fā)展具

有積極的促進(jìn)作用。

七、與國際、國外對比情況

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO14577-5:2022《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓

入試驗第5部分：線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗（DIIT）》編制，在文本結(jié)構(gòu)和

技術(shù)內(nèi)容方面與ISO14577-5:2022一致。

八、在標(biāo)準(zhǔn)體系中的位置，與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制

性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)屬于“冶金行業(yè)通用標(biāo)準(zhǔn)（200）”標(biāo)準(zhǔn)體系中“金屬理化性能試驗

方法（203）”中的“力學(xué)與工藝（203.4）”標(biāo)準(zhǔn)體系。

本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。

九、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無。

十、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明

建議本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)。

十一、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

一般情況下，建議本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)發(fā)布X個月后實施。

十二、廢止或代替現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

十三、其他應(yīng)予說明的事項

無。

《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗第5部分：線

彈性動態(tài)儀器化壓入試驗（DIIT）》國家標(biāo)準(zhǔn)編制工作組

202X年XX月XX日

參考文獻(xiàn)

[1]PharrG.M.,StraderJ.H.,OliverW.C.Criticalissuesinmakingsmall-depthmechanical

propertymeasurementsbynanoindentationwithcontinuousstiffnessmeasurement.

JournalofMaterialsResearch.2009,24(3)pp.653-666

[2]MerleB.,Maier-KienerV.,PharrG.M.Influenceofmodulus-to-hardnessratioand

harmonicparametersoncontinuousstiffnessmeasurementduringnanoindentation.Acta

Materialia.2017,134pp.167-176

[3]PhaniP.S.,OliverW.C.,PharrG.M.Anexperimentalassessmentofmethodsfor

mitigatingplasticityerrorduringnanoindentationwithcontinuousstiffnessmeasurement.

Materials&Design.2020,194pp.108924:1-10

[4]OliverW.C.,PharrG.M.Animprovedtechniquefordetermininghardnessandelastic

modulususingloadanddisplacementsensingindentationexperiments.Journalof

materialsresearch.1992,7(6)pp.1564-1583

[5]HayJ.,AgeeP.,HerbertE.G.Continuousstiffnessmeasurementduringinstrumented

indentationtesting.ExperimentalTechniques.2010,34(3)pp.86-94

[6]OliverW.C.,PethicaJ.B.Methodforcontinuousdeterminationoftheelasticstiffnessof

contactbetweentwobodies:U.S.Patent4848141.1989-7-18

GB/T21838.5—202X《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入

試驗第5部分：線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗（DIIT）》

國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明（報批稿）

一、工作簡況

1、任務(wù)來源

本項目是依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國標(biāo)委發(fā)〔2023〕63號“國家標(biāo)準(zhǔn)化

管理委員會關(guān)于下達(dá)2023年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版本計

劃的通知”中下達(dá)的項目計劃，項目編號為20232300-T-605，項目名稱為“金

屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗第5部分：線彈性動態(tài)儀器化壓入試

驗（DIIT）”。本項目是制定計劃。主要起草單位：浙江工業(yè)大學(xué)等，計劃完

成時間為2025年。

2、標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況

動態(tài)儀器化壓入試驗（DynamicInstrumentedIndentationTesting，簡稱

DIIT），又稱連續(xù)剛度試驗（ContinuousStiffnessMeasurement，簡稱CSM），是

在儀器化納米壓入技術(shù)（InstrumentedNanoindentation）基礎(chǔ)上發(fā)展而來的新型

試驗方法。它是在準(zhǔn)靜態(tài)加載波形上疊加高頻低幅的振蕩載荷/位移，自動連續(xù)

地控制和記錄壓頭在壓入試樣過程中的載荷和位移信息，通過動力學(xué)分析壓入

過程中壓頭與試樣的動態(tài)接觸剛度，進(jìn)而連續(xù)測定不同壓入深度的彈性模量和

壓入硬度。它是儀器化納米壓入技術(shù)中最常用的試驗方法之一，是研究材料力

學(xué)性能隨壓入深度演化的高效工具和有力手段。該試驗技術(shù)廣泛應(yīng)用于金屬、

陶瓷、薄膜材料、復(fù)合材料、功能梯度材料、微小構(gòu)件等材料和結(jié)構(gòu)的力學(xué)性

能測試，支撐著基礎(chǔ)科研、高新材料、先進(jìn)制造等領(lǐng)域的發(fā)展。

與常規(guī)的儀器化壓入試驗相比，動態(tài)儀器化壓入試驗在試驗材料、試驗機(jī)

檢驗和校準(zhǔn)、加載模式選擇、試驗參數(shù)設(shè)置、試驗數(shù)據(jù)評估等多個方面更為復(fù)

雜，現(xiàn)有的儀器化壓入試驗標(biāo)準(zhǔn)無法準(zhǔn)確指導(dǎo)此類試驗。因此，需要盡快制定

線彈性動態(tài)儀器化試驗國家標(biāo)準(zhǔn)，以統(tǒng)一和規(guī)范線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗，

從而提高試驗結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。

本標(biāo)準(zhǔn)的制定和實施，為彈塑性材料的動態(tài)儀器化壓入試驗提供了指導(dǎo)和

依據(jù)，應(yīng)用于金屬、陶瓷、薄膜材料、復(fù)合材料、功能梯度材料、微小構(gòu)件等

材料和結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能測試，對發(fā)展失效分析手段、改善機(jī)械加工工藝和提高

裝備的技術(shù)水平及可靠性都有著重要意義，擁有廣泛的應(yīng)用前景。

自2002年起，ISO發(fā)布并陸續(xù)修訂了系列儀器化壓入試驗國際標(biāo)準(zhǔn)，即：

ISO14577-1:2002金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第1部分：

試驗方法（Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessand

materialsparameters—Part1:Testmethod）；

ISO14577-2:2002金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第2部分：

試驗設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)（Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestfor

hardnessandmaterialsparameters—Part2:Verificationandcalibrationoftesting

machines）；

ISO14577-3:2002金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第3部分：

標(biāo)準(zhǔn)塊的標(biāo)定（Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessand

materialsparameters—Part3:Calibrationofreferenceblocks）；

ISO14577-4:2007金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第4部分：

金屬和非金屬覆蓋層的試驗方法（Metallicmaterials—Instrumentedindentation

testforhardnessandmaterialsparameters—Part4:Testmethodformetallicand

non-metalliccoatings）；

ISO14577-5:2022金屬材料硬度和材料性能的儀器化壓入試驗第5部分：

線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗(DIIT)[Metallicmaterials—Instrumentedindentation

testforhardnessandmaterialsparameters—Part5:Linearelasticdynamic

instrumentedindentationtesting(DIIT)]。

2007年起，全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會啟動了儀器化納米壓入試驗的

國家標(biāo)準(zhǔn)研制工作，形成了GB/T22458—2008《儀器化納米壓入試驗方法通

則》、GB/T25898—2010《儀器化納米壓入試驗方法薄膜的壓入硬度和彈性模

量》和GB/T31228—2014《儀器化納米壓入試驗術(shù)語》。

2008年，全國鋼標(biāo)委會和試驗機(jī)標(biāo)委會以修改采用的方式將上述ISO

14577系列標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為GB/T21838系列標(biāo)準(zhǔn)。

2015年起，ISO14577系列標(biāo)準(zhǔn)被修訂，分別形成了ISO14577-1:2015、

ISO14577-2:2015、ISO14577-3:2015和ISO14577-4:2016。與此同時，美國試

驗和材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)也在修訂ASTME2546-2007的基礎(chǔ)上形成了ASTME2546-

2015《儀器化壓入試驗規(guī)程》（ASTME2546-15Standardpracticefor

InstrumentedIndentationTesting）。

2016年起，全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會和全國試驗機(jī)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會以等

同采用方式啟動將ISO14577系列標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為GB/T21838系列標(biāo)準(zhǔn)工作。目前，

GB/T21838.1—2019/ISO14577-1:2015、GB/T21838.2—2022/ISO14577-2:2015、

GB/T21838.3—2022/ISO14577-3:2015和GB/T21838.4—2020/ISO14577-4:2016

已發(fā)布。

ISO14577-5:2022根據(jù)線彈性動態(tài)儀器化壓入試驗的特點，從試驗原理、

試驗機(jī)的校準(zhǔn)和檢驗、試驗程序、數(shù)據(jù)評估和材料參數(shù)確定、結(jié)果不確定度估

算和試驗報告等方面展開了更嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的描述。

3、主要工作過程

3.1起草(草案、調(diào)研)階段

計劃下達(dá)后，2024年2月4日全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會力學(xué)及工藝性能試

驗方法分技術(shù)委員會（以下簡稱全國鋼標(biāo)委力學(xué)分委員會）組織各起草單位成

立了起草工作組，由浙江工業(yè)大學(xué)牽頭成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，負(fù)責(zé)主要起草

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