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土壤和沉積物有機(jī)物分析方法第3部分：16種多環(huán)芳烴的測定氣

相色譜-質(zhì)譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴（見附錄B）的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本文件適用于氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴。

當(dāng)取樣量為10.0g時，方法檢出限見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6379.4測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法正確度

的基本方法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分樣品采集儲存與運輸

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

樣品采用丙酮和二氯甲烷混合溶劑經(jīng)加速溶劑萃取儀（ASE）提取，經(jīng)在線凈化后（或固相萃取

（SPE）、凝膠滲透色譜（GPC）凈化），氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）測定，目標(biāo)化合物由其色譜峰保

留時間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

5試劑或材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的二級水。

5.1正己烷（C6H14）：色譜純。

5.2丙酮（CH3COCH3）：色譜純。

4

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5.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。

5.4環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。

5.5硝酸。

5.6硝酸溶液：使用前用硝酸（5.5）與實驗用水等體積混合配制。

5.7標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.7.116種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備液

二氯甲烷中16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、?、

苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝，混合溶液有證

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[=200.0～1000.0μg/mL]。0℃~4℃下避光保存，或參照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存，使用時應(yīng)

恢復(fù)至室溫并搖勻。

5.7.216種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)中間使用液

取一定量16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.7.1）采用正己烷（5.1）進(jìn)行適當(dāng)稀釋，得到各單一組分濃

度為1.0μg/mL的16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)中間使用液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液于0℃~4℃下避光保存，使用時應(yīng)恢

復(fù)至室溫并搖勻。有效期一個月。

5.7.3替代物儲備液

推薦標(biāo)準(zhǔn)替代物為：萘-D8、苊-D10、?-D12、二苯并[a,h]蒽-D14，均為單一溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

[萘-D8=200.0～1000.0μg/mL、苊-D10=200.0～1000.0μg/mL、?-D12=200.0～1000.0μg/mL、

二苯并[a,h]蒽-D14=200.0～4000.0μg/mL]。0℃~4℃下避光保存，或參照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存，使

用時應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

5.7.4替代物中間使用液

分別取一定量替代物儲備液（5.7.3）采用正己烷（5.1）進(jìn)行適當(dāng)混合稀釋，得到各單一組分濃度

為1.0μg/mL的替代物中間使用液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液于0℃~4℃下避光保存，使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

有效期一個月。

5.7.5內(nèi)標(biāo)物儲備液

蒽-D10、苝-D12，均為單一溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。[=200～4000μg/mL]。0℃~4℃下避光保存，或

參照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存，使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

5.7.6內(nèi)標(biāo)物中間使用液

分別取一定量內(nèi)標(biāo)物儲備液（5.7.5）采用正己烷（5.1）進(jìn)行適當(dāng)混合稀釋，得到各單一組分濃度

為1.0μg/mL的內(nèi)標(biāo)物中間使用液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液于0℃~4℃下避光保存，使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

有效期一個月。

5.8固相萃取柱

中性氧化鋁固相萃取柱（Al2O3-N），6mL，2.0g。

5.9硅藻土

粒狀硅藻土。使用前在450℃馬弗爐中灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，保存在干燥器中備

用，如果受潮需再次灼燒處理。

5.10銅粉

5

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使用前用硝酸溶液（5.6）浸泡去除表面氧化物，然后用去離子水洗去所有的酸，再用丙酮（5.2）

清洗，然后用氮氣吹干，放置在干燥器中備用。每次臨用前進(jìn)行處理，確保銅粉表面光亮。

5.11石英砂（SiO2）

分析純，150μm~850μm，使用采用二氯甲烷（5.3）按照8.1的方法提取干燥后備用。

5.12中性氧化鋁

粒徑為74μm~200μm，使用前在450℃馬弗爐中灼燒4h置于干燥器中備用，用前于130℃復(fù)烘2h。

5.13高純氮氣：純度≥99.999%。

5.14高純氦氣：純度≥99.999%。

6儀器設(shè)備

6.1氣相色譜儀：具備分流/不分流進(jìn)樣口，能對載氣進(jìn)行電子壓力控制，柱溫箱可程序升溫。

6.2質(zhì)譜儀：具備電子轟擊（EI）電離源。

6.3色譜柱：石英毛細(xì)管柱，固定相為5%苯基95%甲基聚硅氧烷，長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚

0.25μm，或其它等效色譜柱。

6.4加速溶劑萃取儀：壓力：3.45MPa（500psi）～20.7MPa（3000psi）；溫度：40℃～200℃。

6.5凝膠滲透色譜儀：具有254nm固定波長紫外檢測器，凈化柱（內(nèi)徑15mm~20mm），內(nèi)裝70gS-X3

凝膠（38μm~75μm）。

6.6真空冷凍干燥儀：空載真空度<15Pa。

6.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：或具有相當(dāng)功能的設(shè)備。

6.8氮吹濃縮儀。

6.9分析天平：精度為0.01g。

6.10固相萃取裝置。

6.11帶刻度濃縮瓶。

7樣品

7.1樣品的保存

土壤或沉積物采集后，如暫時不能分析，應(yīng)在4℃以下冷藏、避光和密封保存，保存時間不超過14

天。樣品提取液保存時間不超過40天。

7.2樣品的制備

去除樣品中的枝棒、草根、葉片、石子等異物。制備風(fēng)干土壤或沉積物樣品，可以參照GB17378.3

相關(guān)部分進(jìn)行操作。應(yīng)避免日光直射及樣品間的交叉污染。土壤或沉積物樣品也可采用冷凍干燥法進(jìn)行

脫水：取適量混勻后的樣品，放入真空冷凍干燥儀（6.6）中進(jìn)行干燥脫水。干燥后的樣品需研磨、過

0.25mm孔徑的篩子。

7.3樣品中水分含量的測定

按照HJ613的規(guī)定測定。

7.4空白樣品

采用石英砂或采集的實際樣品經(jīng)過7.2節(jié)方法制備后，按與樣品提?。?.1）相同步驟制備空白樣品，

確?？瞻讟悠分胁缓繕?biāo)化合物。

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8試驗步驟

8.1提取

加速溶劑萃取法：萃取池中先加入3g中性氧化鋁，稱取樣品10.0g（準(zhǔn)確至0.01g）與2g硅藻土（5.9）

和3g銅粉（5.10）混勻，加入與校準(zhǔn)曲線中濃度一致的替代物中間使用液（5.7.4）后采用加速溶劑萃取

儀（6.4）進(jìn)行提取。提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（6.7）濃縮至2mL～4mL，供下一步凈化或直接分析。

提取條件：

a)提取溶劑：丙酮（5.2）∶二氯甲烷（5.3）=1:1（體積比）；

b)壓力：10.3MPa（1500psi）；

c)溫度：80℃；

d)沖洗體積：60%池體積；

e)加熱時間：5min；靜態(tài)提取時間：5min；吹掃時間：1min；

f)靜態(tài)提取次數(shù)：2次。

8.2凈化

本方法推薦使用在線凈化方法，或選擇固相萃取小柱和凝膠滲透色譜的凈化方式。當(dāng)樣品基質(zhì)復(fù)雜

時，可選擇凝膠滲透色譜結(jié)合固相萃取的方法對樣品進(jìn)行凈化。

8.2.1固相萃取柱凈化

分別用二氯甲烷（5.3）10mL及正己烷（5.1）10mL預(yù)淋洗固相萃取柱（5.8）。然后將提取濃縮液

（8.1）轉(zhuǎn)移至固相萃取柱（5.8）中，并打開柱閥。用約3mL正己烷（5.1）分3次潤洗濃縮瓶，合并轉(zhuǎn)

移樣品至固相萃取柱（5.8）中。用10mL正己烷（5.1）∶二氯甲烷（5.3）1:1（體積比）對固相萃取柱

（5.8）進(jìn)行淋洗，洗脫液全部收集。

8.2.2凝膠滲透色譜凈化

校準(zhǔn)及收集時間的確認(rèn)：凝膠滲透色譜柱按照說明書要求進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)后，分別取1.0mL16中多

環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)中間使用液（5.7.2）和替代物中間使用液（5.7.4）混合后用二氯甲烷（5.3）定容至4.0mL，

注入儀器的定量環(huán)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外色譜圖確定起始時間和停止時間，并測定其回收率，當(dāng)目標(biāo)化

合物分回收率均大于90%時，即可按照此收集時間凈化樣品。

凈化：凝膠滲透色譜儀（6.5）的流動相選用二氯甲烷（5.3），流速為4.0mL/min。提取濃縮液（8.1）

經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過濾后注入儀器的定量環(huán)，收集目標(biāo)化合物分時間段的洗脫液，供下一步凈化或分

析。

8.3濃縮及定容

提取液（8.1）或洗脫液（8.2）用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（6.7）濃縮至2mL～3mL，轉(zhuǎn)移至帶刻度濃縮瓶（6.11）

中并在氮吹濃縮儀（6.8）上濃縮至0.5mL～0.8mL，加入50μL內(nèi)標(biāo)中間使用液（5.7.6），用正己烷（5.1）

定容到1.00mL，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。

8.4校準(zhǔn)系列溶液的配制

移取適量的16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)中間使用液（5.7.2）、替代物中間使用液（5.7.4）和內(nèi)標(biāo)中間使用液

（5.7.6），用正己烷（5.1）定容或采用逐級稀釋的方式，配制不少于5個點的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，使得16種多

環(huán)芳烴各個化合物的質(zhì)量濃度分別為5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、

200.0ng/mL，替代物和內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度均為50.0ng/mL。也可根據(jù)儀器靈敏度或樣品中目標(biāo)化合物濃度

配制成其他濃度水平的校準(zhǔn)系列。

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8.5測定

8.5.1氣相色譜條件

氣相色譜條件主要包括：

a)進(jìn)樣口溫度：250℃。

b)進(jìn)樣方式：無分流模式。

c)進(jìn)樣體積：1.0μL。

d)柱溫：初始溫度60℃，保持1.0min；15℃/min升至240℃，保持2.0min；再以3℃/min升至

280℃，保持7.0min；20℃/min升至300℃，保持3.67min。

e)載氣：高純氦氣（5.14），控制模式：恒流模式，流速1.5mL/min。

8.5.2質(zhì)譜條件

質(zhì)譜條件主要包括：

a)電離方式：電子轟擊電離（EI）。

b)掃描模式：選擇離子監(jiān)測（SIM）模式。

c)離子化能量：70eV。

d)四極桿溫度：150℃。

e)離子源溫度：230℃。

f)接口溫度：280℃。

g)溶劑延遲時間：5min。

h)質(zhì)譜采集質(zhì)量碎片類型：見附錄C中表C.1。

8.5.3定性分析

分別取適量的校正標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（8.4）及定容后的樣品溶液（8.3）測定。樣品中目標(biāo)化合物色譜

峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液得到目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間一致（相對偏差在±0.5%之內(nèi)），在扣除背

景后的樣品質(zhì)譜圖特征離子與標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖一致，且各離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子豐度比符合表1

要求，則可判斷樣品中存在這種化合物。各化合物的GC-MS選擇離子監(jiān)測總離子流圖參見附錄D。

表1定性測定時特征離子豐度的最大允許偏差

特征離子豐度/%>50>20~50>10~20≤10

最大允許相對偏差/%±10±15±20±50

8.5.4定量測定

根據(jù)定量離子的峰面積，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。當(dāng)樣品中目標(biāo)化合物的定量離子有干擾時，可采用

定性離子定量。定量離子，定性離子參見附錄C。若樣品測定濃度超過方法的線性范圍，可采用正己烷

（5.1）稀釋后重新測定，注意確保內(nèi)標(biāo)物含量準(zhǔn)確。

8.6空白試驗

空白試驗應(yīng)與測試平行進(jìn)行，使用10.0g空白樣品（7.4）替代試樣，采用相同的試驗步驟，取相同

量的所有試劑。

9試驗數(shù)據(jù)處理

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9.1樣品中的目標(biāo)化合物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（X）計，單位以納克每克（ng/g）表示，按公式（1）計

算。

().....................................(1)

式中：

w（X）——樣品中目標(biāo)化合物含量，單位為納克每克（ng/g）；

Ax——樣品溶液中目標(biāo)化合物的色譜峰面積；

AIS——樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積；

????——樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

??——校準(zhǔn)曲線的平均相對響應(yīng)因子，按公式2計算；

V——樣品定容體積，單位為毫升（mL）；

m——樣品稱量質(zhì)量，單位為克（g）；

當(dāng)測定結(jié)果小于1.00ng/g時，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位；當(dāng)測定結(jié)果大于或等于1.00ng/g

時，結(jié)果最多保留三位有效數(shù)字。

其中：..................................(2)

式中：

??——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)化合物的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

As——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)化合物的色譜峰面積；

???——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

Asi——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積；

n——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的水平數(shù)。

9.2樣品中替代物回收率以濃度比計算，單位以%表示，按公式（3）計算：

f

R100%............................(3)

a

式中：

R——回收率，%；

??——樣品中測試的替代物濃度，按公式（4）計算；

??——樣品中添加的替代物濃度。

其中：??....................................(4)

式中：Axs——試樣溶液中替代物的色譜峰面積。

10精密度

10.1按GB/T6379.2規(guī)定的方法，得到的重復(fù)性和再現(xiàn)性即方法精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表2和附錄E

表E.1~表E.16。

10.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超

過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限(r)按表2所列方程式計算。

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10.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超

過再現(xiàn)性限(R)，超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%，再現(xiàn)性限(R)按表2所列方程式計算。

表2精密度

單位為納克每克

化合物水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

萘1.93~460r=0.25058+0.1563mR=0.14747+0.4236m

苊烯1.74~444r=0.09755+0.1536mR=-0.26298+0.4214m

苊1.78~439r=0.01740+0.1867mR=-0.15361+0.4158m

芴1.79~453r=0.22231+0.1373mR=0.09135+0.3129m

菲1.97~472r=0.23921+0.1471mR=-0.15905+0.4672m

蒽1.75~472r=0.2781+0.1334mR=-0.0391+0.3230m

熒蒽1.85~489r=0.16919+0.1434mR=-0.03564+0.3319m

芘1.66~489r=0.30542+0.1289mR=0.43206+0.3187m

苯并[a]蒽1.91~518r=0.10899+0.1592mR=-0.04619+0.3643m

?1.98~471r=0.31523+0.1097mR=0.10677+0.3586m

苯并[b]熒蒽1.90~470r=0.2927+0.1483mR=0.19953+0.3039m

苯并[k]熒蒽1.91~445r=0.05232+0.1963mR=0.10403+0.3509m

苯并[a]芘1.66~445r=0.19045+0.1556mR=-0.05748+0.3252m

茚并[1,2,3-cd]芘1.99~455r=0.22356+0.1688mR=0.01821+0.3792m

二苯并[a,h]蒽1.95~457r=0.271m0.9013R=-0.02848+0.3824m

苯并[g,h,i]苝1.93~448r=0.2906m0.891R=0.02581+0.3895m

注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2，由9家實驗室對加標(biāo)濃度為2.00ng/g、5.00ng/g、10.0ng/g、50.0ng/g、500ng/g

的5個樣品，分別在重復(fù)性條件下測定4次，對數(shù)據(jù)統(tǒng)計剔除離群后計算得到。

11質(zhì)量保證和控制

11.1空白試驗

每分析批次（最多20個樣品）至少進(jìn)行一次空白試驗?？瞻自囼灧治鼋Y(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。

11.2全流程空白加標(biāo)試驗

每分析批次（最多20個樣品）要進(jìn)行一次實驗室全程空白加標(biāo)試驗。各目標(biāo)化合物的加標(biāo)濃度為標(biāo)

準(zhǔn)曲線中間點濃度。按回收率的百分?jǐn)?shù)來計算準(zhǔn)確度。假如目標(biāo)化合物的回收率不在60%~130%，必

須查找問題原因并加以解決，否則不能繼續(xù)分析樣品。為了保證回收率滿足要求，氮吹濃縮時應(yīng)注意控

制氮氣流量，不要有明顯渦流。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮時，應(yīng)控制好加熱的溫度不高于38℃且真空度不低于

50kPa。

11.3平行樣分析

每分析批次（最多20個樣品）要隨機(jī)抽取一個樣品作為平行樣進(jìn)行重復(fù)分析。當(dāng)測定結(jié)果小于等于

10倍的測定下限時，平行樣測定結(jié)果相對偏差應(yīng)小于等于50%；當(dāng)測定結(jié)果大于10倍的測定下限時，平

行樣測定結(jié)果相對偏差應(yīng)小于等于30%。

11.4替代物回收率的控制要求

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DZ/T×××××—202X

實際樣品檢測時均應(yīng)添加一定濃度的替代物（5.7.4），進(jìn)行樣品回收率的質(zhì)量控制。如果萘-D8回

收率在40%~130%，苊-D10、?-D12、二苯并[a,h]蒽-D14的回收率在60%~130%，則可認(rèn)為該樣品分

析數(shù)據(jù)可靠。

11.5校準(zhǔn)曲線

用線性擬合曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.995。連續(xù)分析時，每24小時分析一次校準(zhǔn)曲

線中間濃度點，其測定結(jié)果與實際濃度值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于或等于20%。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

11.6注意事項

多環(huán)芳烴見光易分解，在樣品提取、凈化等過程應(yīng)注意對試樣溶液進(jìn)行避光處理。實際土壤樣品中

多環(huán)芳烴種類可能會多于方法規(guī)定的16種目標(biāo)物，一些非目標(biāo)物常會干擾目標(biāo)物的準(zhǔn)確測定。如在測定

苯并[b]熒蒽和苯并[k]熒蒽時，苯并[e]芘常會干擾分析，應(yīng)引起注意。

11

DZ/T×××××—202XAA

附錄A

（規(guī)范性）

目標(biāo)化合物名稱及方法檢出限、測定下限

表A.1給出了目標(biāo)化合物的方法檢出限和測定下限。

表A.1方法檢出限、測定下限

單位為納克每克

化合物檢出限a測定下限b化合物檢出限a測定下限b

萘0.903.60苯并[a]蒽0.291.16

苊烯0.230.92?0.301.20

苊0.210.84苯并[b]熒蒽0.301.20

芴0.331.32苯并[k]熒蒽0.361.44

菲0.251.00苯并[a]芘0.421.68

蒽0.230.92茚并[1,2,3-cd]芘0.411.64

熒蒽0.200.80二苯并[a,h]蒽0.401.60

芘0.251.00苯并[ghi]苝0.401.60

a方法檢出限：7次最低添加濃度的測定結(jié)果，采用以下公式計算出方法的檢出限（MDL）。MDL=S×t。其中，S

為重復(fù)分析樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差，t(n-1,1-α=0.99)為對于自由度為n-1，可信度為99％時的研究值，n為重復(fù)樣品的數(shù)

量（n=7時，t=3.143）。

b測定下限：推薦為4倍的檢出限。

12

DZ/T×××××—202XBB

附錄B

（資料性）

化合物中英文名稱及CAS號表

表B.1給出了各化合物的名稱及CAS號。

表B.1化合物中英文名稱及CAS號

序號中文名稱英文名稱CAS號

1萘Naphthalene91-20-3

2苊烯Acenaphthylene208-96-8

3苊Acenaphthene83-32-9

4芴Fluorene86-73-7

5菲Phenathrene85-01-8

6蒽Anthracene120-12-7

7熒蒽Fluoranthene206-44-0

8芘Pyrene129-00-0

9苯并[a]蒽Benz[a]anthracene56-55-3

10?Chrysene218-01-9

11苯并[b]熒蒽Benzo[b]fluoranthene205-99-2

12苯并[k]熒蒽Benzo[k]fluoranthene207-08-9

13苯并[a]芘Benzo[a]pyrene50-32-8

14茚苯并[1,2,3-cd]芘Indeno[1,2,3-cd]pyrene193-39-5

15二苯并[a,h]蒽Dibenz[a,h]anthracene53-70-3

16苯并[g,h,i]苝Benzo[g,h,i]perylene191-24-2

17萘-D8Naphthalene-D81146-65-2

18苊-D10Acenaphthene-D1015067-26-2

19?-D12Chrysene-D121719-03-5

20二苯并[a,h]蒽-D14Dibena[a,h]anthracene-D1413250-98-1

21蒽-D10Anthracene-D101719-06-8

22苝-D12Perylene-D121520-96-3

13

DZ/T×××××—202XCC

附錄C

（資料性）

化合物保留時間、定性離子、定量離子及定量離子與定性離子豐度比值表

表C.1給出了各化合物的保留時間、定性離子、定量離子及定量離子與定性離子豐度比值。

表C.1保留時間窗口、定性離子、定量離子及定量離子與定性離子豐度比值

定量定性

時間窗口

化合物名稱離子離子

(min)

(m/z)(m/z)

萘7.50~10.00128（100）129（11），102（11）

苊烯152（100）151（52），153（33）

10.00~12.80

苊153（100）152（63），154（82）

芴12.80~14.70166（100）165（91），167（57）

菲178（100）176（18），152（10）

14.70~17.20

蒽178（100）176（20），152（9）

熒蒽202（100）200（19），203（18）

17.20~21.00

芘202（100）200（22），203（17）

苯并[a]蒽228（100）226（26），229（19）

21.00~25.70

?228（100）226（31），229（20）

苯并[b]熒蒽252（100）250（24），126（38）

苯并[k]熒蒽25.70~33.50252（100）250（25），126（44）

苯并[a]芘252（100）250（25），126（42）

茚苯并[1,2,3-cd]芘276（100）274（23），277（21）

二苯并[a,h]蒽33.50~42.50278（100）276（29），279（22）

苯并[g,h,i]苝276（100）274（25），277（25）

替代物

萘-D87.50~10.00136（100）137（18），108（5）

苊-D1010.00~12.80164（100）160（50），164（89）

?-D1221.00~25.70240（100）241（18），236（28）

二苯并[a,h]蒽-D1433.50~42.50292（100）291（10），138（27）

內(nèi)標(biāo)物

蒽-D1014.70~17.20188（100）160（15），178（26）

苝-D1225.70~33.50264（100）260（24），265（52）

14

DZ/T×××××—202XDD

附錄D

（資料性）

22種化合物的GC-MS選擇離子監(jiān)測總離子流圖

圖D.1給出了各化合物的GC-MS選擇離子監(jiān)測總離子流圖。

1—萘-D812—苯并[a]蒽

2—萘13—?-D12

3—苊烯14—?

4—苊-D1015—苯并[b]熒蒽

5—苊16—苯并[k]熒蒽

6—芴17—苯并[a]芘

7—菲18—苝-D12

8—蒽-D1019—茚苯并[1,2,3-cd]芘

9—蒽20—二苯并(a,h)蒽-D14

10—熒蒽21—二苯并[a,h]蒽

11—芘22—苯并[g,h,i]苝

圖D.116種多環(huán)芳烴及4種替代物和2種內(nèi)標(biāo)物的GC-MS選擇離子監(jiān)測總離子流色譜圖，濃度為

200ng/mL。

15

DZ/T×××××—202XEE

附錄E

（資料性）

從實驗室間試驗結(jié)果得到的統(tǒng)計數(shù)據(jù)和其他數(shù)據(jù)

通過精密度協(xié)作試驗得到的方法與結(jié)果的精密度統(tǒng)計參數(shù)結(jié)果見表E.1~表E.16。

表E.1萘含量重復(fù)性限與再現(xiàn)性限統(tǒng)計結(jié)果

單位為納克每克

水平

統(tǒng)計參數(shù)

12345

可接受實驗室數(shù)（p）99999

總平均值（??）1.934.568.0644.1460

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）0.200.370.462.8025.7

重復(fù)性變異系數(shù)（%）10.48.115.716.355.59

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）0.330.811.288.5550.5

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）17.117.815.919.411.0

重復(fù)性限（r）（2.8×Sr）0.561.041.297.8472.0

再現(xiàn)性限（R）（2.8×SR）0.922.273.5824.0141

表E.2苊烯含量重復(fù)性限與再現(xiàn)性限統(tǒng)計結(jié)果

單位為納克每克

水平

統(tǒng)計參數(shù)

12345

可接受實驗室數(shù)（p）99999

總平均值（??）1.744.167.7442.7444

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）0.100.330.671.9218.6

重復(fù)性變異系數(shù)（%）5.757.938.664.504.19

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）0.170.520.996.0677.5

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）9.7712.512.814.217.5

重復(fù)性限（r）（2.8×Sr）0.280.921.885.3852.1

再現(xiàn)性限（R）（2.8×SR）0.481.462.7717.0217

16

DZ/T×××××—202X

表E.3苊含量重復(fù)性限與再現(xiàn)性限統(tǒng)計結(jié)果

單位為納克每克

水平

統(tǒng)計參數(shù)

12345

可接受實驗室數(shù)（p）99999

總平均值（??）1.784.248.9043.5439

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）0.110.340.872.2523.2

重復(fù)性變異系數(shù)（%）6.188.029.785.175.29

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）0.210.611.167.3461.7

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）11.814.413.016.914.1

重復(fù)性限（r）（2.8×Sr）0.310.952.446.3065.0

再現(xiàn)性限（R）（2.8×SR）0.591.713.2520.6173

表E.4芴含量重復(fù)性限與再現(xiàn)性限統(tǒng)計結(jié)果

單位為納克每克

水平

統(tǒng)計參數(shù)

12345

可接受實驗室數(shù)（p）99999

總平均值（??）1.794.468.7245.8453

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）0.150.330.591.7424.5

重復(fù)性變異系數(shù)（%）8.387.406.773.805.41

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）0.250.530.903.4672.6

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）14.011.910.37.5516.0

重復(fù)性限（r）（2.8×Sr）0.420.921.654.8768.6

再現(xiàn)性限（R）（2.8×SR）0.701.482.529.69203

表E.5菲含量重復(fù)性限與再現(xiàn)性限統(tǒng)計結(jié)果

單位為納克每克

水平

統(tǒng)計參數(shù)

12345

可接受實驗室數(shù)（p）99999

總平均值（??）1.974.819.2948.6472

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）0.200.270.742.1727.1

重復(fù)性變異系數(shù)（%）10.25.617.974.475.75

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）0.250.851.837.0369.4

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）12.717.719.714.514.7

重復(fù)性限（r）（2.8×Sr）0.560.762.076.0876.0

再現(xiàn)性限（R）（2.8×SR）0.702.385.1219.7194

17

DZ/T×××××—202X

表E.6蒽含量重復(fù)性限與再現(xiàn)性限統(tǒng)計結(jié)果

單位為納克每克

水平

統(tǒng)計參數(shù)

12345

可接受實驗室數(shù)（p）99999

總平均值（??）1.754.098.5041.6472

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）0.140.360.622.1617.0