ICS67.080.20

CCSB31

DB36

江西省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB36/T1632—2022

土壤有效硼的測定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

Determinationofavalableboroninsoil——Inductivelycoupledplasmaoptical

emissionspectrometry

2022-08-02發(fā)布2023-02-01實(shí)施

江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB36/T1632—2022

目次

前言................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4方法原理...........................................................................1

5試劑與材料.........................................................................1

6儀器設(shè)備...........................................................................1

7樣品...............................................................................2

8測定步驟...........................................................................2

9結(jié)果計(jì)算與表示.....................................................................3

10精密度和準(zhǔn)確度....................................................................3

11質(zhì)量控制...........................................................................3

12廢物處理...........................................................................4

附錄A（資料性）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考操作條件................................5

附錄B（資料性）硼的中心波長..........................................................6

I

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由江西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。

本文件起草單位：江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料與資源環(huán)境研究所、井岡山紅壤研究所、江西省地質(zhì)

局實(shí)驗(yàn)測試大隊(duì)。

本文件主要起草人：謝杰、董愛琴、陳院華、劉舒、楊濤、李建國、謝紹榮、范芳、蘇金平。

II

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土壤有效硼的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定土壤中有效硼含量的方法。

本文件適用于各類土壤中有效硼含量的測定。

當(dāng)土壤稱樣量為20g，提取液體積為40mL時(shí)，本方法規(guī)定硼元素的方法檢出限為0.005mg/kg，定

量下限為0.020mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。凡是不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法原理

土壤中有效硼采用沸水（硫酸鎂溶液）提取，提取液經(jīng)過濾后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測

定提取液中硼含量。

5試劑與材料

除另有說明，本文件中所用試劑均為分析純，配制溶液所用為GB/T6682中規(guī)定的一級水。

5.1硫酸鎂溶液：ρ（MgSO4·7H2O）=1g/L，稱取1.0g硫酸鎂（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至1L。

5.2氬氣（Ar）：純度99.995%。

5.3硼元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L）。準(zhǔn)確稱取0.5719g于110℃干燥的硼酸（H3BO3，優(yōu)級純）溶于

水中，移入1L容量瓶中，加水定容，即為含硼（B）100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，立即轉(zhuǎn)移至干燥清潔的

聚乙烯塑料瓶中保存。或采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L）。

5.4硼元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（10mg/L）。準(zhǔn)確吸取10mL硼元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.3），移入100mL容量瓶

中，加水定容，即為含硼（B）10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液（塑料瓶中儲(chǔ)存?zhèn)溆茫?/p>

5.5標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制。準(zhǔn)確吸取硼標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.4）0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.50mL、

5.00mL于6個(gè)100mL容量瓶中，加水定容，即為含硼（B）0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、

0.50mg/L、1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液?？筛鶕?jù)樣品含量調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍，該標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。

6儀器設(shè)備

6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

1

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6.2溫控電熱板：可控溫度大于140℃。

6.3石英錐形瓶：250mL，磨口。

6.4空氣冷凝管：無硼玻璃材質(zhì)，磨口。

6.5漏斗：塑料或石英。

6.6燒杯：塑料。

6.7分析天平：感量為0.01g。

6.8分析天平：感量為0.0001g。

6.9一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和儀器。

7樣品

7.1樣品制備

7.1.1土壤樣品按NY/T1121.1規(guī)定的步驟進(jìn)行制備。

7.1.2從野外采回的土壤樣品要及時(shí)放在樣品盤上，置于干凈整潔的室內(nèi)通風(fēng)處自然風(fēng)干。將風(fēng)干后的

樣品平鋪在制樣板上（一般不少于500g），并將土樣中石子、植物殘?bào)w等異物去除，用木棒或塑料棍

碾壓，混勻后用四分法縮分至約100g，過孔徑為2mm尼龍篩，混勻后備用。

7.1.3土壤樣品風(fēng)干場所應(yīng)注意防止酸、堿等氣體及灰塵的污染，制備樣品應(yīng)使用無污染器具。

7.2試樣溶液制備

稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過2mm孔徑尼龍篩的土壤樣品20g（精確至0.01g）于250mL石英錐形瓶（6.3）

中，加40.00mL硫酸鎂溶液（5.1），裝好空氣冷凝管（6.4），于通風(fēng)櫥內(nèi)溫控電熱板上加熱并煮沸，

保持溶液微沸5min（從沸騰開始準(zhǔn)確計(jì)時(shí)）。取下錐形瓶，稍冷，干過濾，濾液承接于塑料燒杯中（可

棄去部分初濾液）。

7.3空白試樣制備

不稱取土壤樣品，按照與試樣溶液制備（7.2）相同的步驟進(jìn)行空白試樣制備。

8測定步驟

8.1儀器條件

按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器的氬氣流量、觀測高度、射頻發(fā)生器功率、沖洗時(shí)間、曝光時(shí)間和中

心波長等，選擇最佳的操作條件。

儀器條件和待測元素中心波長設(shè)置參考附錄A和附錄B。

8.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立

待等離子體光譜儀基線平穩(wěn)后，將硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（5.5）按濃度由低到高依次進(jìn)樣。以待測元素

系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以特征譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.3試樣測定

注入待測樣液，待測物的特征譜線強(qiáng)度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋至線性范

圍內(nèi)再進(jìn)行測定。依據(jù)特征譜線強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到待測樣液中待測物的濃度C。

2

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8.4空白試樣測定

按照與試樣測定相同步驟測定空白試樣。

9結(jié)果計(jì)算與表示

按公式（1）計(jì)算試樣中有效硼的含量（mg/kg）：

.............................(1)

式中：

w（B）—試樣中有效硼的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的上機(jī)試樣溶液中有效硼濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

C0—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白試樣溶液中有效硼濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V—提取液體積，單位為毫升（mL）；

D—分取倍數(shù)；

1000和103—換算系數(shù)；

m—試樣的稱取質(zhì)量，單位為克（g）。

重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1精密度

兩家實(shí)驗(yàn)室分別對土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07416a江西紅壤）進(jìn)行了6次測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差均

為0.002mg/kg，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.29%和1.50%。

10.2準(zhǔn)確度

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07416a江西紅壤）中有效硼含量為（0.17±0.05）mg/kg，兩家實(shí)驗(yàn)室6次測

定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)允許誤差范圍內(nèi)，相對誤差分別為1.03%和-1.05%。

11質(zhì)量控制

11.1空白實(shí)驗(yàn)

每批樣品至少做1個(gè)實(shí)驗(yàn)空白，結(jié)果應(yīng)小于定量下限的1/2。

11.2精密度控制

土壤樣品中有效硼含量小于0.2mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值小

于等于0.03mg/kg；有效硼含量在0.2mg/kg～0.5mg/kg范圍時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定

結(jié)果的絕對差值小于等于0.05mg/kg；有效硼含量大于0.5mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立

測定結(jié)果的絕對差值小于等于0.06mg/kg。

不同實(shí)驗(yàn)室間測定結(jié)果的允許相對偏差不大于10%。

3

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12廢物處理

實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集和保管，并送具有資質(zhì)的單位統(tǒng)一處置。

A

4

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附錄A

（資料性）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考操作條件

參數(shù)名稱參數(shù)

射頻功率1500W

霧化器壓力25psi

載氣流量0.7L/min

輔助氣流量0.8L/mi