ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDSCCEXXXX—XXXX

多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀

Polyfluorinatednitrobenzeneby-productpotassiumchloride

（征求意見(jiàn)稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀

1范圍

本文件規(guī)定了多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)

輸、貯存等。

本文件適用于在生產(chǎn)多氟代硝基苯產(chǎn)品時(shí)經(jīng)氟氯交換工藝產(chǎn)生的氯化鉀，經(jīng)過(guò)精制處理得到的多氟

代銷基苯副產(chǎn)氯化鉀，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：KCl

相對(duì)分子質(zhì)量：74.55（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法

GB/T6549-2011氯化鉀

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T21057無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氟含量測(cè)定的通用方法離子選擇性電極法

GB/T31197無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品雜質(zhì)陰離子的測(cè)定離子色譜法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4要求

4.1外觀：試樣為白色粉末、無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)。

4.2多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

一等品合格品

氧化鉀（K2O）ω/%≥60.0≥58.0

干燥減量ω/%≤1.5≤2.5

氟化物（以F計(jì)）ω/%≤1.0≤2.0

水不溶物ω/%≤0.2≤0.5

有機(jī)物（以硝基苯計(jì)）/（mg/kg）≤10

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定

制備。

5.2外觀的測(cè)定

取適量試樣置于白色瓷盤或表面皿上，在自然光或日光燈下目視觀察。

5.3氧化鉀含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

試樣用水溶解后,在堿性條件下加熱消除試樣中銨離子的干擾,加人乙二胺四乙酸二鈉消除干擾分

析結(jié)果的其他陽(yáng)離子。鉀與四苯硼鈉反應(yīng)生成四苯硼鉀沉淀,過(guò)濾、干燥并稱重。

5.3.2試驗(yàn)溶液的制備

稱取2.5g試樣（精確至0.0001g）于250mL容量瓶中，加水溶解后用水稀釋至刻度，搖勻。干過(guò)濾，

濾液為試驗(yàn)溶液A。

5.3.3測(cè)定

準(zhǔn)確移取5.0mL試驗(yàn)溶液A（5.3.2）按GB/T6549-2011中5.1.4.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.3.4結(jié)果計(jì)算

氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1，按公式(2)計(jì)算：

(???)×0.1314

?=10×100%····························································(1)

1?

式中：

?1——試樣溶液所得四苯硼鉀沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

?0——空白溶液所得四苯硼鉀沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

0.1314——四苯硼鉀換算為氧化鉀的系數(shù)。

5.3.5允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.38%。

5.4干燥減量的測(cè)定

稱取5g試樣（精確至0.0001g）按GB/T6284的規(guī)定進(jìn)行，干燥時(shí)間為4h。

5.5氟含量的測(cè)定

5.5.1離子色譜法（仲裁法）

5.5.1.1試驗(yàn)溶液的制備

移取10.0mL試驗(yàn)溶液A（5.3.2）于250mL容量瓶中，加水溶解后稀釋至刻度，搖勻，為試驗(yàn)溶液B。

5.5.1.2測(cè)定

取適量溶液B（5.5.1.1）按GB/T31197的規(guī)定進(jìn)行。

5.5.2離子選擇電極法

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

取適量溶液B（5.5.1.1）GB/T21057的規(guī)定進(jìn)行。

5.5.3結(jié)果計(jì)算

試樣中氟化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2，按公式（2）計(jì)算：

?×?×10?6

?=1×100%································································(2)

2?

式中：

?1——測(cè)得試樣溶液中氟質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

f——試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

m——稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.5.4允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不大于10%。

5.6水不溶物的測(cè)定

按GB/T6549-2011中5.5的規(guī)定進(jìn)行。

5.7有機(jī)物的測(cè)定

5.7.1方法提要

試樣中有機(jī)物采用二氯甲烷進(jìn)行提取，然后注入氣相色譜儀，經(jīng)色譜柱分離后，采用氫火焰離子化

檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

5.7.2試劑和材料

5.7.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.7.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.7.2.3空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.7.2.4二氯甲烷：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.7%，無(wú)相關(guān)干擾雜質(zhì)。

5.7.2.5硝基苯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.7%或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.7.3儀器和設(shè)備

5.7.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。

5.7.3.2記錄裝置：色譜工作站。

5.7.3.3進(jìn)樣器：1μL微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。

5.7.3.4電子天平：感量0.1mg。

5.7.3.50.45μm一次性針筒微膜過(guò)濾器(有機(jī)相)。

5.7.3.6超聲波清洗器。

5.7.4色譜柱及典型操作條件

本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見(jiàn)表2，能達(dá)到同等分離程度的其他色譜柱及操作條件也可采

用。典型色譜圖見(jiàn)附錄A中圖A.1。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項(xiàng)目操作參數(shù)

固定相5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱

柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×膜厚30m×0.32mm×0.25μm

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T/SDSCCEXXXX—XXXX

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件（續(xù)）

項(xiàng)目操作參數(shù)

柱箱溫度/℃初始溫度50℃，保持2min，以10℃/min升溫至280℃，保持10min

進(jìn)樣口溫度/℃300

檢測(cè)器溫度/℃300

柱流量/(mL/min)2.0

分流比2:1

進(jìn)樣量/μL1

5.7.5分析步驟

5.7.5.1試樣溶液的制備

稱取1g試樣（精確至0.0001g）于帶塞比色管中，加入2.0mL二氯甲烷，立即密封。超聲15min，靜

置10min，取上層清液用濾膜過(guò)濾，備用。

5.7.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稱取0.1g硝基苯（精確至0.0001g）于盛有少量二氯甲烷的10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，

搖勻?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確移取此儲(chǔ)備液10μL此標(biāo)液于2.0mL二氯甲烷，搖勻。為有機(jī)物測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液

溶液，其濃度為5mg/L。

5.7.5.3測(cè)定

根據(jù)儀器操作說(shuō)明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀

器穩(wěn)定后即可開(kāi)始測(cè)定。分別移取1μL試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液，按表2規(guī)定的條件進(jìn)行分析，均重復(fù)測(cè)定

兩次，用色譜工作站記錄峰面積。

同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)中有機(jī)物的測(cè)定結(jié)果不應(yīng)超出0.1mg/kg。

5.7.6結(jié)果的表述與計(jì)算

試樣中有機(jī)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?3，數(shù)值以毫克每千克表示，按公式(3)計(jì)算：

??

?3=×??×2.0····································································(3)

??s

式中：

——試樣溶液中溶劑峰之后所有峰的面積；

——標(biāo)樣溶液中硝基苯的峰面積；

??——標(biāo)樣溶液中硝基苯濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

m——稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.7.7允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不大于20%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

6.1.1外觀、氯化鉀、氟化物為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。

6.1.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章規(guī)定的全部項(xiàng)目。在正常情況下，每6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有

下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

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a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；

e)合同規(guī)定。

6.2以用相同材料、基本相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不

超過(guò)10t。

6.3產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行采樣。采樣時(shí)，扒開(kāi)表面厚

5cm產(chǎn)品，用取樣器自中心垂直插入料層深度的3/4處采樣，采樣總量不少于1000g，分裝于兩個(gè)清潔、

干燥取樣袋內(nèi)，并貼上取樣標(biāo)簽，注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、批量、采樣日期、采樣者姓名。

一袋用于質(zhì)量檢驗(yàn)，一袋留存?zhèn)洳椤?/p>

6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本

文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，重新檢驗(yàn)的結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合文件要

求時(shí)，則整批產(chǎn)品應(yīng)做不合格處理。

7標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存

7.1標(biāo)志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝袋外應(yīng)印刷牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)廠址；

c)產(chǎn)品名稱

d)商標(biāo)；

e)生產(chǎn)日期；

f)批號(hào)；

g)本文件編號(hào)；

h)凈含量等。

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品包裝內(nèi)都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)生產(chǎn)日期；

d)批號(hào)；

e)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；

f)本文件編號(hào)等。

7.2包裝

產(chǎn)品采用內(nèi)襯聚乙烯塑料薄膜袋的塑料編制袋包裝，每袋凈含量50kg或根據(jù)用戶需求包裝。

7.3運(yùn)輸

產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)注意防止日曬、雨淋，保持包裝完好。

7.4貯存

應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好處，防止日曬、雨淋，遠(yuǎn)離火源及其他危險(xiǎn)物品。

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附錄A

（資料性）

多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀中有機(jī)物測(cè)定典型色譜圖

A.1多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀中有機(jī)物測(cè)定典型色譜圖見(jiàn)圖A.1

標(biāo)引序號(hào)：

1——溶劑峰。

2——硝基苯。

圖A.1多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀中有機(jī)物測(cè)定典型色譜圖

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)提出。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)歸口。

本文件起草單位：山東東岳高分子材料有限公司

本文件主要起草人：

I

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多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀

1范圍

本文件規(guī)定了多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)

輸、貯存等。

本文件適用于在生產(chǎn)多氟代硝基苯產(chǎn)品時(shí)經(jīng)氟氯交換工藝產(chǎn)生的氯化鉀，經(jīng)過(guò)精制處理得到的多氟

代銷基苯副產(chǎn)氯化鉀，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：KCl

相對(duì)分子質(zhì)量：74.55（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法

GB/T6549-2011氯化鉀

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T21057無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氟含量測(cè)定的通用方法離子選擇性電極法

GB/T31197無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品雜質(zhì)陰離子的測(cè)定離子色譜法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4要求

4.1外觀：試樣為白色粉末、無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)。

4.2多氟代硝基苯副產(chǎn)氯化鉀應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

一等品合格品

氧化鉀（K2O）ω/%≥60.0≥58.0

干燥減量ω/%≤1.5≤2.5

氟化物（以F計(jì)）ω/%≤1.0≤2.0

水不溶物ω/%≤0.2≤0.5

有機(jī)物（以硝基苯計(jì)）/（mg/kg）≤10

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

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T/SDSCCEXXXX—XXXX

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定

制備。

5.2外觀的測(cè)定

取適量試樣置于白色瓷盤或表面皿上，在自然光或日光燈下目視觀察。

5.3氧化鉀含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

試樣用水溶解后,在堿性條件下加熱消除試樣中銨離子的干擾,加人乙二胺四乙酸二鈉消除干擾分

析結(jié)果的其他陽(yáng)離子。鉀與四苯硼鈉反應(yīng)生成四苯硼鉀沉淀,過(guò)濾、干燥并稱重。

5.3.2試驗(yàn)溶液的制備

稱取2.5g試樣（精確至0.0001g）于250mL容量瓶中，加水溶解后用水稀釋至刻度，搖勻。干過(guò)濾，

濾液為試驗(yàn)溶液A。

5.3.3測(cè)定

準(zhǔn)確移取5.0mL試驗(yàn)溶液A（5.3.2）按GB/T6549-2011中5.1.4.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.3.4結(jié)果計(jì)算

氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1，按公式(2)計(jì)算：

(???)×0.1314

?=10×100%····························································(1)

1?

式中：

?1——試樣溶液所得四苯硼鉀沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

?0——空白溶液所得四苯硼鉀沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

0.1314——四苯硼鉀換算為氧化鉀的系數(shù)。

5.3.5允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.38%。

5.4干燥減量的測(cè)定

稱取5g試樣（精確至0.0001g）按GB/T6284的規(guī)定進(jìn)行，干燥時(shí)間為4h。

5.5氟含量的測(cè)定

5.5.1離子色譜法（仲裁法）

5.5.1.1試驗(yàn)溶液的制備

移取10.0mL試驗(yàn)溶液A（5.3.2）于250mL容量瓶中，加水溶解后稀釋至刻度，搖勻，為試驗(yàn)溶液B。

5.5.1.2測(cè)定

取適量溶液B（5.5.1.1）按GB/T31197的規(guī)定進(jìn)行。

5.5.2離子選擇電極法

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

取適量溶液B（5.5.1.1）GB/T21057的規(guī)定進(jìn)行。

5.5.3結(jié)果計(jì)算

試樣中氟化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2，按公式（2）計(jì)算：

?×?×10?6