ICS77.040.99

CCSH80

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/HNSEMCCXXXX—XXXX

金剛石/金屬復(fù)合材料熱擴(kuò)散系數(shù)的測定

激光閃射法

Determinationofthermaldiffusivityofdiamondandmetalcomposites—Laserflash

method

（征求意見稿）

（本草案完成時(shí)間：2024.9.9）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

湖南省半導(dǎo)體行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/HNSEMCCXXXX—XXXX

金剛石/金屬復(fù)合材料熱擴(kuò)散系數(shù)的測定

激光閃射法

1范圍

本文件描述了激光閃射法測定金剛石/金屬復(fù)合材料熱擴(kuò)散系數(shù)以及估算其導(dǎo)熱系數(shù)的方法。

本文件適用于試驗(yàn)溫度在293.15K～493.15K范圍內(nèi)、熱擴(kuò)散系數(shù)在0.1m2/s～1.0m2/s的金剛石顆

粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

JB/T2989—2016板厚千分尺

ASTME1269-11—2018用差示掃描量熱法測定比熱容的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法（Standardtestmethodfor

determiningspecificheatcapacitybydifferentialscanningcalorimetry）

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

導(dǎo)熱系數(shù)thermalconductivity

單位時(shí)間內(nèi)在單位溫度梯度下沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^材料單位面積傳遞的熱量。單位為瓦每米開爾文[W/

（m·K）]。

[來源：GB/T22588—2008，3.1]

熱擴(kuò)散系數(shù)thermaldiffusivity

α

物體中某一點(diǎn)溫度的擾動(dòng)傳遞到另一點(diǎn)的速度的量度。

注：熱擴(kuò)散系數(shù)通常用α表示，單位為平方米每秒（m2/s）。

[來源：GB/T35807—2018，3.1]

起始時(shí)間timeorigin

t＝0

激光脈沖開始的時(shí)間。

[來源：GB/T42919.4—2023，3.3]

最大溫升maximumtemperaturerise

ΔTmax

試樣受到激光脈沖后，背面溫度的最高值與受脈沖作用前的溫度差。

注：單位為開爾文（K）。

[來源：GB/T42919.4—2023，3.4]

半升溫時(shí)間half-risetime

t1/2

從起始時(shí)間到試樣背面溫度升至最大溫升（ΔTmax）一半的所需時(shí)間。

1

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[來源：GB/T42919.4—2023，3.5]

4試驗(yàn)原理

激光源（或閃光氙燈）在瞬間發(fā)射一束激光脈沖，均勻照射在樣品下表面，發(fā)起脈沖的時(shí)間為起始

時(shí)間。激光脈沖使樣品表層吸收光能后溫度瞬間升高，并作為熱端將能量以一維熱傳導(dǎo)方式向冷端（上

表面）傳播，通過紅外檢測器連續(xù)測量樣品上表面中心部位的溫度變化過程并測得樣品最大溫升，最終

根據(jù)起始時(shí)間、半升溫時(shí)間、最大溫升獲得樣品背面的瞬時(shí)溫度曲線，以獲得其熱擴(kuò)散系數(shù)，具體見圖

1。

2

4

1

5

6

3

1——樣品熱電偶；4——保護(hù)管；

2——檢測器；5——樣品；

3——激光源；6——加熱元件/爐體。

圖1激光閃射法測定熱擴(kuò)散系數(shù)的原理

5儀器設(shè)備

激光導(dǎo)熱儀

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1激光導(dǎo)熱儀

項(xiàng)目要求

溫度范圍/K173.15～773.15

真空度/mbar＜150

準(zhǔn)確度/％±3

重復(fù)性/％±2

密度天平

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2密度天平

2

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項(xiàng)目要求

測量范圍/g0.0001～200

精度/（g/cm3）0.0001

板厚千分尺

板厚千分尺應(yīng)符合JB/T2989—2016的規(guī)定。

試驗(yàn)軟件

5.4.1宜使用相應(yīng)的數(shù)學(xué)計(jì)算模型，考慮多維熱損耗和脈沖修正。

5.4.2宜通過多種數(shù)學(xué)函數(shù)擬合閃射點(diǎn)，并能顯示原始數(shù)據(jù)和擬合曲線譜圖。

5.4.3宜具備多窗口界面、載入各閃射點(diǎn)時(shí)的溫度程序和參數(shù)預(yù)覽、同時(shí)分析多組數(shù)據(jù)、熱擴(kuò)散系數(shù)

對(duì)溫度或時(shí)間作圖的功能。

材料和用具

應(yīng)準(zhǔn)備以下材料或用具：

——石墨噴罐，

——無水乙醇，

——液氮，

——高純氮?dú)猓?/p>

——膠手套，

——口罩，

——無塵布，

——鑷子。

6試樣

試樣尺寸

樣品直徑12.7mm±0.1mm，表面平行度0.05mm，厚度0.8mm～3mm，表面粗糙度應(yīng)（Ra）不大于2μ

m。

試樣的制備

切割試樣時(shí)，宜避免過熱、分子取向變化或任何其他可改變?cè)嚇有阅艿挠绊憽?/p>

7試驗(yàn)步驟

試驗(yàn)條件

試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)符合下列規(guī)定：

——實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)溫度：295.15K±278.15K；

——相對(duì)濕度：（60±20）％；

——大氣壓：101.3kPa±30kPa，或海拔不超過2000m；

——儀器離墻距離：≥30cm。

開啟激光導(dǎo)熱儀

7.2.1打開恒溫水箱和計(jì)算機(jī)電源，恒溫水箱設(shè)定溫度比室溫高275.15K～276.15K，打開激光導(dǎo)熱

儀主機(jī)電源，等待10s，直到測試單元被激活。

7.2.2戴上護(hù)目鏡和手套，從液氮罐中取出500mL液氮。將探測器外殼上的塞子拿開，把漏斗插入開

口處，通過漏斗緩慢地倒入直至液氮溢出，蓋上蓋子，靜置5min，等待探測器冷卻。

注1：液氮維持時(shí)間為4h。

注2：不能在儀器閃射過程中補(bǔ)充液氮。

3

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7.2.3打開純氮?dú)忾_關(guān)，逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)純氮?dú)夤揲y門，打開閥門，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓把手至輸出壓力至0.04MPa～

0.05MPa。

厚度測量

操作員戴上干凈膠手套，使用千分尺測量厚度，重復(fù)測量樣品上5個(gè)不同的點(diǎn)，測量結(jié)果應(yīng)保留三

位有效數(shù)字，取5個(gè)數(shù)值的平均值為試驗(yàn)樣品的厚度值（或選擇最能代表樣品平均厚度的值）。

密度測量

7.4.1使用密度天平進(jìn)行測量。用無水乙醇和無塵布將試樣表面的明顯污漬、灰塵擦拭干凈，將樣品

放置在密度天平托盤臺(tái)上，樣品應(yīng)充分浸潤，在水中表面不應(yīng)出現(xiàn)氣泡。

7.4.2記錄樣品密度，精確到小數(shù)點(diǎn)后三位。

石墨噴涂

7.5.1操作員戴上干凈膠手套，用無水乙醇和無塵布將試樣表面的污漬和灰塵擦拭干凈，用鑷子把試

樣放到噴碳區(qū)域，并將樣品依次放置，做好位置記錄。

7.5.2搖動(dòng)石墨噴罐，在距離離樣品20cm處，對(duì)準(zhǔn)一排樣品，按下閥門，勻速掃過樣品，使樣品表

面覆著一層薄薄的碳層，等待2min，或用硬紙片在表面扇風(fēng)，使其快速干燥。待碳層干燥后，小心用

鑷子翻轉(zhuǎn)試樣的另外一面（不應(yīng)破壞其碳層），對(duì)另一面進(jìn)行噴碳操作。

7.5.3為了提高激光能量的吸收和紅外輻射集中到探測器上，全部試驗(yàn)樣品都應(yīng)噴涂石墨涂層。

放入樣品

應(yīng)放置平整，不應(yīng)漏光。若樣品表面碳層被破壞，應(yīng)用無水乙醇清洗干凈后，再次進(jìn)行噴碳操作。

樣品試測與參數(shù)調(diào)整

7.7.1試驗(yàn)開始之前，應(yīng)在測量界面中對(duì)待測的樣品進(jìn)行試測。

7.7.2選中某一個(gè)樣品后，按照當(dāng)前參數(shù)進(jìn)行試測。根據(jù)試測的結(jié)果曲線，對(duì)測量參數(shù)進(jìn)行調(diào)整。

7.7.3可調(diào)整的參數(shù)包括電壓、脈沖寬度、主增益、采樣時(shí)間。

7.7.4調(diào)整的目標(biāo)在于信號(hào)高度合理（通?？刂圃?V～10V，更佳的是2V～6V）、采樣時(shí)間合理（脈

沖照射后的采樣時(shí)間為t1/2的10～12倍）。

7.7.5試驗(yàn)過程中，如果信號(hào)高度低于0.5V，可增加電壓、脈沖寬度和主增益；如果信號(hào)高度高于7

V，則降低相應(yīng)參數(shù)。

正式試驗(yàn)

在設(shè)置和調(diào)整完所有的樣品參數(shù)后，即可開始正式試驗(yàn)。測量完成后，根據(jù)結(jié)果數(shù)據(jù)、計(jì)算公式進(jìn)

行分析計(jì)算。

完成試驗(yàn)

試驗(yàn)結(jié)束后，取出樣品，關(guān)閉試驗(yàn)軟件、恒溫水箱和純氮?dú)忾y門。

8試驗(yàn)結(jié)果

熱擴(kuò)散系數(shù)

由公式（1）得出。

.

α＝···········································································(1)

/

式中：

α——熱擴(kuò)散系數(shù)，單位為平方米每秒（m2/s）；

d——樣品厚度，單位為米（m）；

t1/2——半升溫時(shí)間，單位為秒（s）。

試驗(yàn)結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

4

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導(dǎo)熱系數(shù)

根據(jù)材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和體積密度及比熱容，可按式（2）計(jì)算材料的導(dǎo)熱系數(shù)λ。

λ＝α