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文檔簡介
ICS71.100.01
CCSY40
35
福建省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB35/T2187—2024
海峽兩岸共通香產(chǎn)品燃燒后多環(huán)芳烴
含量要求
Cross-Straitintegrateddevelopment—Requirementsforthecontentofpolycyclic
aromatichydrocarbonsinincense
2024-07-03發(fā)布2024-10-03實(shí)施
福建省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布
DB35/T2187—2024
目次
前言..................................................................................II
引言.................................................................................III
1范圍................................................................................1
2規(guī)范性引用文件......................................................................1
3術(shù)語和定義..........................................................................1
4要求................................................................................1
5試驗(yàn)方法............................................................................1
附錄A(資料性)香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴含量測定方法............................2
參考文獻(xiàn)...............................................................................7
I
DB35/T2187—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。
本文件由國家燃香類產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(福建)提出。
本文件由福建省燃香類產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAFJ/TC21)歸口。
本文件起草單位:國家燃香類產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(福建)、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、泉州
市標(biāo)準(zhǔn)化研究所、泉州眾科標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司、臺灣香業(yè)發(fā)展協(xié)會、臺灣檢驗(yàn)科技股份有限公司、
泉州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所、永春縣香制品同業(yè)公會、華光香堂有限公司(臺企)、泉州恩順工藝有限公司
(臺企)、廈門伍蓮香業(yè)開發(fā)有限公司(臺企)、福建省永發(fā)沉香開發(fā)有限公司。
本文件主要起草人:鄒愚、陳金鳳、陳小紅、蔡美貞、林志杰、陳文忠(中國臺灣)、黃冠瑋(中
國臺灣)、單為光(中國臺灣)、卓黎陽、林偉斌、林峰生、曾志彬、許德源、黃敬信(中國臺灣)、
蔡耀程(中國臺灣)、李怡龍。
II
DB35/T2187—2024
引言
本文件是香產(chǎn)品領(lǐng)域海峽兩岸共通系列標(biāo)準(zhǔn)之一。大陸香產(chǎn)品燃燒后多環(huán)芳烴含量要求尚無相關(guān)標(biāo)
準(zhǔn),為加快我省香產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,促進(jìn)香產(chǎn)品領(lǐng)域海峽兩岸標(biāo)準(zhǔn)的互融共通,特制定本文件。本文件在含
量要求方面參考臺灣地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)CNS15047—2019《香品》。
III
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海峽兩岸共通香產(chǎn)品燃燒后多環(huán)芳烴含量要求
1范圍
本文件規(guī)定了香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴[?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘]的含
量要求和測試方法。
本文件適用于香產(chǎn)品的品質(zhì)評估。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4要求
香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴含量指標(biāo)見表1。
表1香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴含量指標(biāo)
含量
化合物名稱
μg/g
?≤0.4
苯并(b)熒蒽≤0.3
苯并(k)熒蒽≤0.3
苯并(a)芘≤0.3
5試驗(yàn)方法
香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴濃度測試參照附錄A進(jìn)行。
1
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A
A
附錄A
(資料性)
香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴含量測定方法
A.1原理
香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的多環(huán)芳烴收集于石英濾膜上,使用1+1(V/V)正己烷/二氯甲烷的混合溶劑超
聲提取,提取液經(jīng)過濃縮、定容、過濾后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)檢測,根據(jù)保留時間、特
征離子進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
A.2試劑與材料
A.2.1試劑
A.2.1.1本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
A.2.1.2正己烷(C6H14):色譜純。
A.2.1.3二氯甲烷(CH2Cl2):色譜純。
A.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液
A.2.2.1多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液
多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液[含?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘]:經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
證書的,-18℃下避光保存。
A.2.2.2同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)溶液
同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)溶液(至少含?-D12、苝-D12):-18℃下避光保存。
警告:多環(huán)芳烴是已知的致癌、致畸、致突變的物質(zhì),并且致癌性隨著苯環(huán)數(shù)的增加而增加。進(jìn)行
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制等操作時應(yīng)特別注意安全防護(hù),應(yīng)在通風(fēng)柜中操作,盡量減少暴露。
A.2.3標(biāo)準(zhǔn)使用液配制
A.2.3.1多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液(50μg/mL):將多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.2.2.1)用正己烷(A.2.1.2)
稀釋為50μg/mL,4℃下避光密封保存,保存期3個月。
A.2.3.2同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)使用液(50μg/mL):將同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)溶液(A.2.2.2)用正己
烷(A.2.1.2)稀釋為50μg/mL,4℃下避光密封保存,保存期3個月。
A.2.4樣品提取液
正己烷/二氯甲烷混合溶液(1+1):將正己烷(A.2.1.2)和二氯甲烷(A.2.1.3)按1:1(體積比)
混合均勻。
A.2.5石英濾膜
直徑37mm。使用前在馬弗爐中450℃加熱4h以上,冷卻后用鋁箔紙包好,保證濾膜在采樣前和采
樣后不受污染,并在采樣前處于平展不受折狀態(tài)。
2
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A.2.6微孔濾膜
聚四氟乙烯材質(zhì),孔徑為0.22μm或0.45μm。
A.3儀器設(shè)備
A.3.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀具備如下條件:
a)電離源:電子轟擊;
b)色譜柱:毛細(xì)管色譜柱,30m×0.25mm×0.25μm,固定相為5%苯基甲基聚硅氧烷,或其
他等效的色譜柱;
c)氦氣:純度≥99.999%。
A.3.2采樣設(shè)備具備如下條件:
a)采樣艙:1m3不銹鋼艙體,溫度:(23±5)℃,濕度:(65±15)%;
b)采樣器:流量設(shè)定不低于10L/min;
c)采樣頭:具有濾膜夾。
A.3.3流量計:可設(shè)定流量不低于10L/min,采樣前用標(biāo)準(zhǔn)流量計對采樣流量進(jìn)行校準(zhǔn)。
A.3.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
A.3.5超聲清洗機(jī)。
A.3.6分析天平:感量0.1mg。
A.4樣品
A.4.1樣品采集
采集前先清洗采樣艙,通風(fēng)10min以上,對采樣器的流量進(jìn)行校正。稱取0.8g樣品(精確到0.1mg),
放置干燥至恒重的濾膜到濾膜夾,安裝好濾膜夾,連接采樣器,點(diǎn)燃樣品后開始采樣并記錄采樣艙環(huán)境
的溫度和濕度。樣品完全燃燒后繼續(xù)采集30min,采樣結(jié)束后打開濾膜夾,用鑷子輕輕取下濾膜,采樣
面向里對折,用鋁箔紙包好。
A.4.2樣品保存
樣品采集后應(yīng)避光于2℃~8℃冷藏,7日內(nèi)提取完畢;或在-15℃~-20℃避光保存,30日內(nèi)完成提取。
A.4.3樣品提取
將采樣后的濾膜剪成小塊,裝入樣品瓶中,加入10mL樣品提取液(A.2.4)超聲萃取30min,將
提取液轉(zhuǎn)移到50mL圓底燒瓶中,重復(fù)上述步驟一次并合并提取液。33℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)或氮吹方式濃縮至
1mL左右,加入5mL正己烷(A.2.1.2),繼續(xù)濃縮至1mL以下,加入8μL同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)使用
液(A.2.3.2),用正己烷(A.2.1.2)定容至1mL,過濾器將濾液過濾至樣品瓶。
A.4.4樣品空白
在不點(diǎn)燃樣品的條件下,按A.4.1步驟進(jìn)行采集,按A.4.3步驟進(jìn)行提取。
A.5分析步驟
A.5.1儀器的參考條件
A.5.1.1氣相色譜參考條件
3
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進(jìn)樣口溫度:290℃;流速:1.2mL/min;進(jìn)樣量:1μL;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;載氣:氦
氣(A.3.1c));柱溫升溫程序:50℃保持5min,以10℃/min速率升到260℃,再以6℃/min升
到300℃。
A.5.1.2質(zhì)譜參考條件
溶劑延遲時間:11min;離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:280℃;四級桿溫度:150℃;測定
模式:選擇離子監(jiān)測模式。
A.5.2化合物定性定量方法
根據(jù)目標(biāo)化合物的相對保留時間和特征離子定性,根據(jù)定量離子峰面積采用內(nèi)標(biāo)法定量。多環(huán)芳烴
的標(biāo)準(zhǔn)譜圖見圖A.1,定性離子、定量離子、各目標(biāo)物的內(nèi)標(biāo)見表A.1。
標(biāo)引序號說明:
1——?-D12;
2——?;
3——苯并(b)熒蒽;
4——苯并(k)熒蒽;
5——苯并(a)芘;
6——苝-D12。
圖A.1多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)譜圖
表A.1目標(biāo)化合物的保留時間、定性離子、定量離子和內(nèi)標(biāo)物
保留時間定性離子定量離子
化合物名稱內(nèi)標(biāo)物
minm/zm/z
?26.970114,226,229228?-D12
苯并(b)熒蒽29.677126,253252苝-D12
苯并(k)熒蒽29.742126,253252苝-D12
苯并(a)芘30.501126,253252苝-D12
4
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A.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
取多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液(A.2.3.1)配制0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列,分別加
入8μL同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)使用液(A.2.3.2)。
A.5.4樣品的測定
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制完成后,將處理好的樣品注入氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用儀,按照儀器參考條件(A.5.1.1)
進(jìn)行樣品測定。根據(jù)目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)定量離子的峰面積計算樣品中目標(biāo)化合物的濃度。
A.6結(jié)果的計算和表示
A.6.1結(jié)果計算
樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度(P)按公式(A.1)計算。
??