浙江省品牌建設(shè)聯(lián)合會發(fā)布I 1 1 1 2 2 6 7 7 7附錄A（資料性）乙醛肟、乙醛、乙腈、甲乙酮 9 1本標(biāo)準(zhǔn)適用于由硫酸羥胺、乙醛經(jīng)肟化反應(yīng)制得的N凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示GB/T9722化學(xué)試劑氣相GB/T9739化學(xué)試劑鐵測23.2.3硫酸羥胺溶液中硫酸羥胺含量≥1.80mol/L，檢測3.3.3乙醛肟采用靜態(tài)混合、強(qiáng)制3.4.1應(yīng)配備氣相色譜儀、水分測定儀、分光光度計等檢測3.4.2應(yīng)開展工業(yè)乙醛純度、硫酸羥胺含量及表1項目的檢測。4技術(shù)要求4.1外觀4.2技術(shù)指標(biāo)//35.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和符合GB/T668分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其它要5.2外觀硫酸鐵銨溶液：25%。稱取25g硫酸鐵銨（NH4Fe（SO4）2加入5mL98%濃硫酸，溶于70mL蒸餾水5.3.3儀器稱取50%乙醛肟水溶液樣品（1.5±0.1）g（精確至0.0001g置于預(yù)先裝有10硫酸溶液20mL，于（90±2）℃水浴中回流30min。取出冷卻至室溫，再加入（4mol/L25%硫酸鐵銨溶液20mL，煮沸并保持微沸5min。冷卻至室溫后，加蒸餾水50mL，用（酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色在0.5min內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。同時做空白C——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LV0——空白實驗時消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV——測定樣品時消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，單位為毫升（mLM——乙醛肟摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(1/2C2H5NO)=29.54]；4m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。5.3.6允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20%。5.4色譜純度、無水乙醛肟含量的測定氮?dú)猓杭兌炔恍∮?9.999%。氫氣：純度不小于99.99%。5.4.3儀器色譜儀操作按照使用說明書進(jìn)行，按表2中的操作條件調(diào)整儀器，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器吸取標(biāo)樣并進(jìn)樣，測量各組分峰面積。乙醛肟典型色譜圖詳見附錄A。5…………ΣAi——各組分的峰面積之和。5.4.6.2色譜純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωi，數(shù)值以（%）×100%…………………Ai——無水乙醛肟中乙醛肟的峰面積；ΣAi——各組分的峰面積之和。5.4.7允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，乙醛肟兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%；乙醛、乙腈的兩次平行測定結(jié)果的相對誤差不大于20%；甲乙酮肟的兩次平行測定結(jié)果誤差不大于30%。5.6堿度的測定以甲基紅亞甲基藍(lán)乙醇溶液為指示劑0.1mol/L）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測得堿度。稱取5g試樣（精確到0.05g),將試樣置于已加有50mL蒸餾水的250mL錐形瓶中，加入3-5滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液，然后用（0.1mol/L）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到溶液呈灰綠色。6×100%…………v——測定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的）；M——氨的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(NH3)=17]。5.6.6允許差差值不大于0.01%。5.7鐵離子的測定5.8水份采樣按GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣量不少于200mL，分裝于兩個干燥、清潔、磨口的玻璃瓶中保7檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170的修約值比較法進(jìn)行。檢驗結(jié)果有一項或一項以上指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)7.1.1產(chǎn)品應(yīng)附有合格證，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、凈重、質(zhì)量7.1.2產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、7.2.150%乙醛肟水溶液應(yīng)裝于高密度聚乙烯桶清潔、無滯留物，桶裝凈重200kg。以槽車貯運(yùn)時，槽車罐7.2.2無水乙醛肟應(yīng)裝于高密度聚乙烯桶內(nèi)，包裝桶必7.3.2無水乙醛肟易受潮，運(yùn)輸時應(yīng)注意8.1乙醛肟是一種高閃點(diǎn)易燃液體，易溶于水、醇和醚等有機(jī)溶劑。吸入后對鼻、咽喉、肺部有刺激8.2皮膚接觸時，脫去污染的衣著，用大量流動清水徹底沖洗，及時就醫(yī)。眼睛接觸時，提起眼瞼，9.1在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的包裝、運(yùn)輸、貯存條件下，產(chǎn)品自出廠之日起一年內(nèi)，生產(chǎn)商應(yīng)為用戶提供89A.1典型色譜圖A.2各組分相對保留值1234567吸取10mL樣品于250mL錐形瓶中,加入50mL硫酸鐵溶液,搖勻后放電爐上煮沸10分鐘,快速冷卻,再加（20～30）mL的蒸餾水,用高錳酸X1=C(V1-V0)…………（V0——空白試驗時消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV1——測定時消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的