ICS19.100

J04CSTM

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMLX990000717-2021

超大尺寸金屬樣品化學(xué)成分測定及原位統(tǒng)

計分布分析火花光譜法

Megasizemetalsample—Determinationofthechemicalcompositionandoriginal

positionstatisticdistributionanalysissparkspectroscopymethod

（征求意見稿）

201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

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刖百

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合領(lǐng)域委員會FC98提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合領(lǐng)域委員會FC98歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)為第一次發(fā)布。

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引言

超大尺寸金屬樣品成分原位分析技術(shù)是解決米級尺寸金屬構(gòu)件或材料的全域成分偏析及夾雜物分

析問題。采用全自動超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)，可分析構(gòu)件表面尺寸長義寬為1000mmX500mm,

突破傳統(tǒng)的以點分析代表表面分析、以小區(qū)域結(jié)果代表整體構(gòu)件性能的局限，對構(gòu)件平面表面實現(xiàn)全

覆蓋表征，實現(xiàn)對材料整體的成分和夾雜物分布分析表征，可進(jìn)行高鐵車輪車軸、航空發(fā)動機(jī)渦輪盤

鍛件、核電管道等大尺寸金屬構(gòu)件的成分偏析度及夾雜物分析表征。分析系統(tǒng)基于海量成分■位置信

息，給出偏析度計算模型，達(dá)到測試結(jié)果可視化表征。

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專利情況申明

1、大尺度樣品全域成分全自動掃查定位和定量分析系統(tǒng)發(fā)明專利ZL201910330690.X鋼研納克

2、大尺度金屬構(gòu)件偏析度分析儀及分析方法發(fā)明專利201911374898.8鋼研納克

3、一種超大尺寸管棒狀金屬材料全域成分分析裝置及方法發(fā)明專利202011059568.2鋼研納克

4、大尺寸不規(guī)則樣品表面掃描區(qū)域識別及掃描路徑確定方法發(fā)明專利202011180218.1鋼研納克

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超大尺寸金屬樣品化學(xué)成分測定及原位統(tǒng)計分布分析火花光譜法

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了超大尺寸金屬構(gòu)件成分原位統(tǒng)計分布分析發(fā)射光譜方法的術(shù)語、基本原

理以及對儀器設(shè)備、樣品、分析步驟等的一般要求。本方法提供金屬構(gòu)件的化學(xué)成分二

維、三維分布圖，含量頻發(fā)分布圖、統(tǒng)計符合度、偏析度、夾雜物含量等信息。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于尺寸范圍界于100mm*100mm~1000mm*500mm,厚度范圍界于

20~300mm的金屬樣品及構(gòu)件的化學(xué)成分發(fā)射光譜原位統(tǒng)計分析。

本文件適用于制（修）訂金屬原位統(tǒng)計分布分析方法的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)亦可

參照使用。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款，凡是注日期的引用文件，

其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵根據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，

其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)，

GB/T14666-2003分圻化學(xué)術(shù)語

GB/T14203-2016鋼鐵及合金光電發(fā)射光譜分析法通則

3.術(shù)語和定義

GB/T14666-2003確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1原位統(tǒng)計分布分析originalpositionstatisticdistributionanalysis

在確定的分析面內(nèi)對樣品進(jìn)行掃描連續(xù)激發(fā)，同步采集與分析位置相對應(yīng)的火花或其

他激發(fā)信號，并采用數(shù)理統(tǒng)計方法進(jìn)行解析，實現(xiàn)對金屬材料分析面內(nèi)的成分及狀態(tài)的分

布分析

3.2單次火花放電分析singledischargeanalysis（SDA）

一個脈沖包含多個單次放電，通過對單次放電信號的提取，得到微米尺度內(nèi)元素含量

信息。

3.3脈沖頻率pulsefrequency

一?秒鐘內(nèi)的脈沖放電次數(shù)。

3.4線掃描速度linescanningspeed

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大樣品在工作臺上沿某個直線方向的運(yùn)動速度。

3.5行距rowspace

夾持樣品沿Y軸方向的平移距離。

3.6單次火花放電斑點singledischargespot

單次火花放電后形成的激發(fā)斑點。

3.7激發(fā)區(qū)域sparkarea

經(jīng)連續(xù)掃描激發(fā)后，樣品表面形成的激發(fā)區(qū)。

3.8特定位置含量specificpositioncontent

在樣品表面分析區(qū)域內(nèi)，與每一次單次火花放電位置所對應(yīng)的某特定元素的含量。

3.9含量置信區(qū)間contentconfidenceinterval

含量置信區(qū)間是一個隨機(jī)的含量區(qū)間，即某一置信度下以含量中位值為中心所覆蓋的

含后范圍。

3.10含量二維等高圖contenttwo-dimensioncontourmap

顯示特定元素在掃描區(qū)域內(nèi)不同坐標(biāo)（X,Y）所對應(yīng)的元素含量分布，并采用不同顏色

或灰度表征其含量與位置對應(yīng)關(guān)系的一種圖譜（見圖1）。

圖1元素含量二維等高圖

3.11含量三維視圖contentthree-dimensionviewmap

在含量二維等高圖基礎(chǔ)上，同時以Z軸方向的高低來表征元素含量高低的圖譜（見圖

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圖2元素含量三維視圖

3.12含量-頻度分布圖content-frequencydistribution

在分布區(qū)域內(nèi)，以特定位置含量為橫坐標(biāo)，以特定位置含量相對全部位置含量數(shù)據(jù)的

權(quán)重比率為縱坐標(biāo)的圖譜(見圖4)。

圖3元素含量-頻度分布圖

3.13含量分段區(qū)間統(tǒng)計結(jié)果statisticresultsindifferentcontentrange

以某一規(guī)定含量段為基準(zhǔn)，整個掃描區(qū)域中不同含量段內(nèi)的位置含量數(shù)據(jù)相對于整個

掃描區(qū)域所有位置含量數(shù)據(jù)的權(quán)重比率。含量分段區(qū)間統(tǒng)計結(jié)果同時顯示中位值和95%置

信度下的置信區(qū)間。

95%含量置信范圍confidenceintervalof95%content

含量分布曲線中2.5%及97..5%的分布概率對應(yīng)的元索含量的下限和上限。

3.14區(qū)域含量-頻度分布圖regionalcontent-frequencydistribution

在掃描范圍內(nèi)任一給定區(qū)域，也可進(jìn)行含量-頻度統(tǒng)計計算。即以位置含量為橫坐標(biāo)，

以該區(qū)域內(nèi)特定位置含量相對該區(qū)域內(nèi)全部位置含量數(shù)據(jù)的權(quán)重比率為縱坐標(biāo)的含量-頻度

分布圖。

3.15偏析segregation(SE)

偏析又稱為偏析量，是指金屬材料樣品局部成分含量與樣品平均值產(chǎn)生的差異，見公

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式(1),比平均值大的含量與平均值差值為正，產(chǎn)生正偏析；比平均值小的含量與平均值

差值為負(fù)，產(chǎn)生負(fù)偏析。

SE=c-x(1)

將大尺寸樣品分區(qū)統(tǒng)計，用統(tǒng)計方法解析出每個區(qū)某特定元素相對應(yīng)的平均值總標(biāo)

準(zhǔn)偏差s,以及該元素95%置信度下，以大樣品含量平均值為中心的含量置信區(qū)間為

(5.25,0975)。式(1)中：

SE----元素偏析

c——某一分區(qū)的元素含量在95%的置信區(qū)間內(nèi)的最小值、最大值，分別對應(yīng)2.5%、97.5%

置信概率的含量Co.25、C0.975。

X——大樣品的總體平均含量

3.16偏析度degreeofsegregation(Ds)

偏析度定義為偏析量相對于總體平均值的比值，可以用百分?jǐn)?shù)表示。

Ds=蘭=^*100(2)

XX

(2)式中：Ds一一元素偏析度

偏析度反映的是偏析在總體中所占比例的大小。當(dāng)區(qū)域含量值大于總體平均含量時，

產(chǎn)生正偏析，數(shù)值越正，表示正偏析越嚴(yán)重；反之，為負(fù)偏析，數(shù)值越負(fù)，表示負(fù)偏析越

嚴(yán)重。一個分析區(qū)域分布的2.5%置信概率對應(yīng)的含量Co.25計算的偏析度為負(fù)值，又稱為負(fù)

偏析；一個分析區(qū)域分布的97.5%置信概率對應(yīng)的含量0.975計算的偏析度為正值，又稱為

正偏析。

3.17最大偏析度maximumsegregationdegree

在樣品分析面內(nèi)，某元素的最大偏析度有兩種計算方式，點最大偏析M(x,y)與微區(qū)最

大偏析度M(s)0

點最大偏析度以用統(tǒng)計分析方法解析出的某特定元素最高含量位置含量Cm與總體平

均位置含量1的比值來表示，見式(1):

M(x,y)=---------------------------------(3)

微區(qū)最大偏析度M⑸以統(tǒng)計分析方法解析出的某特定元素最高位置含量為中心的

1mm2面積內(nèi)的平均含量Cs與總體平均位置含量戈的比值來表示，見式(2)：

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M(x,y)=呼.......................................(4)

3.18統(tǒng)計符合度statisticfittingdegree

在分析區(qū)域內(nèi)，某元素所有位置含量與所規(guī)定的含量(或含量范圍)一致性的百分

比。

3.19夾雜物分析inclusionanalysis

當(dāng)待測金屬樣品中存在夾雜物時，會產(chǎn)生異常單次火花放電，其信號強(qiáng)度的高低以及

其頻度能夠表征夾雜物的力度及含量，通過不同元素異常信號的合成，可進(jìn)行不同種類夾

雜物的定量分析。

3.20表觀致密度apparentdensity(Dj)

在掃描區(qū)域內(nèi)，單次放電位置處各元素含量G之和。

Dj=Sq(5)

3.21平均表觀致密度averageapparentdensity(D)

在掃描區(qū)域內(nèi)，N個位置的表觀致密度平均值。

D=SDj/N(6)

4.原理

大尺寸金屬材料坯料或構(gòu)件，上下表面應(yīng)基本平整，系統(tǒng)樣品臺上固定有1000x500mm

永磁載物平臺。鐵磁性材料直接放在永磁載物平臺，用機(jī)械扳手使樣品磁吸在永磁載物平

臺；非鐵磁性材料可用臺鉗或金屬膠，將樣品固定在載物臺上。系統(tǒng)自動銃削樣品表面至

粗糙度小于3.2um,銃削制備出平整且清晰紋路的表面。按照程序設(shè)定的路徑，以圓形行

掃描、米字型線掃描，矩形線掃描、圓形路徑掃描等不同的掃描方式，開始單火花自動原

位分析。采用金屬電極對相對運(yùn)動的大尺寸樣品實施連續(xù)的單火花激發(fā)放電，將所激發(fā)的

火花光譜色散成特定波長的線狀光譜。高速、實時記錄單次火花放電的位置和光譜信號，

將單次火花信號轉(zhuǎn)化成電信號，輸入信號存儲器。對選用的參比線和分析線的發(fā)射譜線強(qiáng)

度進(jìn)行測量，用計算機(jī)對1：述單次火花放電的線狀光譜進(jìn)行統(tǒng)計分布分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品

制作的校準(zhǔn)曲線，求出分析樣品測量區(qū)域內(nèi)各待測元素的化學(xué)成分分布。經(jīng)過含量統(tǒng)計分

布分析，得到用于評價各元素含量分布和偏析的各種指標(biāo)：特定位置含量、最大偏析度、

含量二維等高圖、含量三維視圖、含量頻度分布圖、含量線分布圖、統(tǒng)計符合度及偏析

度、95%置信區(qū)間等。

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5.儀器設(shè)備系統(tǒng)及材料（設(shè)備原理框圖）

圖4儀器設(shè)備原理框圖

5.1原位分析系統(tǒng)

5.1.1激發(fā)光源

激發(fā)光源是能提供一個能量可控，并能長時間（10h以上）連續(xù)放電的光源裝置。

5.1.2激發(fā)臺

大尺寸樣品平面作為一個電極，樣品之上是含對電極的激發(fā)放電平臺。大尺寸樣品在

激發(fā)平臺卜.連續(xù)移動并激發(fā).該裝置在高純氧氣氣氛中保護(hù)。

5.1.3對電極

采用90。頂角純鴇電極，直徑為6mm。根據(jù)樣品連續(xù)激發(fā)時間，確定更換對電極的時

間。

5.1.4分光計

分光計為帕邢-龍格結(jié)構(gòu)羅蘭光學(xué)系統(tǒng)，光柵焦距500mm,一級光譜色散的倒數(shù)小于

0.74nm/mm,；二級色散率小于0.37nm/mm。波長范圍為160nm~650.0nm。分光計內(nèi)充高

純負(fù)氣。小尺寸高靈敏度PMT檢測器，高發(fā)光全息光柵2700條/mm,分辨率：優(yōu)于0.01

nm。分光計內(nèi)為充氮系統(tǒng)，氮氣平衡壓力為1個大氣壓。

5.1.5分光單元

由準(zhǔn)直透鏡、入射狹縫、凹面光柵以及出射狹縫組成，光經(jīng)過準(zhǔn)直透鏡進(jìn)入入射狹

縫，凹面光柵分光，由出射狹縫系統(tǒng)選擇各自元素的特征譜線，整套光路系統(tǒng)均在真空系

統(tǒng)下運(yùn)行。

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5.1.6信號高速采集系統(tǒng)

信號高速采集系統(tǒng)由光電倍增管、高壓板、放大板和高速采集板（A/D板）組成，此

系統(tǒng)可以高速采集放電區(qū)域內(nèi)的所有單次火花的激發(fā)信號。該系統(tǒng)高速連續(xù)采集由激發(fā)光

源對待測樣品放電所產(chǎn)生的大量單次火花信號，并加以存儲。

5.1.7精密掃描移動系統(tǒng)

試樣掃描方式為線性面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，掃描速度為lmm/s；Y軸方向為平

移方式，間隔為4mm,X軸行程1200mm,Y軸行程510mm,Z軸行程560mm。工作臺尺

寸610X1500mm

最大均布承載能力900kg。雙向定位精度（mm）:X:0.316/0.010,Y/Z:0.012/0.010,雙向重

復(fù)定位精度（mm）X0008/0.006,Y/Z:0.008/0.006

5.1.8數(shù)控加工系統(tǒng)：

主軸端面至工作臺面距離（mm）152-712

快速移動速度（mm/min）24000

切削進(jìn)給速度（mm/min）3-15000

主軸轉(zhuǎn)速范圍（rpm）60-7000或60-8000或50-10000

主軸錐孔7:24No.40

主軸軸徑（mm）①70

主軸最大扭矩Nm70（FANUC）或114.6（SIEMENS）

可加工面積（mmXmm）1000X500

平面度（mm）0.04/1000

樣件加工粗糙度Ra3.2

電源要求380（1+10%）VAC,50Hz

壓縮空氣工作壓力（MPa）0.6

5.1.9壓縮空氣系統(tǒng)（指標(biāo)參數(shù)）

壓縮空氣系統(tǒng)包含除汨、除水裝置，除油除水裝置一般使用濾芯實現(xiàn)，也可根據(jù)實際情

況配備冷凝除水系統(tǒng)。濾芯應(yīng)根據(jù)樣品加工數(shù)最定期更換。用于除水除油的濾芯根據(jù)使用情

況定期更換。

5.1.10數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

由于一個火花脈沖包含多個單次放電，每個單次放電信號與放電位置的狀態(tài)相關(guān)。該

系統(tǒng)將由高速采集系統(tǒng)采集存儲的大量單次火花信號強(qiáng)度進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計分析，即可得到與

原始位置相對應(yīng)的元素成分位置含量分布及相關(guān)缺陷狀態(tài)分布的信息。

該統(tǒng)計分析方法處理系統(tǒng)以含量二維等而圖、含量三維視圖、含量線分布圖、含量-頻

度分布圖、致密度分布圖以及夾雜物分布圖來直觀表征待測元素在樣品中的分布規(guī)律，并

以平均含量、最大偏析度、偏析度、統(tǒng)計符合度、平均表觀致密度以及夾雜物含量來表征

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元素的分布規(guī)律。

5.2標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)化樣品和控制樣品

5.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)樣品用于在原位統(tǒng)計分布分析中繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量應(yīng)有

適當(dāng)?shù)奶荻?，且化學(xué)定值掂確，無物理缺陷。所選擇的標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)盡可能與被測樣品的類

型接近。標(biāo)準(zhǔn)樣品的掃描面積一般為20mmX20mm。

5.2.2標(biāo)準(zhǔn)化樣品

標(biāo)準(zhǔn)化樣品用于校正儀器的漂移。標(biāo)準(zhǔn)化樣品應(yīng)非常均勻，并要有適當(dāng)?shù)暮?。?dāng)使

用兩點標(biāo)準(zhǔn)化時，其含量分別取每個元素校準(zhǔn)曲線上限和下限附近的含量。

5.3.3控制樣品

控制樣品是與分析樣品有相似的冶金工藝過程和化學(xué)成分且成分分布均勻的樣品。必

要時，可用干對分析樣品則定結(jié)果講行校正，以控制測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

6.檢測樣品準(zhǔn)備

被分析大尺寸坯料或構(gòu)件樣品應(yīng)在長x寬1000mmx500mm之內(nèi)，圓形或矩形均可。

不超過長、寬最大尺寸的不規(guī)則形狀也可以分析。樣品分析面通常應(yīng)包含某些特征區(qū)域如

板坯的中心、園坯或方坯的中心等。如果分析長度大于1000mm?2000mm尺寸的樣品，

可以先分析?部分，再分析另外部分，最后將兩次測量結(jié)果數(shù)據(jù)合成。

7樣品加工

應(yīng)確保數(shù)控加工系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)，無報警(如超行程報警，緊急停止報警，氣壓報警)后，

參照儀器操作手冊進(jìn)行操作。設(shè)定加工參數(shù)可參考表1中中常見材料建議的切削深度、主軸

轉(zhuǎn)速和進(jìn)給速率。

表1常見材料加工推薦參數(shù)

材料切削深度(mm)進(jìn)給(F)轉(zhuǎn)速(S)m/s

高溫合金033050

高溫合金0.2/0.180100

中低合金鋼0.2300500

中低合金鋼0.1300800

注：高溫合金塑性變形大，切削力大，切削溫度高，冷硬現(xiàn)象嚴(yán)重，刀具易粘結(jié)，加工時必須保證刀刃鋒

利。建議刀具選用細(xì)顆?；虺?xì)顆粒的丫G類硬質(zhì)合金

7.1不規(guī)則試樣加工

對于樣品表面內(nèi)部輪廓或外部輪廓不規(guī)則情況，人工設(shè)定掃描路徑比較費(fèi)時，可采用試

樣掃描區(qū)域自動識別規(guī)劃功能，給出掃描路徑。然后進(jìn)行加工。

8.分析測量

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8.1環(huán)境要求

實驗室應(yīng)防震、潔凈，一般室內(nèi)溫度應(yīng)保持在25?！?℃,在同一個標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)溫度變

化不超過3℃,相對濕度應(yīng)在40%~70%。

8.2電極的更換和調(diào)整

系統(tǒng)有電極自動清理功能，長時間使用電極應(yīng)定期更換，并用定距規(guī)調(diào)整其間隙的距

離，使其保持正常工作狀態(tài)。

8.3光學(xué)系統(tǒng)的檢查

聚光鏡應(yīng)定期清理，光路應(yīng)定期校準(zhǔn)。

8.4儀器的穩(wěn)定

為使儀器工作穩(wěn)定，開始工作前應(yīng)使激發(fā)光源有適當(dāng)?shù)耐姇r間，使光室和激發(fā)平臺

加熱至恒溫，分光計的氮氣氣壓應(yīng)保持在1個大氣壓。

長時間停機(jī)后重新開機(jī)，一般應(yīng)保訐通電時間