ICS79.020

CCSB71

44

廣東省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB44/T2348—2021

銅唑木材防腐劑抗流失性能分析指南

Guideforanalysisoftheleachingresistanceofcopperazolewoodpreservatives

2021-12-07發(fā)布2022-03-07實(shí)施

廣東省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布

DB44/T2348—2021

目次

前言.......................................................................................................................................................................II

引言.....................................................................................................................................................................III

1范圍...................................................................................................................................................................4

2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................................................4

3術(shù)語和定義.......................................................................................................................................................4

4總則...................................................................................................................................................................4

5試樣的準(zhǔn)備.......................................................................................................................................................5

6試樣的防腐處理...............................................................................................................................................5

7試樣的流失.......................................................................................................................................................5

8濾出液中銅唑含量分析...................................................................................................................................5

9流失率的計(jì)算...................................................................................................................................................6

10分析報(bào)告.........................................................................................................................................................7

附錄A（資料性）銅唑流失試驗(yàn)濾出液的凈化固相萃取法......................................................................8

附錄B（資料性）銅唑流失試驗(yàn)濾出液中三唑含量的測定液相色譜法..................................................9

I

DB44/T2348—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。

本文件由廣東省林業(yè)局提出、歸口，并組織實(shí)施。

本文件起草單位：廣東省林業(yè)科學(xué)研究院、廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廣州市捷亨木業(yè)有限

公司。

本文件主要起草人：李怡欣、陳利芳、謝桂軍、李興偉、李萬菊、馬紅霞、溫福泉、曹永建、王

劍菁、譚習(xí)亨。

II

DB44/T2348—2021

引言

銅唑（copperazole，CA）防腐劑是以銅和三唑?yàn)橹饕煞值沫h(huán)保、水載型防腐劑，應(yīng)用前景廣

闊。其防腐處理木材在戶外使用過程中因降水等自然條件的變化，銅和三唑可能發(fā)生流失，導(dǎo)致其耐

腐性能降低甚至失效，因此抗流失性能是銅唑防腐劑一個重要的質(zhì)量指標(biāo)。廣東位于亞熱帶、熱帶地

區(qū)，高溫高濕的氣候條件對銅唑的抗流失性能提出了更高要求。本標(biāo)準(zhǔn)給出針對銅唑防腐劑的抗流失

性能分析指南，為分析銅唑防腐劑的抗流失性能提供技術(shù)參考和指引，以便于銅唑配方開發(fā)、產(chǎn)品評

價(jià)和固著機(jī)理研究等工作的開展。

III

DB44/T2348—2021

銅唑木材防腐劑抗流失性能分析指南

1范圍

本文件提供了分析銅唑木材防腐劑抗流失性能的指導(dǎo)和建議，給出了試樣的準(zhǔn)備、試樣的防腐處

理、試樣的流失、濾出液中銅唑含量分析、流失率的計(jì)算等階段中需考慮的因素有關(guān)的信息。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T14019—2009木材防腐術(shù)語

GB/T20770—2008糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GB22280—2008防腐木材生產(chǎn)規(guī)范

GB23200.8—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣

相色譜-質(zhì)譜法

GB/T23229—2009水載型木材防腐劑分析方法

GB/T23942—2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

GB/T27654—2011木材防腐劑

GB/T29905—2013木材防腐劑流失率試驗(yàn)方法

GB/T39486—2020化學(xué)試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則

SB/T10404—2006水載型防腐劑和阻燃劑主要成分的測定

SB/T10432—2007木材防腐劑銅氨（胺）季銨鹽（ACQ）

3術(shù)語和定義

GB/T14019—2009界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

三唑triazole

指丙環(huán)唑（propiconazole，PPZ）和（或）戊唑醇（tebuconazole，TEB）。

3.2

濾出液leachate

指木材防腐劑流失試驗(yàn)中浸泡木材試樣后的溶液。

4總則

所用銅唑防腐劑符合GB/T27654—2011的要求，銅唑防腐處理材生產(chǎn)過程符合GB22280—2008要

求。

4

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5試樣的準(zhǔn)備

由于木材微觀結(jié)構(gòu)及其提取物成分之間的差異，銅唑防腐劑在不同樹種木材上的固著程度不盡相

同，因此抗流失性有不同表現(xiàn)。試樣可為馬尾松（Pinusmassoniana）、歐洲赤松（Pinus

sylvestris）、濕加松（Pinuselliottii×Pinuscaribaea）、南方松或根據(jù)實(shí)際分析需求選擇的

樹種的未經(jīng)化學(xué)藥劑處理的健康、無缺陷邊材。尺寸可根據(jù)實(shí)際制備，建議參考GB/T29905—2013制

成20mm×20mm×20mm試樣，年輪寬窄適中，端面約4個～6個年輪，試樣間密度差不超過15%。

6試樣的防腐處理

將銅唑稀釋為不同濃度的工作液處理木材，以期獲得不同載藥量的銅唑防腐處理材。防腐處理材

建議氣干至含水率19%以下并在20℃～28℃環(huán)境下保存兩周以上。

7試樣的流失

將氣干后的試樣浸沒于去離子水中，并施加攪拌、振蕩等外部條件模擬流失過程，流失試驗(yàn)過程

中定期更換去離子水并收集濾出液。攪拌速率、振蕩頻率、容器尺寸、試驗(yàn)溫度、換水體積、換水時

間間隔與次數(shù)等流失條件對分析結(jié)果均有影響?？山柚芰暇W(wǎng)等輔助材料保證試樣在攪拌或振蕩期間

不露出液面，但輔助材料不應(yīng)干擾分析結(jié)果。比較不同銅唑防腐劑的抗流失性能時，應(yīng)采用相同的流

失實(shí)驗(yàn)條件。若需分析流失速率，可分別收集并測定每次換出的濾出液中銅和三唑的含量，否則只需

測定流失試驗(yàn)結(jié)束后所有濾出液的混合樣品中銅和三唑的含量。

8濾出液中銅唑含量分析

8.1稀釋或濃縮

在分析銅、三唑含量之前，可采用稀釋或濃縮的前處理手段，使濾出液濃度處于適宜儀器或化學(xué)

分析的范圍內(nèi)。稀釋采用一般的化學(xué)方法即可。濃縮裝置可為水浴氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等，為避免三

唑受熱分解，濃縮時溫度不宜高于50℃。

8.2銅的分析

根據(jù)樣品濃度、樣品基質(zhì)復(fù)雜程度和實(shí)驗(yàn)室條件，可選用原子吸收光譜（atomicabsorption

spectrometry，AAS）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（inductivelycoupledplasmaatomic

emissionspectrometry，ICP-AES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜（inductivelycoupledplasmamass

spectrometry，ICP-MS）等儀器分析方法或氧化還原滴定、絡(luò)合滴定等化學(xué)分析方法測定銅含量。

8.2.1AAS法

參考GB/T23229—2009第4.2條測定。

8.2.2ICP-AES法

參考GB/T23942—2009測定。

8.2.3ICP-MS法

參考GB/T39486—2020測定。

5

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8.2.4氧化還原滴定法

參考SB/T10404—2006第10章測定。

8.2.5絡(luò)合滴定法

參考SB/T10432—2007第4.2.2.2條測定。

8.3三唑的分析

濾出液中三唑含量可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用液相色譜-紫外檢測器法（liquidchromatographywith

UVdetector，LC-UV）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（gaschromatography-massspectrometry，GC-MS）、

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（liquidchromatography-massspectrometry，LC-MS）等儀器分析方法測定。

由于濾出液，尤其是濃縮后的濾出液中銅、木材提取物等物質(zhì)會影響色譜、質(zhì)譜等分析儀器使用

壽命及三唑譜圖信號，因此采用固相萃?。╯olidphaseextraction，SPE）等手段對濾出液進(jìn)行凈化

是十分必要的。SPE小柱填料可根據(jù)樣品基質(zhì)實(shí)際情況選用混合陽離子交換型（mixedcation

exchanger，MCX）、強(qiáng)陽離子交換型（strongcationexchanger，SCX）、弱陽離子交換型（weak

cationexchanger，WCX）、C18型等。由于三唑是弱堿性的低極性有機(jī)物，因此同時具備低極性基團(tuán)

和強(qiáng)陽離子交換基團(tuán)的MCX填料凈化效果更優(yōu)，凈化方法可參考附錄A。

8.3.1LC-UV法

參考GB/T23229—2009第8章或附錄B測定。

8.3.2GC-MS法

參考GB23200.8—2016第7.3條測定。

8.3.3LC-MS法

參考GB/T20770—2008第7.3條測定。

8.4結(jié)果計(jì)算

每個樣品至少制備三份平行樣，分析結(jié)果取平均值。

9流失率的計(jì)算

以流失率（L）表征銅唑的抗流失性能。在保持流失試驗(yàn)條件一致的情況下，銅唑有效成分的流失

率越低，抗流失性能越好。流失率按式（1）計(jì)算：

×····················································(1)

L

式中：