第五章中藥制劑定量分析化學(xué)分析法儀器分析法其他分析法含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

范圍

①具有某種相同性質(zhì)成分的含量

②某種元素的總量

第三節(jié)其它分析方法含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第三節(jié)其它分析方法內(nèi)容

固體浸出物

揮發(fā)油

總N含量水蒸氣蒸餾法凱氏定氮法阿膠揮發(fā)性堿性物質(zhì)“相似相溶”溶劑含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含義

根據(jù)制劑中化學(xué)成分的溶解性，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┨崛悠?，測定浸出物的含量，以此來控制中藥制劑的質(zhì)量適用范圍：有效成分不明確待測成分含量過低無法建立有效成分定量分析法

一、浸出物測定

粗略定量含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法

水溶性浸出物

醇溶性浸出物

醚浸出物（乙酸乙酯浸出物）

供試品需粉碎，過二號篩浸提溶劑含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

冷浸法熱浸法

水溶性浸出物測定法含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1、冷浸法

取供試品約4g，稱定重量，置250ml的錐形瓶中，精密加入水100ml，塞緊，冷浸，前6小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，棄去初濾液，精密量取濾液20ml，置己干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小時，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，計算供試品中水溶性浸出物的含量（%）含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2、熱浸法

取供試品約2～4g，稱定重量，置250ml的錐形瓶中，精密加入水100ml，塞緊，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，塞緊，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器迅速濾過，棄去初濾液，精密量取濾液25ml，置己干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小時，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，計算供試品中水溶性浸出物的含量（%）含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)醇溶性浸出物測定法水溶性浸出物:(熱浸法)甲醇乙醇正丁醇含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正丁醇浸出物的測定

①水溶液制劑

②固體制劑水飽和正丁醇（W/V，%）（W/W，%）含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含揮發(fā)性成分較多的制劑，專屬性較強(qiáng)---------揮發(fā)性醚浸出物

醚溶性浸出物測定法含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)測定法

取供試品（過四號篩）2-5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小時，精密稱定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流提取8小時，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置，揮去乙醚，殘渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小時，精密稱定（m1），緩緩加熱至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量（m1-m2）。計算，即得。含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)意義

有效部位:揮發(fā)油,以控制其質(zhì)量

測定原理

揮發(fā)性:水蒸氣蒸餾法提取親脂性:水不相溶而分層二、揮發(fā)油測定法含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)揮發(fā)油測定裝置A.圓底燒瓶B.測量管C.冷凝器

含量（V/W,％）

=×100%VOWS含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

阿膠中揮發(fā)性堿性物質(zhì)的檢查（凱氏定氮法）2N→H2SO4三、總N測定法含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容

準(zhǔn)確度精密度選擇性檢測限線性與范圍耐用性意義評估分析方法的尺度建立新的分析方法的實驗研究依據(jù)第四節(jié)含量測定的效能指標(biāo)含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

含義

測定結(jié)果與真實值/參考值接近的程度

指標(biāo)誤差；回收率（%）

計算

回收率（%）=(C-A)/B×100%

要求

95%～105%一、準(zhǔn)確度含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含義：指用同法經(jīng)多次取樣測定同一樣品，各測定值彼此接近的程度指標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）

重復(fù)性：在相同條件下，由一個分析人員同一次測定所得結(jié)果的精密度

重現(xiàn)性：在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果的精密度。二、精密度含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含義

分析方法對被測物準(zhǔn)確而專屬的測定能力專屬性一種方法僅對一種分析成分產(chǎn)生唯一信號

三、選擇性含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

試樣中被測物量的變化與測得的響應(yīng)信號成線性關(guān)系

能達(dá)到一定精密度，準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用的高、低限量的區(qū)間

四、線性與范圍線性線性范圍含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度耐用性好①測定條件有少許改變，測定結(jié)果不會變化很大；②對實驗條件要求比較寬松

五、耐用性含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

準(zhǔn)確度精密度選擇性

線性與范圍耐用性第四節(jié)含量測定的效能指標(biāo)含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第五章中藥制劑定量分析

第一節(jié)化學(xué)分析方法（沉淀法、酸堿滴定法）第二節(jié)儀器分析方法第三節(jié)其它分析方法第四節(jié)含量測定性能指標(biāo)含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、名詞解釋精密度換算因素二、填空題

測定中成藥中總生物堿的含量可選用＿＿＿滴定法，如附子理中丸中總生物堿的含量測定即用此法。

作業(yè)含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)三、多項選擇題1、（）法可作為中藥制劑定量分析的方法，主要用于測定有效部位的方法是（），測定單體成分最常用（），揮發(fā)性成分的含量測定則用（）。A、TLC-SB、UVC、HPLCD、GC2、屬于含量測定方法效能指標(biāo)的是（）

A、準(zhǔn)確度B、精密度C、選擇性D、耐用性含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含義

質(zhì)量規(guī)格檢驗方法制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則

“質(zhì)量第一,安全有效，技術(shù)先進(jìn)，經(jīng)濟(jì)合理”第六章中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容一、名稱（中文名、漢語拼音）二、處方

藥材名稱、炮制品、處方量處方藥味的排列：按“君、臣、佐、使”

三、制法四、性狀（顏色、形態(tài)、形狀、氣、味）五、鑒別顯微鑒別、理化鑒別；順序：顯微鑒別、一般理化鑒別、色譜鑒別含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)六、檢查常規(guī)檢查→一般雜質(zhì)檢查→特殊雜質(zhì)檢查→微生物檢查七、浸出物測定八、含量測定九、功能與主治1、功能要以中醫(yī)術(shù)語來描述；2、如有明確的西醫(yī)病名，可寫在中醫(yī)病癥之后含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)十、用法與用量

用法（用法→一次量→一日使用次數(shù)）→用量（成人；不同年齡兒童）十一、注意

禁忌（孕婦及其他疾患和體質(zhì)方面的禁忌；飲食的禁忌；注明該藥為毒劇藥）十二、規(guī)格

重量裝量標(biāo)示量十三、貯藏

“置陰涼干燥處”

“避光”含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂鑒別檢查定量分析含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂處方鑒別藥味含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂【處方】連翹、金銀花、炙麻黃大黃、薄荷、板藍(lán)根綿馬貫眾、魚腥草、廣藿香紅景天、石膏、炒苦杏仁甘草含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂麻杏石甘湯麻黃杏仁石膏甘草金銀花連翹銀翹散含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂【功能主治】

清瘟解毒，宣肺泄熱。用于治療流行性感冒屬熱毒襲肺證。癥狀：發(fā)熱或高熱，惡寒，肌肉酸痛，鼻塞流涕，咳嗽，頭痛，咽干咽痛，舌偏紅，苔黃或黃膩等。含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂

處方分析

連翹功效:清熱解毒消腫散結(jié)金銀花功效:解毒散癰清熱涼血清腫明目君藥含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂

處方分析薄荷大黃麻黃功效:疏散風(fēng)熱清利頭目利咽、透疹疏肝解郁功效:解毒消癰清熱除濕

功效:宣肺平喘

臣藥含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂處方主要藥味鑒別對象金銀花連翹薄荷大黃麻黃含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂金銀花的鑒別中藥材鑒別方法連花清瘟

膠囊

化學(xué)成分

金銀花金銀花《中國藥典》

鑒別法鑒別方法

(TLC法)

含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂處方主要藥味鑒別對象金銀花連翹薄荷大黃麻黃含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂檢查項目膠囊劑型含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂檢查膠囊劑崩解時限裝量差異水分9.0%0.35g(±10%)30min性狀含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂處方主要藥味化學(xué)成分定量指標(biāo)含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂定量分析

指標(biāo)選擇:主藥(連翹)有效成分(連翹苷)

指導(dǎo)

中醫(yī)藥理論

方法選擇:中藥制劑含量測定方法連翹原藥材《中國藥典》含量測定方法

高效液相色譜法含量測定第三、四節(jié)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)連花清瘟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂含量測定HPLC法

色譜柱(C18)

色譜條件流動相檢測器(277nm)

C