第29講物質的制備實驗方案的設計與評價

■汐高考備考導航

考試要求：1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實驗室

制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法)。3.掌握常見物質檢驗、分離和提純的方法。

掌握溶液的配制方法。4.根據化學實驗的目的和要求，能做到：①設計實驗方案；②正確選用

實驗裝置；③掌握控制實驗條件的方法；④預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數據，得

出合理結論；⑤評價或改進實驗方案。5.以上各部分知識與技能的綜合應用。

名師點撥：化學實驗方案的設計和評價是高考的壓軸題。近幾年高考對本講內容的考查

主要有三個方向：一是氣體的制備原理及裝置、凈化、收集、尾氣處理及組合變形；二是以

物質的制備、物質的性質探究為載體，考查氣體物質的實驗室制法；三是對教材上的實驗進

行重組、優(yōu)化和創(chuàng)新。本講失分的原因是對所涉及物質的制備原理、性質與變化分不清楚。

不理解或理不清設計思路，不知從何處下手對實驗進行評價等。

對于化學實驗方案的設計與評價，關鍵是明確實驗方案設計的目的，理解實驗的原理，

在熟知相關物質性質的基礎上，選擇適合的實驗儀器以及實驗步驟，分析現(xiàn)象和數據，從實

驗原理的科學性和可行性、實驗操作的安全性和簡約性、實驗效果是否明顯、是否對環(huán)境產

生污染等角度，作出正確而合理的選擇、評價和結論。

以物質的制備、物質的性質探究為載體，考查氣體物質的實驗室制法、化學實驗的設計

及評價能力一直是高考實驗的首選。

考點一物質制備及性質探究型綜合實驗

核心知識梳理

I.物質制備的三大原則

(1)選擇最佳反應途徑。

如用鋁制取氫氧化鋁：

2A1+3H,SO4=A12(SO“3+3H2"

2A1+2NaOH+2H?O=2NaAlC)2+3H2f

A12(SO4)34-6NaA102+12H2O=8A1(OH)3\+3Na2SO4

當〃(A13+):〃(AK)7)=」：3一時,A1(OH)3產率最高。

(2)選擇最佳原料。

如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用一貫隹_,而不能選用強減(如一

氫氧化鈉—)溶液:用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用_魚氧化鈉—溶液,而不能選用

?氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。

(3)選擇適宜操作方法。

如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應牛.成氫氧化

鐵，所以要注意隔絕空氣。

2.物質性質實驗探究

(1)物質氧化性、還原性的判斷。如探究S02具有還原性的方法是將S02氣體通入一酸性

KMnOj溶液中,通過KMnO&溶液褪色K說明SO?具有還原性。

(2)物質氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fc尸的氧化性強于b時，可利用FCC13

與KI淀粉溶液反應，通過溶液變—藍色—來說明Fe3+的氧化性強于上。

(3)同周期、同主族元素性質的遞變規(guī)律一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗

來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產生H2的逑工來說明Mg的活潑性強于AL

(4)電解質強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常溫下配制NaA的溶液，測

該溶液的pH,若pH>7,則說明HA為弱酸。

(5)物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱

的酸的反應原理，將CO2母體通入NazSiCh溶液，有一白色沉詫_生成說明碳酸酸性比硅酸強。

(6)鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制所含的雜質是否與空氣接觸、所接觸

的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗，找出規(guī)律。

3.物質制備與性質驗證實驗中需考慮的7大因素

⑴進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO時應先通H2,再—加熱一可燃

性氣體點燃前先一驗純一等)。

(2)防氧化(如H?還原CuO后要'［先滅燈再停裹一”,切割白磷宜在中進行等)。

(3)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施防止_里“，

以保證達到實驗目的)。

(4)冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應

裝置上加裝—冷凝回流—裝置.(如長玻璃管、冷凝管等)。

(5)易揮發(fā)液體產物(導出時為蒸氣)的及時冷卻。

(6)儀器拆卸的科學性與安全性(可從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考

慮)。

(7)其他，如實驗操作順序，試劑加入順序等。

4.實驗室常見氣體制備裝置(選擇依據：反應物狀態(tài)和反應條件)

反應裝置類型反應裝置圖注意事項

①試管要干燥

②試管口一咯低于.試管底

固固加熱型(適合制取

③加熱時先一均勻.加熱再一固定_加熱

_。2、N&—等)

④用KMnO4制取。2時，需在試管口處塞一小

3-3

團棉花

固液加熱型或液液加熱①燒瓶加熱時要墊一石棉網一

型（適合制取皿HC1、②反應物均為液體時，燒瓶內耍加碎液片（或

1沸石）—

NH?等）

L^-i

J①啟普發(fā)生器只適用于難溶一塊狀固體.和

液體一反應,且氣體不溶于水

固液不加熱型或液液不

②使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插入.液要

加熱型（適合制取H?、t芝孔塞料板

以

CO?、NO?等）

③使用分液漏斗既可增強裝置的一

1又可控制.加入液體—的流速

5.常見氣體的凈化和干燥

（1）裝置

雙通加熱管

（2）原理

①易溶于水或能與水反應不生成其他氣體的氣體雜質用水吸收。如H2（HCI）,N2（N%）、

NO（NO”（括號內為雜質氣體，下同），訶將混合氣休通過盛水的A裝置來除去。

②酸性雜質用—磁工吸收劑吸收，堿性雜質用一邈性_吸收劑來吸收。如CO（CO2）,可

將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置，或盛堿石灰的B裝置（或C裝置或D裝置）來除去雜

質。

③還原性雜質，可用速&生—較強的物質作吸收劑來吸收或轉化；氧化性雜質，可用一

逕型生_較強的物質作吸收劑來吸收。例如CO2（CO）,可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝

置來除去雜質。

④選用能與氣體中的雜質反應生成難溶性物質或可溶性物質的試劑作吸收劑米除去雜

8.防倒吸裝置的理解與應用：

(1)肚容式：對于N%、HC1等易溶于水的氣體吸收時，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙

耳球等防倒吸，裝置圖如下所示：

(2)分液式：把導氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會發(fā)生倒吸，氣體進入上層液

體被充分吸收。像HC1、NH］均可用如圖所示裝置吸收：

1

四依化碳

9.幾種重要非氣態(tài)物質的制備

(1)氫氧化鋁

①原理

a.鋁鹽法：A13++3NH3H2O=AKOH)3I+3NH」：

b.偏鋁酸鹽法：

A10+CO2+2H2O=AI(OH)3)+HCOH:

c.鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：

A13++3A1O^+6H?O=4AI(OH)3)。

②注意事項

氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性

鋁鹽與氨水反應。

(2)氫氧化亞鐵

①原理

離子方程式：Fe2*+2OH=Fe(OH)2I。

②注意事項

a.Fe(OH)2有強還原性，易被空氣中的氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液

和氫氧化鈉溶液的蒸飽水常通過煮沸除去水中溶解的氧氣C

b.將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。

c.還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層植物油，以減少與空氣的接觸。

(3)氫氧化鐵膠體的制備

①原理

化學方程式：FeC13+3H2O^=Fe(OH)3(膠體)+3HCL。

②操作步驟

加熱蒸儲水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體至上色停止加熱，不可

攪拌。

(4)乙酸乙酯的制備

①原理：CH；COOH+CH9H,OH+H.

-―一-一--占J—二一一一一一—一

②試劑的混合方法：允加入無水乙醇，再沿器壁慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰

醋酸。

特別提醒

(1)制備同種氣體時，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高矮酸鉀分解，

選固一固加熱裝置；用雙氧水在二氧化銹作用下分解，選擇固一液不加熱裝置。

(2)進行氣體制備時，彳、要忘記對裝置進行氣密性檢臉，檢驗時首先對裝直密封，加關閉

活塞、塞緊瓶塞，把導管插入到水中進行水封等。

(3)排空氣法收集氣體時，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應，如NO

能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。

飛印基礎小題自測

I.判斷正誤，正確的打“J”，錯誤的打“X”。

(1)用鎂粉和稀硝酸反應制備H2。(X)

(2)加熱NH4cl可制得純凈。2。(X)

(3)用排水法可收集NH3、N02O(X)

(4)用排空氣法可收集CH2=CH2和NO等氣體。(X)

(5)向AlCb溶液中通入N%至過量，其現(xiàn)象為先產生白色沉淀后溶解。(X)

(6)除去CO2中混有的HC1,可依次通過盛有飽和Na2cCh溶液的洗氣瓶和盛有濃硫酸的洗

氣瓶。(X)

(7)除去SO2中的水蒸氣，可利用盛濃硫酸的U形管c(X)

(8)吸收N%可用如下圖裝置，或將有機溶劑CCL換成苯。(X)

二二"LV"?水

CCL

(9)可利用如圖裝置收集Hz。(X)

(10)實驗室中可用Mn(>2或KMnO』與濃鹽酸反應制取氯氣，兩制備方法中氯氣的制取裝

置完全相同。(X)

(11)用堿石灰干燥氨氣，用濃硫酸干爆SO?。(V)

(12)實驗室制備CL時，可用石灰水進行尾氣處理。(X)

(13)可利用如圖裝置收集氫氣。(J)

(14)在Fc02溶液中加入NaOH溶液時，生成的白色沉淀迅速變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐

色。(J)

(15)鋁鹽和鐵鹽能夠凈水的原理是二者水解時均能生成膠體。(V)

(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，說明有BaSCh沉淀生成。(X)

(⑺使用MnCh作催化劑制備氧氣，小一定需要加熱。(J)

(18)除去SO?中混有的HQ氣體，可將氣體通過裝有飽和Na2sCh溶液的洗氣瓶，再干燥。

(X)

(19)澳乙烷與NaOH乙醇溶液共熱產生的氣體通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色，該氣

體是乙烯。(X)

2.深度思考：

(1)常見氣體的發(fā)生裝置。

ABCD

①實驗室用Ca(OH”和NH』CI、濃氨水和NaOH固體分別制取氨氣可以選用裝置_AxC_。

②若用H2O2分解來制取氧氣，可以選用裝置上_0

③實驗室制取氯氣，可以選用裝置D。

④裝置B可以制備的常見氣體有CO2、比―(寫出兩種)。

(2)實驗室制取、收集干燥的以下六種氣體：

?CO2②H2s③NO2④。2⑤。2⑥NH3

如圖裝置可適用的氣體是一①③④⑤—；干燥裝置不適用的是迤⑥收集裝置不適用

的是一⑥一。

(3)下圖是用于氣體的制備、干燥、性質實驗、尾氣處理的常用裝置。請根據要求回答下

列問題。

BCD

①如何檢查裝置A的氣密性？一將a接口封閉，然后向分液漏斗中注入水.打開分波漏斗

的活塞，分液漏斗中水的液面不會連續(xù)下降，證明裝置A的氣密性良好—

②某同學的儀器連接順序為A-B-C-D,以此證明實驗室制取。2的過程中有HC1和水

蒸氣揮發(fā)出來。

A.A中反應的離子方程式是MnO2+4H，+2C4=6=Mn2++C]21+2比0°

B.裝置B中盛放的試劑是一無水硫酸銅粉末一，裝置C中盛放的是CCL,溶液，其作用是

.吸收氯氣，防止對HC1的檢臉帶來影響.，裝置D中盛放的試劑是ARNO3溶液一，實驗時

看到的現(xiàn)象是產生白色沉淀(最后兩空若試劑為“紫色石蕊試液”，現(xiàn)象為“石蕊變紅而不褪

色”也可，其他合理答案也可)。

C.有同學認為該實驗有缺陷，應該在裝置C、D之詞增加裝置E,你認為該裝置中應放

入濕泗的淀粉一KI試紙或濕潤的有色布條一。

③最后，同學們用上達除裝置B以外的儀器組裝一套可以制備純凈干燥氯氣的裝置，按

氣流方向填接口順序a-MJ-ghf（不能選用裝置.B,其他裝置可以重復使用），并按順序

寫出所填接口對應儀器盛放的試劑：一飽和食鹽水、濃硫酸。

考點突破提升

微考點1常見的氣體制備

膝典例1（2021?經典習題選萃）下列有關常見氣體的實驗室制法的所選試劑和裝置均

正確的是（D）

R.制取少員CO：氣體

D.制備SO：

［解析］氯化筱受熱分解生成的氨氣和氟化氫在試管口遇冷又生成氯化核固體，不能用加

熱氯化鐵固體的方法制備鼠氣，可用氯化鏈與氫氧化鈣固體加熱制備氨氣，故A項錯誤；純

堿是粉末狀固體，與鹽酸混合后不能分離，故不能用此裝置制備CO2,可改用圓底燒瓶和分液

漏斗的組合，故B項錯誤；MnO?與濃鹽酸反應制CL需要在加熱條件下完成，C錯誤；Cu與

濃硫酸加熱生成二氧化破，圖中固液加熱裝置可行，故D項正確。

〔對點集訓1〕（2021?天津高三檢測）下面是常用來快速制備氨氣的裝置和試劑，其中不

合理的是（B）

③

A.①②B.①③

C.②③D.②④

［解析INH4。固體受熱分解生成NH3和HC1,而當溫度降低時，NH3和HC1又重新化合

成固體NH4C1,氣體進入干燥管的機會不多，該方法無法制取氨氣，故①錯誤；CaO中滴加

濃氨水，CaO與水反應生成Ca（OH）2,同時放出大量熱量，使?jié)獍彼械陌睔庖莩觯摲椒?/p>

用于制取氤氣，故②正確；通過固體加熱制氣體時，試管口應稍稍向下傾斜，使產生的水能

夠流出，以免試管炸裂，故③錯誤；濃氨水易揮發(fā)，可以通過加熱濃氨水的方法制取NH.,,

故④正確，不合理的為①?。

微考點2氣體凈化、收集、尾氣處理及性質驗證裝置的選擇與判斷

??一典例2（2021?經典習題匯編）用下列裝置或操作進行實驗，不能達到實驗目的的是

(B)

無水CaCl：

濃硫酸

A.干燥CO：氣體B干燥SO?氣體

C.除去實驗室所制乙烷中的C.除去SO；中的少笊HCI

少*so.

［解析|酸性干燥劑可以干燥酸性氣體CO2,因此濃琉酸可以干燥CO2,且A中導管長進

短出，能夠起到干燥的目的，故A項正確，不符合題意；用干燥管干燥氣體，應從口徑較大

的一端進氣，故B項錯誤，符合題意；SO2可被NaOH溶液吸收，而CH2==CH2與NaOH溶

液不反應且不溶于NaOH溶液，故C項正確，不符合題意；氯化氫能與飽和亞硫酸氫鈉反應

而被吸收，二氧化硫不反應，故能起到除雜的效果，故D項正確，不符合題意。

〔對點集訓2〕（2021?經典習題選萃）巧妙的實驗設計有助于更好地解決問題。下列裝置

不能達到實驗目的的是（B）

導管一秋―水

甲

P：o5NH,C1固體減分灰

:二；之在一KI-淀粉

:型三受溶液

A.用裝置甲驗證HC1氣體易溶于水

B.用裝置乙驗證SO2具有漂白性

C.用裝置丙驗證氧化性：C12>I2

D.用裝置丁驗證NHK1分解產生的氣體

［解析］HC1極易溶于水，擠壓膠頭滴管，氣球變大，說明燒瓶中壓強減小，則裝置甲可

驗證HC1氣體易溶于水，故A項正確，不符合題意；生成的二氧化硫與溟水或高鎰酸鉀均發(fā)

生氧化還原反應，只可驗記其還原性，與漂白性無關，故B項錯誤，符合題意；氯氣與KI反

應生成碘，溶液變藍，圖中裝置可驗證氧化性：C12>I2,故C項正確，不符合題意；NHjCl分

解生成氨氣、HC1,氨氣可使?jié)駶櫟姆优湓嚰堊兗t，HC1可使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅，五氧

化二磷、堿石灰均可除雜，則裝置丁可檢驗NHC1分解產生的氣體，故D項正確，不符合題

意。

■萃取精華：

氣體制備題的備考黃略

熟悉高中階段常見氣體出2、02、。2、C02、S02、H2S.NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2

等）的制備原理、裝置、除雜、收集、尾氣處理方法。

氣體制備裝置的選投，應根據反應物的聚集狀態(tài)和反應條件，選擇“固一固加熱”“固

（液）一液加熱”“固（液）一液不加熱”的裝置。如NH3的實險室制備方法，若選用NH4C1和

Ca（OH）2固體為原料，應選用“固—固加熱”裝置；若選用濃氮水為原料，應選用“固（液）一

液加熱”裝置；若選擇濃氮水和堿石灰為原料，應選用“固一液不加熱”裝置。

除雜方法和試劑的選擇，應首先考慮制備所得氣體中混有的雜質，再選擇合適試劑洗

去雜質同時不影響目標氣體產物；混有的水蒸氣應最后除去，干燥劑的選擇應根據目標氣體

產物的性質決定。如實驗室制備所得Ch中混有HC1和水蒸氣，應先通過飽和食鹽水除去HCI,

再用濃硫酸干燥。

收集方式的選擇，應根據目標氣體的溶解性和密度選擇，若不溶于水且不與水反應（如

NO等）可選用排水法，密度大于空氣（如CO2等）可選用向上排空氣法，密度小于空氣（如H2等）

可選用向下排空氣法，某些氣體可用排飽和溶液的方法（如收集Ch可用排飽和食鹽水的方法）。

尾氣處理方法的選搔，應考慮尾氣的性質，若易溶于水的氣體（如N%等）可用水吸收尾

氣并防倒吸；易與堿反應的酸性氣體（如SO2等）可用堿液吸收；易燃的氣體（如CFh等河點燃

處理；不能直接處理的氣體（如NO等）可收集。

微考點3常見的非氣體制備與性質實驗

典例3（2021?河北衡水高三檢測）納米CaCCh作為工業(yè)上重要的無機填充材料，廣

泛應用于橡膠、塑料、涂料、油墨和造紙等行業(yè)。某化學興趣小組在實驗室中利用下列裝置

模擬工業(yè)制備納米CaCOn

請回答下列問題：

⑴儀器甲的名稱是一干燥管.，在該實驗中，其作用是一防止倒吸一。

（2）將上述接口連接順序補充完整：a-fge：b-c：d-h<.

（3）裝置D中選擇的試劑是③_（填序號，下同），裝置E中選擇的試劑是包_。

①飽和Na2co3溶液②飽和NaHC03溶液③無水CaCL固體④堿石灰

（4）裝置C中發(fā)生反應的離子方程式為_Ca2++2NH3+C02+H2O=CaCO3?+2NH；_。

（5）隨著氣體的通入，三頸燒瓶中產生白色沉淀且逐漸增多，但一段時間后，白色沉淀逐

漸減少，其可能的原因為CaCO；+CO2+H?O=Ca（HCCM2,Ca（HCCK）2易溶于水.（結合化學

用語解釋）。

（6）當牛成5g沉淀時,理論卜消耗兩種氣體（標準狀況下）的總體積可能為3.36L改7.84

Lo

-97

（7）已知:常溫下,^sp（CaCO3）=2.8X10,^sp（CaSO3）=1.4X10-o向濃度為1.0molL一

1

的Na2s03溶液中加入納米CaCO3,若使CaCO3向CaSCh轉化，則該混合液中瑞臺的值⑴

的取值范圍為x>50。

［解析］根據裝置圖及使用的試劑可知，A是生成二氧化碳的裝置，B是生成氨氣的裝置，

C是生成碳酸鈣沉淀的裝置，生成的二氧化碳中混有氯化氫，可以通過裝置D除去，裝置E

可以防止未反應的氨氣污染空氣。(1)根據圖示，儀器甲為干燥管，在該實驗中，可以防止因

三頸燒瓶中氣體的壓強變化而引起的倒吸。

(2)根據上述分析，生成的二氧化碳和氨氣通入裝置C中反應生成碳酸鈣，通過裝置D除

去二氧化碳中的氯化氫，尾氣用裝置E吸收，上述接口連接順序為aff—g—e；b-c；d-ho

(3)裝置D的作用是除去二氧化碳中的氯化氫，可以選擇飽和NaHCO3溶液，裝置E的作

用是吸收未反應的氨氣，可以選用無水CaCL固體。

(4)裝置C中氯化鈣和氯氣、二氧化碳反應生成氟化筱和碳酸鈣，反應的離子方程式為Ca?

+

+2NH3+C02+H2O=CaCO3I+2NH；。

(5)碳酸鈣與過量的二氧化碳反應生成碳酸氫鈣：CaCO3+CO.+H2O=Ca(HCO3)2,

Ca(HCO3)2易溶于水，因此隨著氣體的通入，三頸燒瓶中聲生白色沉淀且逐漸增多，但一段時

間后，白色沉淀逐漸減少。

-,5g

(6>(CaCl)=0.2LX0.5molL=0.1mol,5g碳酸鈣沉淀的物質的量=⑺八向尸|=0.05

2luug,moi

mol,根據Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3l+2NH；可知，當氯化鈣過量時，消耗氨氣0.1

mol,二氧化碳0.05mol,共消耗氣體0.15mol,標準狀況下的體積=0.15molX22.4LmoF1

=3.36L；通入的氣體過量將部分生成的碳酸鈣溶解，則生成0.1mol碳酸鈣消耗氨氣0.2mol,

二氧化碳0.1mol,溶解0.05mol碳酸鈣需要消耗0.05mol二氧化碳，共消耗氣體0.35mol,

標準狀況下的體積=0.35molX22.4LmoF^7.84L。

(7)向濃度為1.0mo卜I71的Na2s。3溶液中加入納米CaCO3，若使CaCCh向CaSCh轉化需

2+降,?83)g6、加。6)K、p(CaS03)

要滿足c(SOr)c(Ca)>^sp(CaSO3),即c(SO?)；；8r)49*。3),貝L(COr)/Csp(CaCO3)

1.4XIO-7

2,8X10-9=50"

〔對點集訓3〕(2021?四川成都七中月考)氯氣在工業(yè)上有著重要的用途，某興趣小組在

實驗室中模擬工業(yè)上用氯氣制備無水氯化鋁(無水AlCb遇潮濕空氣即產生大量白霧)，可用下

列裝置制備。

(1)裝置B中盛放飽和NaQ溶液,其作用是一除去氯化氫氣體。F中的是一濃琉酸一

溶液，其作用是后止G中的水蒸氣進入E中「。用一個儀器裝填適當試劑后也可起到F和G

的作用，所裝填的試劑為一堿石灰

(2)裝置A實驗開始時，先檢查裝置氣密性，接下來的操作依次是ACB(填序號).

A.往燒瓶中加入MnCh粉末

B.加熱

C.往燒瓶中加入濃鹽酸

(3)制備反應會因鹽酸濃度下降而停止。為測定反應殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學

提出很多實驗方案，其中方案之一為讓殘留的液體與足量Zn反應，測量生成H2的體積，裝

置如圖所示(夾持器具已略去)。反應完畢，每間隔1分鐘讀取氣體的體積，氣體體積逐漸減小，

直至不變。氣體體積逐次減小的原因是一氣體未冷卻到室溫_(排除儀器和實驗操作的影響因

素)。

?T形管：豆

足A屬殘余U

Zn粒清液

(4)該小組同學查資料得知，將氯酸鉀固體和濃鹽酸混合也能生成氯氣，同時有大量C1O2

生成；C102沸點為10℃,熔點為一59°C,其液體呈紅色；C12沸點為一34℃,液態(tài)呈黃綠

色。設計最簡單的實驗驗證Cb中含有C1O2：_收集一試管氣體，蓋上膠塞，放入冰水混合物

中，觀察液體(或氣體)顏色變化—°

［解析］(1)根據所給的裝置圖可知，裝置A是實驗室利用濃鹽酸與二氧化鋅在加熱條件

下反應制備氯氣，制得的氯氣中含有氯化氫和水等雜質，所以B裝置中應裝飽和NaCl溶液是

為了除去混有的HC1氣體；因為氯化鋁易發(fā)生水解，故F的目的是防止空氣中的水蒸氣進入E

裝置，所以F裝置中應放濃硫酸，而G的目的是吸收反應剩余的氯氣，所以可以在一個儀器

中加入堿石灰來代替F和G的作用。

(2)裝置A實瞼中用濃鹽酸與二氧化鎰反應制取氯氣，應先加二氧化鎰，再從分液漏斗中

加入濃鹽酸，再加熱，所以操作順序為ACB,

(3)反應完畢后，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體為積逐漸減小的原因是氣體未冷卻到

室溫，當溫度冷卻到室溫后，氣體體積不再改變。

(4)根據CIO2沸點為10℃,熔點為-59℃,其液體為紅色，CL沸點為-34其液體

為黃綠色，為驗證C12中含有C1O2,可收集一試管氣體，蓋上膠塞，放入冰水混合物中，觀察

液體(或氣體)顏色變化，若出現(xiàn)紅色，則說明CL中含有CIO2。

微考點4以模擬工業(yè)生產為載體的無機物的制備

典例4(2021?浙江高三檢測謀興趣小組在定量分析了鎂渣［含有乂883囚以0卜1)2、

CaCO3.AI2O3、Fe2(h和SQ］中Mg含量的基礎上，按如下流程制備六水合氯化鎂

(MgCl2-6H2O)o

相關信息如下：

①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應。

②NH4C1溶液僅與體系中的MgO反應，且反應程度不大。

③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且須控制合適的蒸出量。

請回答：

(1)下列說法不正確的是

A.步驟I,燃燒樣品的容器可以用用煙，不能用燒杯和錐形瓶

B.步驟IH,蒸氨促進平衡正向移動，提高MgO的溶解量

C.步驟HL可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨

D.步驟IV,固液分離操作可采用常壓過濾，也可采用減壓過濾

(2)步驟IH,需要搭建合適的裝置，實現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。

①選擇必須的儀器，并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和橡皮管連接):

熱源-*a-*dff—c。

②為了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示劑。請給出指示劑并說明蒸氨可

以停止時的現(xiàn)象：一甲基松，顏色由紅色變橙色—。

(3)溶液F經鹽酸酸化、蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產品。取少量產品溶于

水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。

①含有的雜質是堿式氯化鎂(或氫氧化鎂)。

②從操作上分析引入雜質的原因是一過度蒸發(fā)導致氯化鎂水解—。

(4)有同學采用鹽酸代替步驟II中的NH4。溶液處理固體B,然后除雜，制備MgCL溶液。

已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：

PH

金屬離子

開始沉淀完全沉淀

AP+3.04.7

Fe3+1.12.8

Ca2+11.3——

Mg2+8.410.9

請給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母，操作可重復使用)：固

體B-af(c)f(f)-*ic)f(f)f(_g_)f(a)fMgCl2溶液產品。

a.用鹽酸溶解b.調pH=3.()c.調pH=5.0d.調pH=8.5e.調pH=ll.Of.過

濾g.洗滌

［解析］(1)A項，燃燒固體樣品需用卅埸，燒杯和錐形瓶一般用來加熱液體，A項正確；

B項，氯化核水解方程式為NH4CI+H2ONH3H2O+HC1,氧化鎂和HC1反應，蒸氨可促

進一水合氨分解，使水解平衡向右移動，HC1濃度變大，促進了氧化鎂的溶解，B項正確；C

項，根據信息②中“NEO溶液僅與體系中的MgO反應，且反應程度不大”可知，不能先過

濾，否則氧化鎂損耗很大，C項錯誤；D項，固液分離操作均可采用常壓過濾，而減壓過濾可

加快過濾速度，也可采用，D項正確。故答案選C。

(2)①先選發(fā)生裝置為a,然后連接回流裝置d,生成的氨氣中混有水蒸氣，需要干燥，然

后連接干燥管f,氨氣是堿性氣體，需要用酸液吸收，最后連接c。故答案填a-d-f-c。②

硫酸和氨氣恰好完全反應時生成硫酸核［(NHSSO/，硫酸筱溶于水顯酸性，因而選擇在酸性

范圍內變色的指示劑：甲基橙，說明蒸氨可以停止時溶液的顏色變化是紅色變?yōu)槌壬?/p>

(3)①溶液F經鹽酸酸化、蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產品，故其溶液仍呈

堿性，不可能是氨氣的影響，由于氯化鎂水解使溶液呈酸性，故溶液的堿性應該是由雜質引

起的?？紤]到氯化快易水解，所以含有的雜質可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2o②升高溫度

會促進水解的進行，因此必然是蒸發(fā)階段導致MgCk水解而引入了雜質，即過度蒸發(fā)導致氯

化鎂水解。

(4)根據各離子完全沉淀的pH不同，加酸使溶液呈酸性，然后通過逐步增大溶液的pH,

將雜質離子以沉淀形式除去。故先將pH調至5,然后過濾，除掉A13+和Fe3+,再將溶液pH

調至11.0,使Mgz十變?yōu)镸g(OH)2沉淀，過濾并洗滌沉淀，得到納凈的Mg(OH)2,最后加入鹽

酸得到氯化鎂溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a。

〔對點集訓4〕(2022可北衡水檢測)醋酸亞珞［(CHOO)2C-2H20］為磚紅色晶體，難溶

于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金

屬鋅作還原劑，將三價鋁還原為二價格；二價銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞絡。實

驗裝置如圖所示。回答下列問題：

儉酸鈉溶液

鋅粒+氨化格

(1)實驗中所用蒸儲水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是一除去水中溶解的水氣一。儀器a的

名稱是一分液漏斗O

(2)將過量鋅粒和氯化珞固體置于c中，加入少量蒸館水，按圖連接好裝置。打開K、K2,

關閉Kso

①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為Zn+2c/=Zn2++2CF.

②同時C中有氣體產生，該氣體的作用是排除C中空氣一。

(3)打開心，關閉Ki和K2Oc中亮藍色溶液流入d,其原因是/中產生使壓強大于大

氣壓；

d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是一(冰浴)冷卻_、過濾

_、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點：一敞開體系，可能使醋酸亞絡與空氣接觸

［解析］⑴由題給信息，(CH3coO)2Cr2H?O在氣體分析中用作02的吸收劑，說明Cr2+

具有強還原性，易被0,氧化，故所用蒸僮水需經煮沸除去其中的。2,以免影響

(CH3coO)2C「2H2。的制備。由儀器的結構特點可知，a為分液漏斗。

(2)①Zn將Cr3'還原為Cr2，,反應的離子方程式為Zn+2Crr=Zn2++2Cr2：②Zn+2H

+2+2

=Zn+H2t,生成的H2起到排除c中空氣的作用，以防Cr'被氧化。

(3)過量的Zn與鹽酸反應放出大量的H2,使裝置c中壓強增大，關閉Ki和K2,打開K3

時，c中溶液被壓入裝置d。由題給信息知，(CH3co0)202比0難溶于冷水，因此應用冰浴

冷卻，以便于(CH3co0)2021^0析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。

(4)裝置d的缺點是該裝置與大氣直接相通，空氣中的02易將(CH3COO)2Cr-2H2O氧化。

考點二實驗方案的設計與評價

.核心知識梳理

1.物質制備實驗方案的設計原則

(1)條件合適，操作方便；

(2)原理正確，步驟簡單；

(3)原料豐富，價格低廉；

(4)產物純凈，污染物少。

即從多種路線中選出一種最佳的制備途徑，合理地選擇化學儀器與藥品，設計合理的實

驗裝置和實驗操作步驟。

2.實驗方案設計的一般思路

最佳實驗方案應從反應物、反

多種可行的方法

應條件和生成物三方面考慮：

反應物:要盡可能價廉易得；

優(yōu)化選擇

無毒無腐蝕性;用量少

反應條件：要易于控制:操作要

具體詳細的實驗方案安全；裝置(設備)簡單;能

耗要低;反應物轉化率要a

詳細的實驗方案應包

生成物:盡可能純;副產物要

含多方面內容，關犍

無毒無污染無腐蝕性且易除去

是實驗原理和步驟

3.實驗方案的設計類型

類型內容

(1)制備實驗方案的設計原料或試劑選擇、儀器裝置、操作步驟、分離提純

從同類典型物質性質或結構特點推測性質，設計實驗.

⑵性質實驗性質探究性實驗

探究一其性質

方案的設計

性質驗證性實驗已知物質具有的性質，設計實驗驗證其性質

(3)檢驗實驗方案的設計對物質成分進行璐定,對多種物質加以區(qū)分

________□

特別提醒

實驗方案設計中幾個易忽視的問題

(1)凈化、吸收氣體及實驗結束熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。

(2)進行某些易燃、易爆實臉時，要防止爆炸。如H2還原CuO實臉中應先通入H2,氣體

點燃前要先驗純。

(3)防止氧化。如H2還原CuO實驗中要“先滅燈再停氫”，白磷切割要在水中進行等。

(4)防止吸水。如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質要采取必要措施，以保證達

到實臉目的。

(5)易揮發(fā)液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。

(6)儀器拆卸的科學性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。

4.實驗方案評價題的解題要點

⑴理論上要一科學一。

⑵操作上要一詢單可行.。

(3)原料用量用—節(jié)約

(4)要環(huán)保，符合.綠色化學—原則。

5.實驗評價題的常見考查角度

(I)可行性方面

①分析實驗方案是否科學可行；②實驗操作是否安全合理；③實驗步驟是否簡單方便；

④實驗效果是否明顯。

(2)綠色化學方面

①實驗過程中是否造成環(huán)境污染；②原料是否無毒、安全、易得；③原料利用率是否較

高；④反應速率是否較大。

(3)安全性方面

化學實驗從安全角度常考慮的主要因索如下：①凈化、吸收氣體及實驗結束熄滅酒精燈

時要防止液體倒吸；②進行某些易燃、易爆實驗時要防爆炸；③防氧化；④污染性的氣體要

進行尾氣處理：⑤有粉末狀物質參加的反應，要注意防止導氣管堵塞；⑥防吸水。

(4)規(guī)范性方面

①冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應

裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等；②易揮發(fā)液體產物(導出

時可為蒸氣)的及時冷卻；③儀器拆卸順序與組裝順序相反，按照從右向左、從高到低的順序;

④其他，如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。

(5)最佳方案的選擇

幾個實驗方案都能達到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容

易取得、價格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。

6.實驗操作的規(guī)范描述

實驗操作的描述，應準確、詳盡。對于實驗藥品，清楚表述出聚集狀態(tài)(固體、液體、氣

體或溶液)；對于實驗儀器，講清名稱，并要求正確使用；對于實驗操作，應詳細具體又語言

精練；對于實驗現(xiàn)象，從“海陸空”三個角度(氣體的產生、液體顏色的變化、固體的溶解等)

描述變化，顏色要正確表達；對于實驗結論，準確描述，并回扣實驗目的。

(l)pH試紙的使用

撕取一小片pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取少量待測液，滴在

pH試紙中央，等試紙變色后，與標準比色卡對照。

(2)容量瓶檢漏

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指掘住瓶塞，倒立觀察。然后再將容量瓶

正立，并將瓶塞旋轉180。后塞緊，再倒立。若均無水滲出，則容量瓶不漏水。

(3)檢查滴定管是否漏水

①酸式滴定管：關閉活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夾將其固定在鐵架臺上，

觀察是否漏水。若不漏水，將活塞塞緊旋轉180。后，重復上述操作。

②堿式滴定管：向其口加入一定量的水，用滴定管夾將其固定在鐵架臺上，觀察是否漏

水。若不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。

(4)滴定管趕氣泡

①酸式滴定管：將滴定管傾斜30。左右，迅速打開活塞使溶液沖出帶出氣泡。

②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，捏住膠管，輕輕擠壓玻璃球，使溶液

從尖嘴流出。

（5）滴定終點的判斷

當滴入最后一滴……溶液后，溶液由……色變成……色，且半分鐘內不恢復。

（6）濃H2s04稀釋

將濃H2s0,沿燒杯內壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。

（7）萃取分液

關閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，充分振蕩、靜置、分層，打開分波漏斗

活塞，使下層液體從下口沿燒杯內壁流下，上層液體從上口倒出。

（8）測量液體體積讀數

待管壁液體全部流下，恢復至室溫，液面穩(wěn)定后再開始讀數；通過上下移動量氣管使兩

側凹液面在同?水平線上；視線與凹液面最低點、刻度線水平相切。

（9）焰色反應的操作答題模板

先將飴絲蘸鹽酸在酒揩燈火焰上灼燒，反復幾次至與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用

銷絲蘸取少量待測液，在酒精燈火焰上灼燒，觀察火焰顏色，若為黃色，則說明溶液中含Na

+;若透過藍色鉆玻璃觀察呈紫色，則說明溶液中含K'。

（10）檢驗離子

答題思路：操作（取樣、加試劑）一現(xiàn)象一結論

取少量溶液于試管/取少量固體于試管并加水（或加酸等）溶解，加入……試劑，若……（實

驗現(xiàn)象），則……（結論）。

（11）沉淀洗滌答題模板

①洗滌方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸儲水至剛好浸沒沉淀。待水自然流出后，重復操

作2?3次。

②判斷沉淀洗凈：取最后一次洗滌液于試管，加入……試劑（沉淀劑），若無沉淀產生，則

已洗凈。

（12）結晶方法:

①降溫結晶（適用于溶解度隨溫度變化大的物質）：蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾。

②蒸發(fā)結晶（適用于溶解度隨溫度變化不大的物質）：蒸發(fā)至較多固體析出，停止加熱，用

余熱蒸干固體。

基礎小題自測

1.判斷正誤，正確的打“，錯誤的打“義”。

⑴FeCb溶液可使淀粉KI試紙變藍，說明FeCLa有氧化性。（J）

⑵將SO2通入澳水中，澳水褪色，說明S02具有漂白性。（X）

(3)將金屬鈉在燃燒匙中點燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶，集氣瓶中產生大量白煙，瓶

內有黑色顆粒產生，說明COz具有氧化性。(V)

(4)蔗糖溶液中加入3?5滴稀硫酸，加熱水解后，加入銀氨溶液，驗證蔗糖的水解產物。

(X)

(5)向AgNO.溶液中加入幾滴NaCl溶液產生白色渾濁,再加入幾滴KI溶液出現(xiàn)黃色渾濁,

說明Ksp(AgCl)>^sp(AgI)o(X)

(6)分別取某淀粉水解液，加入NaOH溶液調至堿性，再加入碘水未變藍，加入新制氫氧

化銅懸濁液有紅色沉淀，說明淀粉已完全水解。(X)

(7)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振蕩，靜置，上層呈橙紅色，說明非金屬性Q>Br。

(J)

(8)將KI和FeCh溶液在試管中混合后，加入CCLi，振蕩，靜置，下層溶液顯紫紅色，證

3+

明氧化性：Fe>I2o(V)

(9)將濃(NH4)2SO4、CUSO4溶液分別加入蛋白質溶液，都出現(xiàn)沉淀，表明二者均可使蛋白

質變性。(X)

(10)分別加熱Na2cCh和NaHCCh固體，試管內壁都有水珠，說明兩種物質均受熱分解。

(X)

(11)向AgCl懸濁液中加入Nai溶液時出現(xiàn)黃色沉淀，則Ksp(AgCi)<Ksp(AgI)o(X)

(12)加熱盛有NH4cl固體的試管，試管底部固體消失，試管口有晶體凝結，則NH$Q固

體可以升華。(X)

(13)用圖示裝置可以觀察鐵的吸氧腐蝕。)

(14)向AgNOa溶液中滴加過量氨水，溶液澄清，證明Ag+與NH3H2O能大量共存式X)

(15)向苯酚濁液中滴加Na2cCh溶液，濁液變清，苯酚的酸性強于H2c03的酸性。(X)

(16)用苯和濃濱水在鐵粉存在的條件下混合制澳苯。(X)

(⑺用加熱失水稱重的方法測量膽磯晶體CUSO4“H2O中結晶水的個數，需要用到地隔

若已知坨煙質量，實驗過程中需至少稱重兩次。(X)

(18)實驗產生的SCh可用排水法測量體枳。(X)

(19)氣體體積測