CCSQ31T/ZZB3054—2023環(huán)丙胺2023-06-30發(fā)布2023-07-30實施浙江省質量協(xié)會發(fā)布IT/ZZB3054—2023 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 14基本要求 5技術要求 6試驗方法 7檢驗規(guī)則 8標志、包裝、運輸、貯存 附錄A（資料性）環(huán)丙胺典型色譜圖和各組分相對保留值 T/ZZB3054—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由浙江省質量協(xié)會歸口管理。本文件主要起草單位：浙江沙星科技有限公司。本文件參與起草單位：寧波市鎮(zhèn)海中正化工有限公司、浙江本立科技股份有限公司、臺州市標準化研究院。本文件主要起草人：李宏軍、蔡立斌、鄭云強、王文增、余永志、陳璋、應獻。本文件評審專家組長：史婉君。T/ZZB3054—20231環(huán)丙胺本文件規(guī)定了環(huán)丙胺的基本要求、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存、安全和質量承諾。本文件適用于以4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液為主要原料經環(huán)合反應、氨化反應、霍夫曼降解反應而得的環(huán)丙胺。分子式：C3H7N結構式：—NHZ相對分子質量：57.09（按2022年國際相對原子質量）CAS：765-30-02規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T3723工業(yè)用化學產品采樣安全通則GB/T6283-2008化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6680液體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則GB30000.7化學品分類和標簽規(guī)范第7部分：易燃液體GB30000.19化學品分類和標簽規(guī)范第19部分：皮膚腐蝕刺激GB30000.20化學品分類和標簽規(guī)范第20部分：嚴重眼損傷、眼刺激3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4基本要求4.1設計要求應具備環(huán)合反應、氨化反應、霍夫曼降解反應的設計、分析、調整工藝參數(shù)和驗證的能力。T/ZZB3054—202324.2原料要求生產環(huán)丙胺的主要原料為4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、液體無水氨、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉。主要原料技術要求見表1。表1主要原料技術要求12HG/T2561-20143GB/T536-20174GB/T11199-20065GB/T19106-20134.3工藝裝備4.3.1應采用連續(xù)蒸餾的生產工藝，應具備集散式控制系統(tǒng)（DCS）。4.3.2應具有連續(xù)回收氨的裝置，應具有連續(xù)回收甲醇的裝置。4.4檢驗檢測4.4.1應具有表1中的4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉原材料的檢測能力。4.4.2應具有產品中環(huán)丙胺純度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大單個雜質、總雜質、水分的檢測4.4.3應配備分析天平、氣相色譜儀、卡爾·費休水分測定儀等檢驗檢測設備。5技術要求5.1外觀無色透明液體、無可見機械雜質。5.2理化要求應符合表2的規(guī)定。表2環(huán)丙胺理化要求6試驗方法T/ZZB3054—202336.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用的制劑及制品，均按GB/T603的規(guī)定制備。6.2外觀放置試樣于50mL干燥比色管內至體積約25mL時，自然光線下橫向透視觀察試樣顏色、有無機械雜質。6.3環(huán)丙胺純度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大單個雜質、總雜質的測定6.3.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下試樣汽化后通過色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用峰面積歸一化法計算有關組分含量。6.3.2試劑與材料a）氮氣：體積分數(shù)不小于99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化；b）氫氣：體積分數(shù)不小于99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化；c）空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。6.3.3儀器a）氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。以苯為樣品，整機靈敏度以檢測限計，要求檢測限D≤1×10-11g/s，穩(wěn)定性應符合GB/T9722的規(guī)定；b）色譜工作站；c）進樣器：自動進樣器或微量注射器。6.3.4色譜柱和色譜操作條件測定環(huán)丙胺純度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大單個雜質、總雜質的推薦色譜柱和色譜操作條件見表3，其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表3推薦的色譜柱和色譜操作條件初始溫度45℃,保持5min，以10℃/min的速率升至220℃,保持10minT/ZZB3054—20234表3（續(xù)）6.3.5分析步驟氣相色譜儀達到上述色譜操作條件后，取0.2μL試樣注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。6.3.6結果計算環(huán)丙胺中各組分含量wi，數(shù)值以百分數(shù)（%）表示，按公式（1）計算：………wi——環(huán)丙胺中各組分含量；i——各組分的峰面積的總和。6.3.7允許差環(huán)丙胺兩次平行測定結果差值的絕對值應不大于0.1%，雜質兩次平行測定結果差值的絕對值應不大于0.02%，取平行測定結果的算數(shù)平均值作為測定結果。6.4水分的測定6.4.1方法提要按GB/T6283-2008中第8章的規(guī)定進行。6.4.2試劑和材料6.4.3儀器a）電子天平；b）水分測定儀。6.4.4分析步驟水分滴定儀的滴定瓶中加入甲醇約40mL，再加入乙酸5mL～10mL，開啟儀器進行預滴定。預滴定完成后，準確稱取2.0g～3.0g（精確至0.1mg）試樣，加入至滴定瓶中，用卡爾·費休試劑滴定至終6.4.5結果計算T/ZZB3054—20235環(huán)丙胺中水分的質量分數(shù)w，數(shù)值以百分數(shù)（%）表示，按公式（2）計算：………………（2）w——環(huán)丙胺中水分的質量分數(shù)，單位為百分數(shù)（%）；F——卡爾·費休試劑的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mLV——滴定試樣所消耗卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLm——試樣的質量的數(shù)值，單位為克（g）。6.4.6允許差兩次平行測定結果差值的絕對值應不大于0.05%，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。7檢驗規(guī)則7.1出廠檢驗本文件技術要求中規(guī)定的全部項目為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。7.2組批相同原料、生產條件，連續(xù)生產的環(huán)丙胺為一批。每批產品不超過50t。7.3采樣7.3.1采樣安全應符合GB/T3723的規(guī)定。7.3.2每一桶、一貯槽或一槽車為包裝單元。7.3.3桶裝物料按照GB/T6678的規(guī)則采樣。7.3.4貯槽和槽車裝物料按照GB/T6680的規(guī)則采樣。7.3.5采樣總量不少于50g。7.3.6將所采試樣混勻后，分裝于兩個清潔、干燥的樣品瓶中，密封，并貼上標簽，注明產品名稱、批號、采樣日期、采樣者姓名等信息。一瓶供檢驗用，另一瓶留樣。7.4檢驗判定和復驗7.4.1數(shù)值修約應按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。7.4.2對于桶裝環(huán)丙胺，當所抽取樣品的檢驗結果均符合本文件技術要求時，則判該批產品合格。當檢驗結果有任何一項指標不符合本文件技術要求時，則應自同批產品中重新加倍隨機抽樣檢驗，若檢驗結果符合本文件技術要求，則判除不合格的那桶產品外，該批產品其余均合格；若仍有任何一項指標不符合本文件技術要求時，則判該批產品不合格。7.4.3對于貯槽、槽車裝環(huán)丙胺，當檢驗結果均符合本文件技術要求時，則判該批產品合格。當檢驗結果有任何一項指標不符合本文件技術要求時，則判該批產品不合格。8標志、包裝、運輸、貯存8.1標志T/ZZB3054—202368.1.1環(huán)丙胺出廠時應有產品質量合格證，其內容至少應包括：a)產品名稱；b)生產廠名稱；c)生產日期或批號；d)凈含量（kge)環(huán)丙胺純度；f)本文件編號。8.1.2環(huán)丙胺包裝上應貼有符合GB190中規(guī)定的“易燃液體”和“腐蝕性物質”標簽，以及GB/T191中規(guī)定的“向上”標志，并應附有“化學品安全技術說明書”。8.2包裝裝于干燥、清潔、牢固的閉口不銹鋼桶、貯槽或槽車內，應密封良好，嚴防滲出或雜質滲入。不銹鋼桶包裝的產品凈含量有兩種規(guī)格，分別為40kg、160kg，或按照合同協(xié)定包裝。8.3運輸和貯存8.3.1環(huán)丙胺的運輸應遵守危險化學品運輸?shù)南嚓P規(guī)定，采用專用運輸工具運輸。運輸過程中應遠離熱源，避免撞擊。不得與酸類物質及其他氧化劑類物質等一起運輸。8.3.2環(huán)丙胺應貯存在通風處，最高貯存溫度不應超過30℃。若貯存溫度為30℃~40℃,產品貯存期應不超過3個月。防止雨淋，受潮。不得與酸類物質及其他氧化劑類物質等一起貯存。8.4保存期環(huán)丙胺在規(guī)定的貯存條件下，保存期為12個月。9安全9.1環(huán)丙胺屬2類易燃液體，應遠離熱源/火花/明火/熱表面。如遇火險，可用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土和霧狀水撲救。9.2環(huán)丙胺屬1B類腐蝕性液體，應避免與皮膚直接接觸。如不慎與皮膚接觸，應立即用大量清水沖洗并及時就醫(yī)。9.3環(huán)丙胺屬1類嚴重眼損傷液體，應防止濺入眼睛。如不慎濺入眼睛，應立即用大量清水沖洗并及9.4環(huán)丙胺生產作業(yè)應注意個人防護，穿戴適當?shù)姆雷o服、手套和護目鏡或防護面屏。10質量承諾10.1在規(guī)定的包裝、貯存條件下，自