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文檔簡介
《HJ1017-2019水質(zhì)
聯(lián)苯胺的測(cè)定
高效液相色譜法》(2026年)實(shí)施指南目錄為何HJ1017-2019成為水質(zhì)聯(lián)苯胺檢測(cè)核心標(biāo)準(zhǔn)?專家視角剖析標(biāo)準(zhǔn)制定背景
、修訂意義及未來5年行業(yè)應(yīng)用趨勢(shì)要求的實(shí)驗(yàn)儀器與試劑有哪些關(guān)鍵指標(biāo)?專家詳解選型標(biāo)準(zhǔn)
、校驗(yàn)要點(diǎn)及未來儀器升級(jí)方向高效液相色譜儀操作參數(shù)如何設(shè)置才能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求?專家指導(dǎo)色譜條件優(yōu)化
、
方法驗(yàn)證及數(shù)據(jù)采集技巧實(shí)驗(yàn)過程中質(zhì)量控制與質(zhì)量保證如何落地?詳解空白試驗(yàn)
、
平行樣測(cè)定
、
加標(biāo)回收率等關(guān)鍵質(zhì)控措施標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施過程中常見問題及解決方案有哪些?專家總結(jié)儀器故障
、
數(shù)據(jù)異常等典型問題的應(yīng)對(duì)策略高效液相色譜法測(cè)水質(zhì)聯(lián)苯胺的核心原理是什么?深度解讀技術(shù)原理
、優(yōu)勢(shì)及與傳統(tǒng)檢測(cè)方法的差異對(duì)比水樣采集與預(yù)處理如何符合HJ1017-2019規(guī)范?分步拆解操作流程
、
常見誤區(qū)及質(zhì)量控制關(guān)鍵環(huán)節(jié)中結(jié)果計(jì)算與表示有哪些易錯(cuò)點(diǎn)?深度剖析計(jì)算公式
、
單位換算及不確定度評(píng)估方法與其他水質(zhì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)如何銜接?對(duì)比分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)異同
、協(xié)同應(yīng)用場(chǎng)景及行業(yè)整合趨勢(shì)未來水質(zhì)聯(lián)苯胺檢測(cè)技術(shù)將如何發(fā)展?結(jié)合HJ1017-2019預(yù)測(cè)技術(shù)革新方向
、
行業(yè)監(jiān)管趨勢(shì)及應(yīng)用拓展領(lǐng)為何HJ1017-2019成為水質(zhì)聯(lián)苯胺檢測(cè)核心標(biāo)準(zhǔn)?專家視角剖析標(biāo)準(zhǔn)制定背景、修訂意義及未來5年行業(yè)應(yīng)用趨勢(shì)HJ1017-2019制定的時(shí)代背景與水質(zhì)聯(lián)苯胺污染現(xiàn)狀有何關(guān)聯(lián)?聯(lián)苯胺作為強(qiáng)致癌物,長期存在于工業(yè)廢水等水體中,威脅生態(tài)與人體健康。此前水質(zhì)聯(lián)苯胺檢測(cè)缺乏統(tǒng)一、精準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn),難以滿足環(huán)境監(jiān)管需求。HJ1017-2019應(yīng)勢(shì)而生,填補(bǔ)了技術(shù)空白,為精準(zhǔn)防控聯(lián)苯胺污染提供依據(jù),契合當(dāng)下嚴(yán)峻的水質(zhì)安全形勢(shì)。(二)相較于舊標(biāo)準(zhǔn)或其他檢測(cè)方法,HJ1017-2019的修訂意義體現(xiàn)在哪些關(guān)鍵方面?舊標(biāo)準(zhǔn)或方法存在檢測(cè)限高、準(zhǔn)確性不足等問題。該標(biāo)準(zhǔn)修訂后,檢測(cè)限更低,能精準(zhǔn)捕捉微量聯(lián)苯胺;操作流程更規(guī)范,減少人為誤差;適配現(xiàn)代高效液相色譜技術(shù),提升檢測(cè)效率,為環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)評(píng)估提供更可靠數(shù)據(jù)支撐,推動(dòng)檢測(cè)工作標(biāo)準(zhǔn)化。12(三)未來5年水質(zhì)監(jiān)測(cè)行業(yè)發(fā)展中,HJ1017-2019將呈現(xiàn)怎樣的應(yīng)用趨勢(shì)?01隨著環(huán)保力度加大,水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻次與精度要求提升。未來5年,該標(biāo)準(zhǔn)將在工業(yè)廢水排放監(jiān)測(cè)、飲用水源地篩查等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用,還可能與在線監(jiān)測(cè)技術(shù)結(jié)合,實(shí)現(xiàn)聯(lián)苯胺實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。同時(shí),其將推動(dòng)檢測(cè)機(jī)構(gòu)技術(shù)升級(jí),成為行業(yè)考核與監(jiān)管的重要依據(jù)。02、高效液相色譜法測(cè)水質(zhì)聯(lián)苯胺的核心原理是什么?深度解讀技術(shù)原理、優(yōu)勢(shì)及與傳統(tǒng)檢測(cè)方法的差異對(duì)比高效液相色譜法測(cè)定水質(zhì)聯(lián)苯胺的核心技術(shù)原理如何通俗理解?01高效液相色譜法是將水樣注入色譜柱,利用聯(lián)苯胺與其他物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)差異,實(shí)現(xiàn)聯(lián)苯胺分離。再通過檢測(cè)器檢測(cè)其信號(hào),根據(jù)信號(hào)強(qiáng)度與濃度的關(guān)系,計(jì)算水樣中聯(lián)苯胺含量。02(二)相較于氣相色譜法、分光光度法,高效液相色譜法的優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在哪里?01氣相色譜法對(duì)高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性的聯(lián)苯胺檢測(cè)效果差,需復(fù)雜衍生化;分光光度法干擾多、檢測(cè)限高。高效液相色譜法無需衍生化,直接檢測(cè);抗干擾能力強(qiáng),能精準(zhǔn)分離聯(lián)苯胺;檢測(cè)限低至微克級(jí),且分析速度快,適用于大批量水樣檢測(cè)。02(三)高效液相色譜法在水質(zhì)聯(lián)苯胺檢測(cè)中如何克服復(fù)雜基質(zhì)干擾?水樣基質(zhì)復(fù)雜,含有機(jī)物、重金屬等干擾物。該方法通過優(yōu)化流動(dòng)相組成(如調(diào)整甲醇-水比例),增強(qiáng)聯(lián)苯胺與干擾物的分離度;選用合適固定相色譜柱,特異性吸附聯(lián)苯胺;預(yù)處理時(shí)采用固相萃取等技術(shù)去除雜質(zhì),確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。12、HJ1017-2019要求的實(shí)驗(yàn)儀器與試劑有哪些關(guān)鍵指標(biāo)?專家詳解選型標(biāo)準(zhǔn)、校驗(yàn)要點(diǎn)及未來儀器升級(jí)方向HJ1017-2019對(duì)高效液相色譜儀的關(guān)鍵性能指標(biāo)有哪些明確要求?標(biāo)準(zhǔn)要求色譜儀具備紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器,檢測(cè)波長需適配聯(lián)苯胺特征吸收;泵系統(tǒng)壓力穩(wěn)定性好,流量精度誤差不超過±2%;柱溫箱控溫精度±0.5℃,確保色譜柱分離效果穩(wěn)定;數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)能準(zhǔn)確記錄、處理檢測(cè)信號(hào),滿足定量分析需求。(二)實(shí)驗(yàn)所用試劑(如甲醇、聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)品)的純度、儲(chǔ)存條件需符合哪些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定?甲醇需為色譜純,純度≥99.9%,無干擾聯(lián)苯胺檢測(cè)的雜質(zhì);聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)品純度≥98%,有國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。儲(chǔ)存時(shí),甲醇密封避光,置于陰涼通風(fēng)處;聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)品冷藏(0-4℃)保存,防止降解,且需在有效期內(nèi)使用,避免影響檢測(cè)結(jié)果。12(三)從專家視角看,實(shí)驗(yàn)儀器選型時(shí)需重點(diǎn)關(guān)注哪些細(xì)節(jié)以符合標(biāo)準(zhǔn)要求?選型時(shí),優(yōu)先選有資質(zhì)廠家生產(chǎn)的儀器,確保符合國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn);檢測(cè)器需驗(yàn)證最低檢測(cè)限,滿足標(biāo)準(zhǔn)中聯(lián)苯胺檢測(cè)限要求;色譜柱選擇C18反相柱,柱長、內(nèi)徑等參數(shù)適配標(biāo)準(zhǔn)方法;同時(shí)考慮儀器售后服務(wù),保障后期維護(hù)與校驗(yàn),確保長期符合標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)需求。12未來5年,符合HJ1017-2019的實(shí)驗(yàn)儀器將朝著哪些方向升級(jí)?01未來儀器將向智能化發(fā)展,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、參數(shù)優(yōu)化與數(shù)據(jù)傳輸一體化,減少人為操作;檢測(cè)器靈敏度進(jìn)一步提升,檢測(cè)限降至更低水平;儀器體積小型化,適配現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè);還將增強(qiáng)抗干擾能力,適配更復(fù)雜水樣檢測(cè),更好滿足標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)發(fā)展需求。02、水樣采集與預(yù)處理如何符合HJ1017-2019規(guī)范?分步拆解操作流程、常見誤區(qū)及質(zhì)量控制關(guān)鍵環(huán)節(jié)HJ1017-2019對(duì)水樣采集容器、采集量、采集點(diǎn)位選擇有哪些具體規(guī)范?01采集容器需為棕色玻璃或聚四氟乙烯材質(zhì),提前酸洗、烘干,避免吸附聯(lián)苯胺;采集量不少于500mL,滿足多次檢測(cè)需求;采集點(diǎn)位需避開死水區(qū)域、排污口正下方,根據(jù)監(jiān)測(cè)目的(如廢水排放、水源地監(jiān)測(cè))確定,確保水樣具有代表性,符合標(biāo)準(zhǔn)采樣原則。02(二)水樣預(yù)處理中的過濾、固相萃取等步驟如何分步操作才能符合標(biāo)準(zhǔn)要求?01過濾時(shí),用0.45μm微孔濾膜過濾水樣,去除懸浮物,防止堵塞色譜柱;固相萃取先活化萃取柱(用甲醇、水依次沖洗),再上樣,控制流速3-5mL/min,讓聯(lián)苯胺充分吸附;隨后用淋洗液去除雜質(zhì),最后用洗脫液洗脫聯(lián)苯胺,收集洗脫液待檢測(cè),每步需嚴(yán)格把控時(shí)間與流速。02(三)水樣采集與預(yù)處理過程中常見的操作誤區(qū)有哪些?如何規(guī)避?01常見誤區(qū):容器未洗凈有殘留、采樣后未及時(shí)冷藏、固相萃取活化不充分。規(guī)避方法:采集前嚴(yán)格清洗容器并驗(yàn)證;采樣后4℃以下冷藏,24小時(shí)內(nèi)預(yù)處理;活化萃取柱時(shí)確保溶劑完全浸潤填料,洗脫時(shí)收集完整洗脫液,避免聯(lián)苯胺損失,確保符合標(biāo)準(zhǔn)要求。02該環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制關(guān)鍵環(huán)節(jié)有哪些?如何落實(shí)?關(guān)鍵環(huán)節(jié):空白水樣采集、平行樣采集、采樣記錄完整。落實(shí)方法:同步采集空白水樣(用超純水代替水樣,同步驟處理檢測(cè)),驗(yàn)證無污染;每批樣品采集10%-20%平行樣,確保結(jié)果一致性;詳細(xì)記錄采樣時(shí)間、點(diǎn)位、溫度等信息,便于追溯,保障數(shù)據(jù)可靠。12、高效液相色譜儀操作參數(shù)如何設(shè)置才能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求?專家指導(dǎo)色譜條件優(yōu)化、方法驗(yàn)證及數(shù)據(jù)采集技巧HJ1017-2019推薦的色譜柱、流動(dòng)相組成、流速等基礎(chǔ)參數(shù)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)是什么?01推薦色譜柱為C18反相柱,柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μm;流動(dòng)相為甲醇-水(60:40,體積比),需經(jīng)0.45μm濾膜過濾并脫氣;流速設(shè)定為1.0mL/min;柱溫控制在30℃;檢測(cè)波長280nm,在此條件下聯(lián)苯胺分離效果好,峰形對(duì)稱,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。02(二)實(shí)際操作中,如何根據(jù)水樣基質(zhì)特點(diǎn)優(yōu)化色譜條件以提升檢測(cè)效果?若水樣含強(qiáng)干擾物,可調(diào)整流動(dòng)相比例(如增加甲醇比例至65%),或改用梯度洗脫(甲醇比例從50%漸變至70%),增強(qiáng)分離度;若峰形拖尾,可適當(dāng)提高柱溫至35℃,或在流動(dòng)相中加入少量乙酸;若保留時(shí)間不穩(wěn)定,檢查流速穩(wěn)定性,確保儀器處于最佳狀態(tài)。12(三)專家視角下,方法驗(yàn)證需包含哪些項(xiàng)目?如何操作以符合標(biāo)準(zhǔn)要求?01方法驗(yàn)證需包含線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、定量限。線性范圍:配制5個(gè)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)r≥0.999;精密度:對(duì)同一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%;準(zhǔn)確度:做加標(biāo)回收率試驗(yàn),回收率在80%-120%之間,符合標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證要求。02數(shù)據(jù)采集過程中有哪些實(shí)用技巧?如何避免數(shù)據(jù)失真?1技巧:采集前預(yù)熱儀器30分鐘,確?;€穩(wěn)定;進(jìn)樣時(shí)避免氣泡進(jìn)入,采用自動(dòng)進(jìn)樣器提升重復(fù)性;設(shè)定合適積分參數(shù),確保峰面積積分準(zhǔn)確。避免失真:定期校準(zhǔn)檢測(cè)器,檢查信號(hào)穩(wěn)定性;采集過程中實(shí)時(shí)監(jiān)控基線,若有漂移及時(shí)調(diào)整;數(shù)據(jù)及時(shí)備份,防止丟失,保障數(shù)據(jù)可靠。2、HJ1017-2019中結(jié)果計(jì)算與表示有哪些易錯(cuò)點(diǎn)?深度剖析計(jì)算公式、單位換算及不確定度評(píng)估方法標(biāo)準(zhǔn)中水樣中聯(lián)苯胺濃度的計(jì)算公式如何推導(dǎo)?各參數(shù)代表什么含義?計(jì)算公式為:ρ=(C×V1×D)/V2。推導(dǎo)基于標(biāo)準(zhǔn)曲線定量原理,C為從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的聯(lián)苯胺濃度(μg/mL);V1為洗脫液總體積(mL);D為水樣稀釋倍數(shù)(若未稀釋則為1);V2為水樣取樣體積(mL),通過該公式可準(zhǔn)確計(jì)算水樣中聯(lián)苯胺的實(shí)際濃度。(二)結(jié)果計(jì)算過程中常見的單位換算錯(cuò)誤有哪些?如何正確換算?常見錯(cuò)誤:將μg/mL與mg/L混淆,未進(jìn)行單位統(tǒng)一;稀釋倍數(shù)計(jì)算錯(cuò)誤(如稀釋10倍誤算為5倍)。正確換算:1μg/mL=1mg/L,計(jì)算時(shí)確保C的單位(μg/mL)與最終結(jié)果單位(mg/L)一致;稀釋倍數(shù)按實(shí)際操作計(jì)算(如取10mL水樣稀釋至100mL,D=10),避免因換算失誤導(dǎo)致結(jié)果偏差。(三)結(jié)果表示需遵循哪些規(guī)范?有效數(shù)字位數(shù)如何確定才符合標(biāo)準(zhǔn)要求?01結(jié)果表示需注明單位(mg/L),若濃度低于檢測(cè)限,表述為“未檢出(<檢出限)”。有效數(shù)字位數(shù)根據(jù)檢測(cè)精度確定,標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)保留3位有效數(shù)字,檢測(cè)結(jié)果保留2-3位有效數(shù)字(如0.056mg/L、0.12mg/L),確保與儀器檢測(cè)精度、方法不確定度匹配,符合標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)呈現(xiàn)規(guī)范。02如何開展檢測(cè)結(jié)果的不確定度評(píng)估?關(guān)鍵影響因素有哪些?評(píng)估步驟:確定不確定度來源,建立數(shù)學(xué)模型,計(jì)算各分量不確定度,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,擴(kuò)展不確定度。關(guān)鍵影響因素:標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(純度、定容誤差)、儀器測(cè)量(峰面積積分、流速波動(dòng))、樣品預(yù)處理(萃取效率、稀釋誤差),需量化各因素影響,確保評(píng)估科學(xué)合理。、實(shí)驗(yàn)過程中質(zhì)量控制與質(zhì)量保證如何落地?詳解空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定、加標(biāo)回收率等關(guān)鍵質(zhì)控措施空白試驗(yàn)的目的是什么?如何操作才能確保其有效性?01目的是驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過程中(試劑、儀器、操作)是否引入聯(lián)苯胺污染,扣除空白值以保證結(jié)果準(zhǔn)確。操作:用超純水代替水樣,按照與樣品相同的預(yù)處理、檢測(cè)步驟進(jìn)行試驗(yàn),空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限,若超出需排查污染來源(如試劑不純、容器污染),重新試驗(yàn)。02(二)平行樣測(cè)定的頻率、合格標(biāo)準(zhǔn)是什么?出現(xiàn)不合格情況該如何處理?頻率:每批樣品(≤20個(gè))至少做1組平行樣,若樣品總數(shù)超過20個(gè),每增加10-20個(gè)樣品增做1組。合格標(biāo)準(zhǔn):平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差≤10%。不合格時(shí),首先檢查操作步驟(如取樣量、萃取流速),重新進(jìn)行預(yù)處理與檢測(cè);若仍不合格,排查儀器狀態(tài),確保無故障后再測(cè)。(三)加標(biāo)回收率試驗(yàn)該如何設(shè)計(jì)?不同濃度水平的回收率合格范圍有何差異?1設(shè)計(jì):取已知濃度的樣品(或空白水樣加標(biāo)),加入一定量聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成低、中、高3個(gè)加標(biāo)水平樣品,同步驟檢測(cè)。合格范圍:低濃度(接近檢出限)回收率80%-130%,中濃度回收率85%-115%,高濃度回收率90%-110%,符合標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控要求,確保方法準(zhǔn)確度。2除上述措施外,還有哪些質(zhì)量控制手段可保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠?可采用質(zhì)控樣品(有證標(biāo)準(zhǔn)樣品)進(jìn)行驗(yàn)證,每批樣品檢測(cè)1個(gè)質(zhì)控樣品,結(jié)果需在證書給定的不確定度范圍內(nèi);定期對(duì)儀器進(jìn)行期間核查(如檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,驗(yàn)證保留時(shí)間、峰面積穩(wěn)定性);實(shí)驗(yàn)人員定期培訓(xùn)考核,確保操作規(guī)范,多維度保障結(jié)果可靠。、HJ1017-2019與其他水質(zhì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)如何銜接?對(duì)比分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)異同、協(xié)同應(yīng)用場(chǎng)景及行業(yè)整合趨勢(shì)與HJ/T83-2001《水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測(cè)定微庫侖法》相比,兩者在檢測(cè)對(duì)象、方法上有何異同?相同點(diǎn):均用于水質(zhì)有機(jī)污染物檢測(cè),注重實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制。不同點(diǎn):HJ1017-2019針對(duì)特定污染物聯(lián)苯胺,用高效液相色譜法;HJ/T83-2001針對(duì)可吸附有機(jī)鹵素,用微庫侖法。檢測(cè)目的不同,前者聚焦致癌物精準(zhǔn)測(cè)定,后者關(guān)注一類有機(jī)鹵素污染物總量。(二)HJ1017-2019如何與《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838-2002)等水質(zhì)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)同應(yīng)用?01GB3838-2002規(guī)定了地表水中聯(lián)苯胺的限值(0.0002mg/L),HJ1017-2019為該限值的檢測(cè)
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