中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定規(guī)程滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定規(guī)程VerificationRegulationoff代替JJG214—1980歸口單位：全國物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)主要起草單位：中國計(jì)量科學(xué)研究院克勞斯瑪菲股份有限公司參加起草單位：遼寧省計(jì)量科學(xué)研究院山東省計(jì)量科學(xué)研究院安東帕(上海)商貿(mào)有限公司本規(guī)程委托全國物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋張正東(中國計(jì)量科學(xué)研究院)靳彤(中國計(jì)量科學(xué)研究院)張馳(克勞斯瑪菲股份有限公司)肖哲(遼寧省計(jì)量科學(xué)研究院)郭波(山東省計(jì)量科學(xué)研究院)朱寧[安東帕(上海)商貿(mào)有限公司]張玉(中國計(jì)量科學(xué)研究院)I引言 3計(jì)量性能要求 4通用技術(shù)要求 4.1外觀 4.2標(biāo)識(shí) 5計(jì)量器具控制 5.1檢定條件 5.2檢定項(xiàng)目 5.3檢定方法 5.4檢定結(jié)果的處理 5.5檢定周期 附錄A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇參考范圍 附錄B滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定原始記錄格式 附錄C檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式式樣 ⅡJJF1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF1002—2010《國家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》和JJF1059.1—2012《測量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)程制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)程是對(duì)JJG214—1980《滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定規(guī)程》的修訂，與JJG214—1980相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)性變化如下：——?jiǎng)h除原規(guī)程中時(shí)間偏差、常數(shù)偏差指標(biāo)，增加常數(shù)重復(fù)性、常數(shù)復(fù)現(xiàn)性、常數(shù)穩(wěn)定性、修正系數(shù)重復(fù)性、修正系數(shù)復(fù)現(xiàn)性、修正系數(shù)穩(wěn)定性指標(biāo)(見表1);——?jiǎng)h除原規(guī)程中檢定溫度范圍，對(duì)檢定溫度不做限定(見5.1);——增加“檢定項(xiàng)目一覽表”(見表2);——?jiǎng)h除時(shí)間偏差、常數(shù)偏差檢定與計(jì)算方法，分步式滾動(dòng)落球黏度計(jì)增加常數(shù)重復(fù)性、常數(shù)復(fù)現(xiàn)性、常數(shù)穩(wěn)定性檢定內(nèi)容與計(jì)算方法，直讀式滾動(dòng)落球黏度計(jì)增加修正系數(shù)重復(fù)性、修正系數(shù)復(fù)現(xiàn)性、修正系數(shù)穩(wěn)定性檢定內(nèi)容與計(jì)算方法(見5.2和5.3);——修改檢定結(jié)果表達(dá)部分描述(見5.4);——?jiǎng)h除原規(guī)程附錄1與附錄2;——修改原規(guī)程附錄3,并新增直讀式滾動(dòng)落球黏度計(jì)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇參考范圍列表(見附錄A);——增加滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定原始記錄格式(見附錄B);——增加檢定證書及檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式(見附錄C)。本規(guī)程歷次版本發(fā)布情況為：——JJG214—1980。滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定規(guī)程本規(guī)程適用于分步式和直讀式滾動(dòng)落球黏度計(jì)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。滾動(dòng)落球黏度計(jì)主要由試料管、測定球、恒溫系統(tǒng)、計(jì)時(shí)設(shè)備、黏度測量系統(tǒng)等組成，用于測量液體的動(dòng)力黏度。當(dāng)測定球從裝有樣品的傾斜試料管沿管壁滾落時(shí)，其滾動(dòng)時(shí)間與樣品黏度成正比，通過測定球的滾動(dòng)時(shí)間計(jì)算得到樣品黏度。滾動(dòng)落球黏度計(jì)結(jié)構(gòu)如圖1所示。計(jì)時(shí)設(shè)備計(jì)時(shí)設(shè)備滾動(dòng)落球黏度計(jì)可分為分步式與直讀式兩類。分步式通過實(shí)驗(yàn)只能測定滾動(dòng)時(shí)間，再計(jì)算得到樣品動(dòng)力黏度。直讀式可測定滾動(dòng)時(shí)間并自動(dòng)計(jì)算出樣品動(dòng)力黏度。3計(jì)量性能要求滾動(dòng)落球黏度計(jì)測定球常數(shù)和修正系數(shù)的重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性，應(yīng)符合表1的要求?！?4通用技術(shù)要求4.1外觀4.1.1試料管的內(nèi)壁不得有明顯的氣泡、節(jié)點(diǎn)和柳紋，與外筒和試料管的連接處要嚴(yán)密，以防漏水漏油。4.1.2試料管上的環(huán)形計(jì)時(shí)刻度線必須清晰地刻在垂直于管軸的面上，不得有斷線。4.1.3滾動(dòng)落球黏度計(jì)的測定球通常由玻璃、瑪瑙、合金鋼制成，測定球表面要光滑，不得有氣泡、節(jié)點(diǎn)和柳紋。4.1.4滾動(dòng)落球黏度計(jì)金屬部件應(yīng)防銹，橡膠配件必須耐油。4.1.5滾動(dòng)落球黏度計(jì)上應(yīng)有調(diào)節(jié)水平的裝置。4.1.6直讀式滾動(dòng)落球黏度計(jì)儀表不應(yīng)有影響工作性能的機(jī)械損傷；顯示屏表面平整、潔凈、無劃痕；讀數(shù)清晰、完整；各開關(guān)及按鍵接觸良好，工況正常；各固件無松動(dòng)。滾動(dòng)落球黏度計(jì)應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名、儀器型號(hào)、出廠編號(hào)、制造日期等。5計(jì)量器具控制計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。5.1檢定條件5.1.1.1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度：(10～35)℃;溫度波動(dòng)不超過±2℃/2h;相對(duì)濕度不大于5.1.1.2電源電壓：(220±22)V;頻率：(50±1)Hz。5.1.1.3滾動(dòng)落球黏度計(jì)周圍不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性氣體或試劑，不得有強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和其他冷熱源影響，實(shí)驗(yàn)室潔凈無灰塵。5.1.2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備具有牛頓流體特性的國家有證黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，黏度范圍(1～40000)mPa·s,相對(duì)擴(kuò)展不確定度優(yōu)于0.9%(k=2)。a)恒溫浴槽：滾動(dòng)落球黏度計(jì)玻璃外筒內(nèi)的恒溫介質(zhì)通過恒溫浴槽控制，恒溫浴槽溫度至少覆蓋(20～40)℃,10min內(nèi)溫度波動(dòng)不超過±0.1℃。b)計(jì)時(shí)設(shè)備：最大允許誤差為±0.10s/h。c)密度計(jì)：測量范圍包含(600～1100)kg/m3,最大允許誤差為±0.5kg/m3。5.1.3其他輔助設(shè)備及清洗溶劑輔助設(shè)備：風(fēng)干設(shè)備，如吹風(fēng)機(jī)。3清洗溶劑：石油醚、無水乙醇(或其他有機(jī)溶劑)。5.2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目見表2。檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定外觀十十十十十十復(fù)現(xiàn)性十十十一十十5.3檢定方法目視和手動(dòng)方式檢查是否符合4.1及4.2要求。a)黏度計(jì)清洗和干燥黏度計(jì)清洗：實(shí)驗(yàn)前黏度計(jì)的試料管、測定球、排氣塞、密封蓋等，應(yīng)依次用石油醚、無水乙醇或其他有機(jī)溶劑洗數(shù)次，直至清潔為止。黏度計(jì)干燥：將洗凈的黏度計(jì)試料管、測定球等用風(fēng)干設(shè)備干燥(風(fēng)干時(shí)避免熱風(fēng)直接吹到調(diào)節(jié)水平的水準(zhǔn)泡上)。b)檢定溫度的選擇檢定應(yīng)在20℃、25℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃中，選擇某一個(gè)或多個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行。c)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇參照附錄A選擇適當(dāng)?shù)酿ざ葮?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使測定球在試料管中的最短滾動(dòng)時(shí)間不小于30s。d)裝液、測定球安裝、恒溫及調(diào)節(jié)水平裝液：將液體沿試料管的內(nèi)壁注入，使液面低于試料管頂端約15mm。測定球安裝：用鑷子將測定球小心地放入試料管中，加上排氣塞，待液體中氣泡消失后蓋上密封蓋，旋緊螺帽。恒溫：通過橡皮管使外筒與恒溫槽相連并開始循環(huán)恒溫，恒溫時(shí)間不少于20min。當(dāng)外筒的溫度控制在檢定溫度±0.1℃后，開始試驗(yàn)。調(diào)節(jié)水平：調(diào)節(jié)黏度計(jì)水平后，用定位銷鎖緊外筒。e)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)密度值測定使用密度計(jì)測定檢定所需黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度值，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量4次，取算4術(shù)平均值。如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上同時(shí)有該檢定溫度下的運(yùn)動(dòng)黏度和動(dòng)力黏度，則動(dòng)力黏度與運(yùn)動(dòng)黏度的比值即為該檢定溫度下黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度值。f)測定球密度獲取測定球密度一般由儀器生產(chǎn)公司提供，也可由專門機(jī)構(gòu)測量得到，要求該量值有不確定度或最大允許誤差指標(biāo)。測定球密度測量須在黏度計(jì)送檢前完成，并在黏度計(jì)送檢時(shí)帶上測定球密度結(jié)果。當(dāng)測定球下降到下沿與上計(jì)時(shí)刻度線相切時(shí)開始計(jì)時(shí)，下沿與下計(jì)時(shí)刻度線相切時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄滾動(dòng)時(shí)間，重復(fù)測量5次。根據(jù)公式(1)、公式(2)計(jì)算測定球常數(shù)及常數(shù)平均值。按照公式(3)計(jì)算常數(shù)重復(fù)性。K;.——第i次測量得到的測定球常數(shù)，mPa·cm3·g?1;t;:——第i次測量得到的滾動(dòng)時(shí)間，s。K,——第j種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的測定球常數(shù)平均值，mPa·cm3·g?1。r;,K——第j種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的測定球常數(shù)重復(fù)性；K,;.min——第j種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的測定球常數(shù)最小值，mPa·cm3·g?1。測量完成后，在測定球常數(shù)重復(fù)性滿足表1的情況下，取K,作為第j種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測得的測定球常數(shù)。若人為操作原因?qū)е轮貜?fù)性不滿足表1要求，則增加一次測量次數(shù)。對(duì)每個(gè)測定球均應(yīng)選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試，按照公式(4)計(jì)算測定球常數(shù)復(fù)現(xiàn)性。5式中：δK——測定球常數(shù)復(fù)現(xiàn)性；K?——第一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的測定球常數(shù)，mPa·cm3.g?1;K?——第二種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的測定球常數(shù)，mPa·cm3.g?1;K——兩種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的測定球常數(shù)平均值，mPa·cm3.g-1。若復(fù)現(xiàn)性滿足表1要求，取K作為該測定球常數(shù)。5.3.1.5測定球常數(shù)穩(wěn)定性將本次測量所得測定球常數(shù)與上一周期測定球常數(shù)比較，按照公式(5)計(jì)算該測定球在一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性。式中：Sk——測定球常數(shù)穩(wěn)定性；K?——上一周期測定球常數(shù)，mPa·cm3·g-1。若測定球在一個(gè)檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性滿足表1要求，則確認(rèn)該測量結(jié)果K為本周期測定球常數(shù)。5.3.2直讀式目視和手動(dòng)方式檢查是否符合4.1及4.2要求。5.3.2.2檢定前的準(zhǔn)備a)測定球密度獲取測定球密度可以由儀器生產(chǎn)公司提供，也可由專門機(jī)構(gòu)測量得到，要求該量值有不確定度或最大允許誤差指標(biāo)。測定球密度測量須在黏度計(jì)送檢前完成，并在黏度計(jì)送檢時(shí)帶上測定球密度結(jié)果。b)黏度計(jì)清洗和干燥黏度計(jì)清洗：實(shí)驗(yàn)前使用注射器依次將石油醚、無水乙醇注入試樣管，清洗數(shù)次并將廢液排出。黏度計(jì)干燥：打開儀器內(nèi)置空氣泵，對(duì)試樣管進(jìn)行掃風(fēng)干燥。c)水平調(diào)節(jié)儀器檢定之前需要進(jìn)行水平調(diào)節(jié)。d)輸入信息選擇試料管直徑/序列號(hào)，輸入測定球的批號(hào)、密度和檢定溫度。e)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)密度值測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上同時(shí)有該檢定溫度下的運(yùn)動(dòng)黏度和動(dòng)力黏度時(shí)，計(jì)算動(dòng)力黏度與6運(yùn)動(dòng)黏度的比值，即為該檢定溫度下黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度值。也可以使用密度計(jì)測定檢定所需黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)密度值，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量4次，取算術(shù)平均值。參照附錄A選擇一種合適的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入試料管，輸入其在檢定溫度下的密度。開始試驗(yàn)，儀器自動(dòng)測試并記錄動(dòng)力黏度值。測量完成后，按照公式(6)計(jì)算黏度計(jì)修正系數(shù)。對(duì)于同一種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需重復(fù)測量5次。按照公式(7)計(jì)算修正系數(shù)重復(fù)性。f;;——第j種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第i次測量得到的黏度計(jì)修正系數(shù)；7;.;——第j種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第i次測量得到的動(dòng)力黏度測量值，mPa·s。r;s——第j種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的修正系數(shù)重復(fù)性；f;min——第j種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的修正系數(shù)最小值；J;——第j種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的修正系數(shù)平均值。在修正系數(shù)重復(fù)性滿足表1的情況下，取5次修正系數(shù)平均值作為第j種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測得的修正系數(shù)。每臺(tái)黏度計(jì)應(yīng)選擇兩種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試，按照公式(8)計(jì)算黏度計(jì)修正系數(shù)復(fù)現(xiàn)性。δ——黏度計(jì)修正系數(shù)復(fù)現(xiàn)性；f?——第一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的黏度計(jì)修正系數(shù)；J?——第二種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的黏度計(jì)修正系數(shù)；f——兩種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的修正系數(shù)平均值。若復(fù)現(xiàn)性滿足表1要求，取于作為該滾動(dòng)落球黏度計(jì)修正系數(shù)。將本次測量所得修正系數(shù)與上一周期修正系數(shù)比較，按照公式(9)計(jì)算儀器在一7個(gè)檢定周期內(nèi)的修正系數(shù)穩(wěn)定性。式中：s-—修正系數(shù)穩(wěn)定性；fo——上一周期修正系數(shù)。若儀器在一個(gè)檢定周期內(nèi)的修正系數(shù)穩(wěn)定性滿足表1要求，則確認(rèn)該測量結(jié)果f為本周期儀器修正系數(shù)。5.4檢定結(jié)果的處理按本規(guī)程要求，全部項(xiàng)目均檢定合格的滾動(dòng)落球黏度計(jì)發(fā)給檢定證書。檢定不合格的滾動(dòng)落球黏度計(jì)，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定記錄格式見附錄B。檢定證書和檢定結(jié)果通知書的內(nèi)頁格式見附錄C。分步式滾動(dòng)落球黏度計(jì)給出測定球常數(shù)、常數(shù)重復(fù)性、常數(shù)復(fù)現(xiàn)性和常數(shù)穩(wěn)定性。測定球常數(shù)保留4位有效數(shù)字，常數(shù)重復(fù)性、常數(shù)復(fù)現(xiàn)性和常數(shù)穩(wěn)定性小數(shù)點(diǎn)后保留一位數(shù)字；直讀式滾動(dòng)落球黏度計(jì)給出修正系數(shù)、修正系數(shù)重復(fù)性、修正系數(shù)復(fù)現(xiàn)性和修正系數(shù)穩(wěn)定性。修正系數(shù)保留3位有效數(shù)字，修正系數(shù)重復(fù)性、修正系數(shù)復(fù)現(xiàn)性和修正系數(shù)穩(wěn)定性小數(shù)點(diǎn)后保留1位數(shù)字。5.5檢定周期滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定周期一般不超過2年。在測量中若更換新的試料管或測定球，以及連續(xù)測量腐蝕性液體時(shí)，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行重新檢定。8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇參考范圍表A.1分步式滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇參考范圍球號(hào)滾動(dòng)時(shí)間S標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度范圍12345表A.2直讀式滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇參考范圍試料管材質(zhì)內(nèi)徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度范圍玻璃9滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定原始記錄格式B.1分步式滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定原始記錄格式檢定日期儀器型號(hào)出廠編號(hào)儀器生產(chǎn)廠測定球號(hào)測定球密度備注：設(shè)備名稱生產(chǎn)廠家型號(hào)編號(hào)最大允許誤差檢定溫度℃溫度計(jì)號(hào)℃檢定依據(jù)環(huán)境溫度環(huán)境相對(duì)濕度%檢定員核驗(yàn)員滾動(dòng)時(shí)間t?S測定球常數(shù)K?滾動(dòng)時(shí)間t?S測定球常數(shù)K?%%K%%B.2直讀式滾動(dòng)落球黏度計(jì)檢定原始記錄格式檢定日期：年月日原始記錄號(hào)檢定證書號(hào)檢定日期儀器型號(hào)出廠編號(hào)儀器生產(chǎn)廠測定球批號(hào)測定球密度備注：設(shè)備名稱生產(chǎn)廠家型號(hào)編號(hào)最大允許誤差檢定溫度℃檢定依據(jù)環(huán)境溫度℃環(huán)境相對(duì)濕度%檢定員核驗(yàn)員黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2