ICS17.080

CCSL85

13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T5874—2023

電子工業(yè)用氟化氫中雜質(zhì)的測定色譜法

2023-10-25發(fā)布2023-11-25實施

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T5874—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由邯鄲市市場監(jiān)督管理局提出。

本文件起草單位：中船（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司。

本文件主要起草人：殷越玲、鄭秋艷、柳彤、李帥楠、崔雯、劉海芳、袁攀攀。

I

DB13/T5874—2023

電子工業(yè)用氟化氫中雜質(zhì)的測定色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了電子工業(yè)用氟化氫中雜質(zhì)的測定原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、測定步驟

及結(jié)果處理等。

本文件適用于電子工業(yè)用氟化氫中氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的測定。

氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量測定的檢出限不大于0.01×10-6（體積分

數(shù)）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T4844純氦、高純氦和超純氦

GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的測定

原理

采用配備氣路切換裝置和氦離子化檢測器的氣相色譜儀對各組分分析。當(dāng)樣品氣體經(jīng)色譜柱分

離后進入氦離子化檢測器時，與亞穩(wěn)態(tài)的氦發(fā)生非彈性碰撞而電離，在檢測器的收集極輸出相應(yīng)的

微電流，微電流經(jīng)放大器放大后的電流訊號在一定范圍內(nèi)與組分含量成正比。將樣品氣體的色譜峰

與標(biāo)準(zhǔn)氣體進行比較，根據(jù)保留時間定性，電流訊號大小定量，從而測定樣品氣體中各組分的含量。

試劑或材料

載氣：高純氦氣，純度≥99.999×10-2（體積分?jǐn)?shù)）；

標(biāo)準(zhǔn)氣體：

氦中氫氣標(biāo)準(zhǔn)氣體，含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

氦中氧氣+氬氣標(biāo)準(zhǔn)氣體，含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

氦中氮氣標(biāo)準(zhǔn)氣體，含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

氦中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

氦中一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

氦中二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）。

儀器設(shè)備

采用配備氣路切換裝置（見附錄A）和氦離子化檢測器（PDHID）的氣相色譜儀，儀器對氫氣、氧

氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量測定的檢出限不大于0.01×10-6（體積分?jǐn)?shù)）。

a)色譜柱；

色譜柱1：長2.0m，內(nèi)徑3.2mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（60～80）目的CarboblackW的色譜柱；

色譜柱2：長2.0m，內(nèi)徑3.2mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（60～80）目的13X分子篩不銹鋼色譜柱；

色譜柱3：長4.0m，內(nèi)徑3.2mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（60～80）目的HayesepQ不銹鋼色譜柱。

b)儀器氣路分析流程見附錄A。

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DB13/T5874—2023

樣品

電子工業(yè)用氟化氫樣品質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。

表1氟化氫的技術(shù)指標(biāo)

項目技術(shù)指標(biāo)

-6

氫氣（H2）含量（體積分?jǐn)?shù)），10≤10

-6

氧氣+氬氣（O2+Ar）含量（體積分?jǐn)?shù)），10

1.0

≤

-6

氮（N2）含量（體積分?jǐn)?shù)），10

1.0

≤

甲烷含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6

1.0

≤

一氧化碳（CO）含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6

1.0

≤

-6

二氧化碳（CO2）含量（體積分?jǐn)?shù)），10

1.0

≤

測定步驟

4.5.1測定前準(zhǔn)備

按GB/T28726的要求啟動儀器，并嚴(yán)格試漏，以保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達(dá)到測定條

件，待儀器穩(wěn)定后即可測定。

測定推薦條件如下：

a)載氣流速：120mL/min；

b)衰減：10-9；

c)色譜柱溫度：70oC；

d)檢測器溫度：120oC；

e)進樣體積：0.5mL。

4.5.2標(biāo)準(zhǔn)氣體測定

標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書的標(biāo)準(zhǔn)氣體。在符合規(guī)定的測定條件下定體積進樣，待測

定組分峰出完后，測其峰面積，取平行測定兩次峰面積的算術(shù)平均值為定量標(biāo)準(zhǔn)，兩次峰面積的相

對偏差應(yīng)不大于5%。

4.5.3樣品氣體測定

將待測樣品氣用取樣閥及取樣管與儀器進樣閥入口連接，充分置換取樣閥及其管道。按儀器操

作規(guī)程，以定標(biāo)時同樣的測定條件定體積切換進待測樣品氣。平行測定待測樣品氣至少兩次，取其

平均值。

結(jié)果處理

按公式（1）分別計算氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的含量。

…………（1）

2

DB13/T5874—2023

式中：

-6

Φi—樣品氣中待測組分i的含量（體積分?jǐn)?shù)，10）；

-6

Φsi—標(biāo)準(zhǔn)氣中待測組分i的含量（體積分?jǐn)?shù)，10）；

Ai—樣品氣中待測組分i的峰面積；

Asi—標(biāo)準(zhǔn)氣中待測組分i的峰面積；

i—代表待測組分。

5精密度和準(zhǔn)確度

氟化氫中雜質(zhì)的測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。

3

DB13/T5