化學(xué)鍍銀配方與工藝操作指引

(周生電鍍導(dǎo)師)

化學(xué)鍍銀作為PCB最終表面處理工藝之一已經(jīng)有近二十年的應(yīng)用歷史,市場(chǎng)上以

樂(lè)志和麥德美的化學(xué)銀應(yīng)用最多，近年國(guó)產(chǎn)化學(xué)銀配方的技術(shù)水平已經(jīng)與麥德美

完全一致甚至做到了兼容使用。化學(xué)銀在十年前有過(guò)應(yīng)用高峰，不足的是化學(xué)鍍

銀市場(chǎng)規(guī)模和化學(xué)錫一樣，并沒(méi)有出現(xiàn)大規(guī)模擴(kuò)展，沒(méi)能撼動(dòng)化學(xué)鎮(zhèn)金市場(chǎng)的老

大地位，用于5G通訊的PCB板上化學(xué)鍍銀工藝有可能會(huì)迎來(lái)一波高峰。

PCB化學(xué)銀水平線操作規(guī)范

目錄

周生電鍍導(dǎo)師之(@q):(3)(8)(0)(6)(8)(5)(5)(0)(9)

電鍍導(dǎo)師之［(微)(Xin)］：(1)(3)(6)(5)(7)(2)(0)(1)(4)(7)(0)

?配方平臺(tái)不斷發(fā)展完善

我們的配方平臺(tái)包含的成熟量產(chǎn)商業(yè)種類(lèi)多，已有AN美特、樂(lè)思、羅哈、麥德美、國(guó)內(nèi)

知名公等量產(chǎn)成熟的藥水配方。

我們的配方平臺(tái)幫助了很多中小企業(yè)提高產(chǎn)品技術(shù)水平，也有不少個(gè)人因此創(chuàng)業(yè)成功，幫

助國(guó)內(nèi)企業(yè)搶占國(guó)外知名企業(yè)市場(chǎng)，提升國(guó)產(chǎn)占有率是我們長(zhǎng)期追求的目標(biāo)。

?配方說(shuō)明

目前市場(chǎng)上有很多類(lèi)似抄襲的，或者是買(mǎi)過(guò)部分配方后再次轉(zhuǎn)賣(mài)的，他們有時(shí)候會(huì)改動(dòng)數(shù)

據(jù)，而且不會(huì)有后期的改進(jìn)和升級(jí)。他們甚至建立Q群或者微@信群推廣配方，我們

沒(méi)有建立任何群。一切建&群的都是假冒。(本*公*告*長(zhǎng)*期*有*效)

o

一,化學(xué)銀水平線操作注意事項(xiàng)1

二.化學(xué)銀的前處理3

三.化學(xué)銀水平線操作條件Z

四化學(xué)銀水平線清槽程序C

五.化學(xué)銀水平線維護(hù)保養(yǎng)項(xiàng)目1(

六.化學(xué)銀水平線重工流程11

七.化學(xué)銀水平線問(wèn)題與對(duì)策L

八.備注13

九化學(xué)銀的分析V

可以隨機(jī)贈(zèng)送部分配方。

1

一、化學(xué)銀操作注意事項(xiàng)

1、操作建議事項(xiàng):

化學(xué)銀完成后的每一個(gè)階段，都應(yīng)戴干凈的無(wú)硫手套拿取化學(xué)銀板。

化學(xué)銀完成后檢驗(yàn)時(shí)，化銀板應(yīng)放在無(wú)硫紙上。

化學(xué)銀完成后的每一個(gè)階段都應(yīng)注意：避免銀層與硫氯類(lèi)物質(zhì)的接觸。

化學(xué)銀銀層較薄容易刮傷，操作時(shí)需輕拿輕放。

2、成型建議事項(xiàng)：

化學(xué)銀制程一般設(shè)在PCB制造的最后一步，不建議在成型前做化學(xué)銀。

化學(xué)銀后成型需要在層與層之間和上下兩面墊無(wú)硫紙，以防刮傷。

3、化銀板清潔建議事項(xiàng)：

化銀板不可以使用任何的表面活性劑、酸性清潔劑清潔銀面。

化銀板不可以使彳小可的橡皮擦擦試銀層表面。

化銀板只可以使用純水或靜電的方式清潔銀層表面。

4、包裝和儲(chǔ)存建議事項(xiàng)：

化銀板出料后，應(yīng)盡快頌場(chǎng)轉(zhuǎn)移到一個(gè)沒(méi)有腐蝕的環(huán)境中，最好放置在一個(gè)有溫濕度控

制的環(huán)境中：溫度＜3OoC相對(duì)濕度＜50%。

化銀板應(yīng)于品檢檢驗(yàn)完成后，盡速以真空包裝密封,時(shí)間以8小時(shí)完成為宜，最長(zhǎng)不超過(guò)24小

時(shí)。

包裝方式：A.以10?20片為一單位封裝,每片成品板中間以無(wú)硫無(wú)氯紙隔開(kāi)，上下用2?3張

無(wú)硫紙覆蓋，然后真空包裝,可儲(chǔ)存半年。B.以10?20片為一單位封裝，板和板之間不隔

紙,一疊板的最上和最下兩片板以Solder面和包裝膜接觸，但這種包裝方式只能儲(chǔ)存2個(gè)

月，所以需要和客戶(hù)協(xié)商。

不可放置干燥劑在化學(xué)銀的包裝袋內(nèi),因干燥劑中含有硫。

膠帶、含膠的標(biāo)簽、印跡、標(biāo)記、橡皮圈嚴(yán)禁使用在化銀板和無(wú)硫紙上，因?yàn)檫@些物質(zhì)可

能還有硫的成分。

選用的真空包裝袋要能防止污染，能防止?jié)饪s物和水氣的污染。

真空包裝后存放條件:溫度＜3OoC,相對(duì)濕度＜50%°

真空包裝于組裝拆封后，應(yīng)盡速完成組裝，時(shí)間以一天內(nèi)完成為宜。

5、烘烤建議事項(xiàng)：

板彎板翹的PC板應(yīng)在化銀之前完成壓烤的作業(yè)。

如果有化學(xué)銀板有板彎板翹的問(wèn)題，需要作壓烤?；y板需要用鋁箔緊緊地包起來(lái)，以防

2

止銀的氧化。

烘箱建議使用專(zhuān)用的烘箱，如沒(méi)有專(zhuān)用的烘箱，需將烘箱內(nèi)清潔干凈以防銀面污染。

6、試驗(yàn)板的操作建議事項(xiàng)：

化銀出料后板子的拿去要戴清潔的無(wú)硫手套。

化學(xué)銀放在PC板制造的最后一站。

每一片化學(xué)銀板應(yīng)使用相同尺寸的鋁箔兩面包袱，然后真空包裝。

7、無(wú)硫紙、無(wú)硫手套、包裝膜檢驗(yàn)

無(wú)硫紙、無(wú)硫手套和包裝膜需要作表面元素檢測(cè)：EDX,100倍率,雙面掃描,

8、化學(xué)銀板生產(chǎn)注意事項(xiàng)

化學(xué)銀制程如果前制程異物（綠漆、殘膜等）殘留會(huì)造成露銅的問(wèn)題。

如果殘留需在化學(xué)銀之前預(yù)防或清除，化學(xué)銀制程前處理無(wú)法清除焊墊上的殘膜。

收料同時(shí)對(duì)化學(xué)銀板進(jìn)行目檢，如有發(fā)現(xiàn)多點(diǎn)多量露銅、銀面異色等應(yīng)及時(shí)停止此料號(hào)的

生產(chǎn)并處理，以防止大量的露銅無(wú)法處理造成報(bào)廢。

9、純水注意事項(xiàng)

化銀后水洗水質(zhì)量直接影響到成品板的離子清i吉度，故化銀后水洗加裝導(dǎo)電度計(jì)是必要的。

化學(xué)銀線所有藥水槽，補(bǔ)充液位之前需先確認(rèn)水質(zhì)。且加水畤，人員不可離開(kāi)。

化學(xué)銀線水質(zhì)要求：S.S（懸浮固形物）5PpM以下；T.D.S（總?cè)芙夤绦挝铮?0PPM以下；總

硬度20PpM以下;金屬離子不可驗(yàn)出；氯離子不可驗(yàn)出；導(dǎo)電率10|js以下。

10、藥水添加注意事項(xiàng)

化學(xué)銀線各槽藥水添加需要專(zhuān)用量杯，以防各槽藥水污染。

1L重工建議事項(xiàng)

化學(xué)銀制程重工只允許一次，并且要求對(duì)重工板進(jìn)行記錄和全檢。

二、化學(xué)銀的前處理

一、前處理的目的

增強(qiáng)化銀層與銅面間的結(jié)合力。

前處理的方式和強(qiáng)度會(huì)影響最終化銀層的亮度，基于置換反應(yīng)的原理，化銀

3

層的亮度取決于前處理后銅面的表面狀況。

二、前處理的類(lèi)型

A、酸性清潔(PM-201)——二道逆流水洗——SPS微蝕——二道逆流水洗

R酸性清潔(PM-201)——二道逆流水洗——HSO/H0微蝕——二道逆流水洗

2122

C、磨刷(經(jīng)刷板機(jī)處理)

以A前處理最常用，在制定微蝕參數(shù)時(shí)以微蝕20-40微英寸為標(biāo)準(zhǔn)。若選用

磨刷作為前處理，需保證磨刷餛輪的清潔。

4

三、化學(xué)銀水平線操作條件

I.清潔槽（PM-201）

槽體積：800L

建浴量：90%純水720L

10%PM-20180L

功能簡(jiǎn)介：清i吉?jiǎng)┲饕δ苁侨コp微油脂、污染物、氧化物及手I旨紋印，對(duì)綠漆有良好

之兼容性。

操作條件：

操作溫度：30-40℃

操作時(shí)間：30-90S

噴灑壓力：1.0?2.0kg/cm2

濃度控制：板面積添加配合分析添加。

板面積添加：每生產(chǎn)lOOrw板面積添加藥水PM-2011.0Lo

分析頻率：PM-201一次/天

銅含量一次/周

控制濃度：PM-2018-12%

銅含量<ig/l

濾芯更換：使用10Mm之PP濾芯,隨槽液更槽時(shí)更換。

槽液壽命:當(dāng)銅含量到達(dá)lg/1時(shí)予以換槽。

5

口.溢流水洗

噴灑壓力：1.0-2.0kg/cm2

流量：4L/Min以上。

更換：每天更換一次。

DL微蝕槽(PM-301)

槽體積：800L

建浴量：50%純水.........................................................400L

4%H2SO4......................................................................................32L

90g/L過(guò)硫酸鈉....................................................8Kg

6

10%PM-30180L

純水補(bǔ)充體積到

800L

功能簡(jiǎn)介：PM-301是SPS系列微蝕劑，其主要功能是粗化銅面，加強(qiáng)對(duì)銅面之清潔作

用,添加PM-301可使微蝕更均勻，并且可以提升化銀板的光亮度,

操作條件：

操作溫度：28-32℃

操作時(shí)間：30-90S

濃度控制：板面積添加配合分析添加。

板面積添加：每生產(chǎn)板面積添加過(guò)硫酸鈉克；升。

100m21000PM-3010.6

分析頻率：SPS一次/?E

H2sO4一次/班

微蝕速率一次/班

銅離子一次倒E

控制濃度：SPS80-110g/L

H2SO42-6%

微蝕控制30-50p

"銅含量<15g/L

補(bǔ)充添加：

7

H2so4每提高0.1%需添加98%的H2SO4800ml。

濾芯更換：使用10pm之PP濾芯,隨槽液更槽時(shí)更換。

槽液壽命:當(dāng)銅含量到達(dá)15g/L時(shí)或一個(gè)月?lián)Q槽，哪個(gè)條件先到就依照那個(gè)條件。

IV.溢流水洗

噴灑壓力:1.0-2.0kg/cm2

導(dǎo)電率：＜15MS

流量：4L/Min以上

更換：每天更換一次

V.預(yù)浸槽(PartB)

槽體積：450L

建浴量：88.5%純水398.25L

10%PartB45L

1.5%HNO3(68%)............................................................................6.75L

功能簡(jiǎn)介：主要功能是預(yù)先將銅表面濕潤(rùn)并活化，并適度補(bǔ)充化銀槽濃度,避免稀釋化銀槽。

操作條件：

8

操作溫度：30-40℃

操作時(shí)間：0.5-lmin

濃度控制：分析添加

分析頻率：螯合劑一次/天

酸當(dāng)量(HNO3)..........................................................................一次/天

控制濃度：PartB0.01-0.02M

酸當(dāng)量(HNO3)0.1-0.2N

補(bǔ)充添加：螯合劑每提高0.001M添加PartB3.0L。

酸當(dāng)量(HNO3)每提高0.01N添力口HNO3288mlo

濾芯更換：使用5Pm之PP濾芯,隨槽液更槽時(shí)更換。

槽液壽命:與化銀槽同時(shí)更槽。

VI.化銀槽(PartA、PartB)

槽體積：900L

建浴量：75%純水675L

20%PartB180L

2.0%HNO3（68%）18L

3%PartA27L

功能簡(jiǎn)介：化銀槽的主要功能是在銅表面沉積一層有機(jī)銀，完成印刷電路板的表面處理。

操作條件：

9

操作溫度：48-56℃

操作時(shí)間：0.5?1.5min

濃度控制：面積添加配合分析添加

板面積添加：每生產(chǎn)100平米板添加PartA2.0LzPartB2.5LO

分析頻率：銀含量一次

整合劑一次/班

酸當(dāng)量（HNO3）...........................................一次/班

銅含量一次/周

控制濃度：$艮含量0.6-1.2g/L

螯合劑0.02-0.04M

酸當(dāng)量（HNO3）0.10-0.30N

銅含量<3.0g/L

補(bǔ)充添加：銀每提IWI0.1g/L需添加PartA3.0Lo

螯合劑每提高0.001M添加PartB6.0L。

酸當(dāng)量每提高0.01N添加68%的HNO.576ml0

銀厚度控制：

重量法6-10微英寸

XRF（板面實(shí)測(cè)）6-16微英寸

1微英寸=1/40微米

濾芯更換：使用5klm之PP濾芯,隨槽液更槽時(shí)更換。

10

槽液壽命:當(dāng)銅含量到達(dá)3g/L或化銀槽已使用六個(gè)月時(shí)換槽。

vn,溢流水洗

噴灑壓力：1.0-2.0kg/cm2

導(dǎo)電率：＜15吃

流量:4L/Min

更換：每天更換一次。

恤.化學(xué)水洗（選擇使用）

槽體積：800L

建浴量：96%純水768L

4%FinalPostCleaner32L

功能簡(jiǎn)介：FinalPostCleaner能夠有效的移除綠漆、基材及銅表面上殘留的污染物，

提高離子清潔度和表面阻抗。

應(yīng)用：化學(xué)銀制程不會(huì)降低PC板的離子清潔度，所以FinalPostCleaner只在特殊情

況下使用，例如綠漆制程能力不足，使用特殊的綠漆（如霧面綠漆）等特殊的情況下

才使用。

操作條件：

操作溫度：50-55℃

作用時(shí)間：15-60秒

噴灑壓力:1.0-2.0kg/cm2

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濃度控制：板面積添加

板面積添加：每生產(chǎn)100平米需要添加FinalPostCleaner1LO

濾芯更換：使用10pm之PP濾芯，每2周更換一次。

槽液壽命:當(dāng)處理板面積達(dá)lmz/L時(shí)換槽。

IX,溢流水洗

噴灑壓力:1.5-2.5kg/cm2

導(dǎo)電率:<15Ms

流量:4L/Min以上。

更換：每天更換一次。

X,吹/烘干：

吹干溫度：<60℃

烘干溫度：80-90℃

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四、化學(xué)銀水平線清槽步驟：

清潔槽（更槽時(shí)清潔）

1.將槽內(nèi)藥液排放。

2.以清水沖洗槽壁去除部分污物。

3.加水并加入5-10g/L的NaOH,打開(kāi)加熱器并啟動(dòng)pump,循環(huán)2-3小時(shí)。

4.將溶液排放，并以自來(lái)水沖洗槽壁。

5.加水并加入2-3%體積比之硫酸，打開(kāi)加熱器并啟動(dòng)pump,循環(huán)2-3小吐

6.將溶液排放，并以純水沖洗槽壁。

7.加滿(mǎn)純水，并啟動(dòng)pump循環(huán)半個(gè)小時(shí)。

8.將水排掉，并準(zhǔn)備配槽。

微蝕槽（更槽時(shí)清潔）

1.將槽內(nèi)溶液排放。

2.以清水沖洗槽壁去除部分污物。

3.加水并加入清水，打開(kāi)加忠器并啟動(dòng)pump，循環(huán)2-3小時(shí)。

4.將廢水排放，以純水沖洗嘈壁，準(zhǔn)備配槽

預(yù)浸槽（更槽時(shí)清潔）

1.將槽內(nèi)溶液排放。

2.以清水沖洗槽壁去除部分污物。

3.加水并加入10%體積比之硝酸，打開(kāi)加熱器并啟動(dòng)pump，循環(huán)2-3小時(shí)。

13

4.將溶液排放，并以純水沖洗槽壁。

5.加滿(mǎn)純水，并啟動(dòng)pump循環(huán)半個(gè)小時(shí)。

6.將水排掉，并準(zhǔn)備配槽。

化銀槽（更槽時(shí)清潔）

1.將槽內(nèi)溶液排放。

2.以清水沖洗槽壁去除部分污物。

3.加水并加入10%體積比之硝酸，打開(kāi)加熱器并啟動(dòng)pump,循環(huán)2-3小吐

4.將溶液排放，并以純水沖洗槽壁。

5.加滿(mǎn)純水，并啟動(dòng)pump循環(huán)半個(gè)小時(shí)。

6.將水排掉，并準(zhǔn)備配槽。

水洗槽（夏天每月清潔一次，冬天2個(gè)月清潔一次）

L將槽內(nèi)水排放。

2.以清水沖洗槽壁去除部分污物。

3.加水并加入5-10g/L的NaOH,打開(kāi)加熱器并啟動(dòng)pump,循環(huán)2-3小時(shí)。

4.將溶液排放，并以自來(lái)水沖洗槽壁。

5.加水并加入2-3%體積比之硫酸,打開(kāi)加熱器并啟劫pump,循環(huán)2-3小時(shí)。

6.將溶液排放，并以純水沖洗槽壁。

7.加滿(mǎn)純水，并啟動(dòng)pump循環(huán)半個(gè)小時(shí)。

8.將水排掉，加滿(mǎn)水。

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五、化學(xué)銀水平線維護(hù)保養(yǎng)

項(xiàng)目漉W濾網(wǎng)ZK/IXI刀噴嘴滾輪

險(xiǎn)食OO

清潔1

清洗

更換★OOO

檢查00O

水洗槽清洗

更換OOO

檢直0OO

微蝕槽清洗

更換★O0O

檢查0OO

水洗槽清洗矽

更換O?<>

檢查0O

預(yù)浸清洗★

更換★O06

檢查OO

化銀清洗*

更換★O06

檢查□OO

水洗槽清洗?

更換OO?

檢查0O

化學(xué)水洗清冼

更換★?O?

檢查00O

水洗槽清洗◎

更換?O<>

te查0O

吹/烘干段清洗W

更玦V

1出不田浜4A后二1的甘-Vr?

付3況明：4美清票一次，每二個(gè)月更

2.海棉滾輪名

O每日◎每周★清槽時(shí)換一次。

15

?I每三日I☆I(lǐng)每月I?損壞變形

六、重工流程：

A.化銀漏鍍：因設(shè)備造成板子重迭以至部分區(qū)域不上化銀者。

將板子以純水沖洗干凈不必烘干。

上述之濕板子從預(yù)浸段開(kāi)始投入

至后續(xù)流程全部走完。

注意：若無(wú)鍍區(qū)域很多，則化銀浸泡時(shí)間需較長(zhǎng)，通?？刂圃?5秒。

B.化銀厚度不足：X-ray量測(cè)化銀厚度未達(dá)5p"時(shí)。

確認(rèn)實(shí)際厚度

確認(rèn)厚度不足原因并對(duì)作業(yè)條件調(diào)整之。

將板子以純水清洗，不必烘干。

上述板子從預(yù)浸段開(kāi)始放入。

至后續(xù)流程全部走完。

注意：針對(duì)不足厚度大小調(diào)整速度快慢。

C.殘膜造成的露銅

殘膜造成的露銅在重工前，使用打磨筆或其它合適的工具將露銅處的殘膜清潔干凈。

重工流程：清潔-預(yù)浸一化學(xué)銀一烘干。

16

化學(xué)銀槽作用時(shí)間控制在30-45秒。

D.重工特別注意事項(xiàng)：化銀重工只允許一次。

17

七、化學(xué)銀水平線問(wèn)題與對(duì)策:

現(xiàn)象影響可能原因改善措施

文字變色外觀不良；文字油墨硬化不良

?提局J環(huán)氧樹(shù)脂油墨的硬化程度

變色痕跡油墨有問(wèn)題

?轉(zhuǎn)變?yōu)閁V硬化油墨

屬子污染度

SIR失敗化學(xué)銀后水洗不足?確認(rèn)化學(xué)銀后水洗的水質(zhì)

--

?提高水洗的時(shí)間和溫度

?提高溢流水洗的量

z-1114-1—GJ

Soldermask失敗?確認(rèn)化學(xué)銀制程之前的離子污染度

?提高soldermask的硬化程度

?改善soldermask后水洗.

銀附著力不焊錫性不良銅表面上有萬(wàn)染物?確認(rèn)微蝕速率控制在

-----30-50microinches.

滾輪上有污染物?更換或清洗被;節(jié)染的滾輪

焊墊表面有S/M殘?改善S/M制程

留

，幾銀層發(fā)用焊錫性不艮有機(jī)污染?識(shí)別和消除污染物的來(lái)源

外觀不良?更換槽液并清洗槽體

Ft子以惜和為浸槽日勺?確認(rèn)化學(xué)銀槽和預(yù)浸槽的螯白劑含量

螯合劑含量太低

程作/儲(chǔ)存失敗■僻纖和詡料材廟搭觸

?操作者必需使用清潔的無(wú)硫無(wú)氯手套

?使用靜電方式或DI水清潔-不可用

酸和清潔劑清潔

?只能用無(wú)硫無(wú)氯紙做為隔離紙

化學(xué)銀層無(wú)Retarded微蝕速率太高?維持微蝕速率在30-50微英寸

光澤solderabilit

18

y

電鍍銅層太粗糙?在化銀之前確認(rèn)銅面

化學(xué)銀層太厚?維持化學(xué)銀層的厚度6-18/

露銅焊錫性失??；Soldermask在銅?檢驗(yàn)soldermask制程

暴露的銅被面上殘留

腐蝕

銅表面有污染物?SOICiei11laSK市!J不至耳又1±1七

滾輪上啟萬(wàn)染物?更換或用IPA清洗滾輪

山日々日M-+nUr

焊錫性失敗縮錫化學(xué)銀的厚度超出規(guī)?銀厚度最常用的規(guī)格是：4-16口”.

格

焊錫的操作條件?確認(rèn)flux;預(yù)熱；波焊的溫度條件的最

佳化

銅表面粗糙?確認(rèn)微蝕速率控制在30-50微英寸

?確認(rèn)在化學(xué)銀制程之前的銅表面

￡且土面卜右染物?只能用無(wú)硫無(wú)氯紙做為隔離纖

?只能使用靜電或純水清洗

?化銀制程只能使用專(zhuān)用的烘箱

化銀的重工板?化銀制程只允許重工1次

化學(xué)銀厚度銀厚不在規(guī)化銀槽操作溫度太低?確認(rèn)化銀槽的操作溫度

不足格范圍內(nèi)

化學(xué)銀槽銀離子含量?分析確認(rèn)并補(bǔ)允銀離子,維持狠禺子在

不足1g/L以上

?提圖銀離子的分析頻率

化學(xué)銀槽的作用時(shí)間?化學(xué)銀槽的作用時(shí)間應(yīng)維持在45秒以

1-

不足

?提高水床上溶液的循環(huán)量

19

微蝕速率偏低?維持微蝕速率在30-50微英寸

量測(cè)錯(cuò)誤?確認(rèn)XRF量測(cè)的結(jié)果和重量法量測(cè)結(jié)

果的差異

?確認(rèn)XRF具有測(cè)量薄金屬層的能力

化學(xué)銀厚度銀厚度不在化學(xué)銀槽的操作溫?確認(rèn)化銀槽的操作溫度

太高規(guī)格范圍內(nèi)度太高

化學(xué)銀槽的作用時(shí)?化學(xué)銀槽的作用時(shí)間不可超過(guò)90秒

間太長(zhǎng)

微蝕速率太高?維持微蝕速率在30-50微英寸

量測(cè)錯(cuò)誤?確認(rèn)XRF量測(cè)的結(jié)果和重量法量測(cè)結(jié)

果的差異

?確認(rèn)XRF具有測(cè)量薄金屬層的能力

八、街汪

此操作規(guī)范為通用操作規(guī)范，只供參考。其中的操作參數(shù)需要根據(jù)每家公司不同的設(shè)備做

相應(yīng)調(diào)整。

九、化學(xué)銀的分析

清潔槽（PM-201）

Q）清潔劑PM-201的百分含量

20

A.試劑

1.0.1NNaOH

2.酚歌指示劑

B.步驟

1、吸取2nli樣品注入250ml錐形瓶中

2、加入50ml純水

3、加入3-5滴酚醐指示劑

4、以0.1N氫氧化鈉滴至微紅色為終點(diǎn)

C.計(jì)算:PM-201%二氫氧化鈉mix氫氧化鈉N濃度X3.0

D.補(bǔ)加公式

PM-201的補(bǔ)加量(L)=(10-分析值)XV4-100

V-槽體積(L),以下相同

⑵銅濃度

A.試劑

1.0.1NNa2s2O3

2.碘化鉀(KI)

3.10%KSCN(lOOg/L)

4.1%淀粉溶液

B.步驟

1.吸取100ml樣品注入250mL錐形瓶中

2.加入卜2克碘化鉀攪拌至完全溶解

3.加入20mL10%KSCN

4.加入2-3血1%淀粉溶液

5.以0.INNa2s2。3滴定至乳白色為終點(diǎn)

C.計(jì)算:銅(mg/L)=Na?S?O,mL數(shù)XNNa7S?O,X635.4

21

微蝕槽(PM-301)

⑴過(guò)硫酸鈉濃度

A.試劑

1.0.1NNa2S2O3

2.碘化鉀(KI)

3.50%硫酸

4.1%淀粉溶液

B.步驟

1.吸取2ml樣品注入250mL錐形瓶中

2.加入50ml純水,最好為沸騰后之純水

3.力口入50mL50%硫酸

4.靜置1分鐘

5.加入2-3克碘化鉀攪拌至完全溶解

6.加入2-5滴1%淀粉溶液

7.以0.1NNa2s2。3滴定至無(wú)色為終點(diǎn)(保持1分鐘)

C.計(jì)算:過(guò)硫酸鈉(g/L)=Na2S2O3mL數(shù)x5.97

D.添加:控制過(guò)硫酸鈉在80-110g/L

(2)硫酸

A.試劑

22

1.0.1NNaOH

2.甲基橙指示劑

B.步驟

1.吸取1mL樣本于250mL錐形瓶中

2.加入50mL純水

3.加入2-3滴甲基橙指示劑

4.以0.1NNaOH滴定至黃色為終點(diǎn)

C.計(jì)算：硫酸％=NaOHmL數(shù)x0.28

D.添加

1.維持硫酸濃度在2-6%

2.每增加ImL/L的硫酸會(huì)增加0.1%的硫酸濃度

(3)銅濃度

A試劑

1.0.1MEDTA

2.濃氨水

23

3.PAN才旨示劑

B.步驟

1.取1mL槽液，放入250mL錐形瓶中

2.加入50mL純水

3.加入4mL濃氨水溶液變?yōu)橥该魉{(lán)色

4.加入3滴PAN指示劑

5.以0.1MEDTA滴定至藍(lán)綠色為終點(diǎn)

C.計(jì)算：金屬銅g/L二體積mL數(shù)xEDTAM濃度、63.5

預(yù)浸槽(PartB)

酸當(dāng)量及螯合劑

A.試劑

1.0.INNaOH

2.酚猷指示劑

3.0.01M硫酸銅

4.M.X.指示劑

B.步躲

1.取10mL槽液至250mL錐形瓶中

2.加入50mL純水

3.加入4-6滴酚太指示劑

4.續(xù)以0.INNaOH滴至桔色為終點(diǎn)

5.記錄滴定mL數(shù)

6.加入2匙M.X.指示劑，溶液會(huì)變?yōu)榛鞚?/p>

7.以0.01M硫酸銅滴定至黃/綠色為終點(diǎn)

8.記錄滴定mL數(shù)

注：若終點(diǎn)不清晰可將酸當(dāng)量和螯合劑分別分析

24

C,計(jì)算：硝酸當(dāng)量濃度=0.IXNaOHmL數(shù)XNNaOH

螯合劑:0.1X(CuSO-5H0mL數(shù)XMCuSO?5H0)

4242

HNOi(68%)百分含量:氫氧化鈉mix氫氧化鈉N濃度X3.3

D.補(bǔ)加公式

68%HNC,補(bǔ)加量(L)=(1.5-分析值)XV+100

PartB的補(bǔ)加量(L)=(0.015-分析值)XVX6.6

化銀槽”

（1）.當(dāng)量濃度及螯合劑

A.試劑

1.0.INNaOII

2.酚猷指示劑

3.0.01M硫酸銅

4.M.X.指示劑

B.步驟

1.取5mL槽液至250mL錐形瓶中

2.加入50mL純水

3.加入4-6滴酚太指示劑

4.續(xù)以0.INNaOH滴至桔色為終點(diǎn)

5.紀(jì)錄滴定mL數(shù)

6.加入2匙M.X.指示劑，溶液會(huì)變?yōu)榛鞚?/p>

7.以0.01M硫酸銅滴定至黃/綠色為終點(diǎn)

8.記錄滴定mL數(shù)

C.計(jì)算當(dāng)量濃度一胴°“磯;'30”

o

螯合劑:0.2X（CuSO-5H0mL數(shù)XMCuSO-5H0）

?t242

D.補(bǔ)加公式

68%HNC;補(bǔ)加量（L）=（2-分析值）XV+100

PartB的補(bǔ)加量（L）二（0.025-分析值）XVX6.6

（2）.銀的分析

A.試劑

1.50mg/L銀標(biāo)準(zhǔn)液

B.步驟

1.取5nli溶液至100nli容量瓶中，加純水至100ml,攪拌均勻。

2.吸取上述溶液各2nli加入3個(gè)100ml的容量瓶中，并標(biāo)示A,B,Co

3.取50mg/L銀標(biāo)準(zhǔn)液2nli加入B瓶，取50mg/L銀標(biāo)準(zhǔn)液4ml加入C瓶。

4.將A,B,C三容量瓶?jī)?nèi)加入純水至100ml,并攪拌均勻。

5.AA原子吸收光譜儀設(shè)定為

25

Wavelength328.Inm

Slitwidth0.7nm

Lean,Blueflaire

6.記錄A,B,C三瓶AA的讀數(shù)（最少3次取平均值）

C.計(jì)算

銀（g/1）=Abs4-（Abs-Abs）

銀（g/1）=2Abs-r（Abs-Abs）

取上述二值平質(zhì)數(shù)',

D.補(bǔ)加公式

PartA的補(bǔ)加量（L）=（0.9-分析值）XV4-30

（3）.銅濃度