ICS67.250

CCSC53

34

安徽省地方標準

DB34/T1994—2021

代替DB34/T1994-2013

食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙

基）己酯遷移量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

DeterminationforthemigrationofDi-(2-ethylhexyl)isophthalateinfoodplastic

packagingmaterial-GasChromatography-MassSpectrometrymethod

2021-01-25發(fā)布2021-02-25實施

安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB34/T1994—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件代替DB34/T1994-2013《食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜法》，與DB34/T1994-2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：

——修改了遷移實驗條件，食品模擬物試液的制備按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對

樣品進行遷移試驗，其中用異辛烷代替橄欖油作為油基食品模擬物（見7.2，2013年版的6.1.3）。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。

本文件由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本文件起草單位：安徽省食品藥品檢驗研究院（安徽國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）。

本文件主要起草人：張居舟、汪永信、楊梅、聶磊、高柱、張安、王欣。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

——2013年首次發(fā)布為DB34/T1994-2013，2021年第一次修訂。

I

DB34/T1994—2021

食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定方法。

本文件適用于食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB5009.156食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB31604.1食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

食品塑料包裝材料采用食品模擬物浸泡，取浸泡液濃縮，正己烷溶解后離心，上清液經(jīng)氣相色譜-

質(zhì)譜測定，外標法定量。

5試劑和材料

除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

5.1試劑

5.1.1正己烷（C6H14）。

5.1.2無水乙醇（C2H5OH）。

5.1.3乙酸（CH3COOH）。

5.1.4配制酸性、酒精類食品模擬物所需試劑：按GB31604.1的規(guī)定。

5.1.5異辛烷：油基食品模擬物。

5.1.6丙酮（CH3COCH3）。

5.2標準品

間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準品（CAS：137-89-3，純度≥98％）。

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DB34/T1994—2021

5.3標準溶液配制

5.3.1間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準儲備液（1000μg/mL）：準確稱取間苯二甲酸二（2-乙基）

己酯標準品25mg，用正己烷溶解并定容至25mL，于4℃冰箱中避光保存，有效期6個月。

5.3.2間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準使用液（10μg/mL）：準確移取5.3.1標準儲備液1mL，加

入正己烷定容至100mL，于4℃冰箱中避光保存，有效期7天。

5.3.3間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準系列工作溶液：準確移取5.3.2標準使用液，用正己烷配制

濃度為0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的間苯二甲酸

二（2-乙基）己酯的標準系列工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

6儀器和設(shè)備

6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：帶電子轟擊源（EI）。

6.2離心機（≥4000r/min）。

6.3分析天平：感量0.1mg，0.01g。

6.4振蕩器。

6.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

6.6恒溫干燥箱。

6.7玻璃器皿。

6.8遷移測試池。

注：所用玻璃器皿洗凈后，用一級水淋洗3次，丙酮浸泡1h，在200℃下烘烤1h，冷卻至室溫備用。

7分析步驟

7.1食品模擬物試液的制備

按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。

7.2浸泡液的處理

7.2.1將浸泡液放置至室溫，對于異辛烷或95％乙醇水溶液（≥50％酒精類食品）模擬物浸泡液，稱

取10g±0.01g浸泡液于梨形蒸餾瓶中，在45℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后揮干，加入1mL正己

烷溶解，渦旋振蕩3min，4000r/min離心5min，收集上清液待測。

7.2.2對于其他模擬物浸泡液（包括水基、酸性食品、<50％酒精類食品模擬物），稱取10g±0.01g

模擬物浸泡液于25mL離心管中，加入4mL正己烷，振蕩提取10min，4000r/min離心5min，取

出上層正己烷層，再重復(fù)提取兩次，合并正己烷相于梨形蒸餾瓶中，在45℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近

干后揮干，加入1mL正己烷溶解，渦旋振蕩3min，4000r/min離心5min，收集上清液待測。

7.2.3樣液可根據(jù)具體情況進行稀釋，使其測定值在標準曲線的線性范圍內(nèi)。

7.3空白實驗

按7.1和7.2處理未與食品接觸材料接觸的食品摸擬物和替代溶劑。

7.4儀器參考條件

7.4.1氣相色譜條件

氣相色譜參考條件如下：

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a)色譜柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm）或

柱效相當?shù)纳V柱；

b)進樣口溫度：280℃；

c)升溫程序：初始柱溫70℃，以30℃/min升溫至280℃，保持6min；

d)載氣：氦氣（純度≥99.999％），恒流模式，流速為1.0mL/min；

e)進樣方式：不分流進樣；

f)進樣量：1μL。

7.4.2質(zhì)譜條件

質(zhì)譜參考條件如下：

a)色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃；

b)離子源溫度：230℃；

c)電離方式：電子轟擊電離源（EI），70eV；

d)監(jiān)測方式：選擇離子掃描模式（SIM），監(jiān)測離子為167，279，149和261；其相對豐度比：

167:279:149:261=100:32:26:9；定量離子：167；

e)溶劑延遲：7min。

7.5標準曲線的制作

將系列標準工作液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，測定間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的

峰面積，以標準工作液的濃度為橫坐標，以間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的峰面積為縱坐標，

繪制標準曲線。

7.6試樣溶液的測定

將試樣溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，得到間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的峰面積，根

據(jù)標準曲線得到待測液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物的濃度。

7.7定性分析

在7.4儀器條件下，試樣和標準品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處（±0.5％）出現(xiàn)，并且對

應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標準品一致，其豐度比與標準品相比應(yīng)不超過表1規(guī)定的范圍，此時可定性

確證目標分析物。

表1定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差

相對離子豐度/％＞5020～50（含）10～20（含）≤10

允許相對偏差/％±10±15±20±50

7.8定量分析

本標準采用外標校準曲線法定量測定。以間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的標準溶液濃度為橫坐標，

定量離子的峰面積為縱坐標，作校準曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標準曲線比較定量。

8分析結(jié)果的表述

8.1食品模擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物濃度的計算

食品模擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物的含量按式（1）計算：

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